一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统的制作方法

1.本发明涉及分离装置，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统。


背景技术：

2.沉香是一种生长在热带及亚热带的瑞香科常绿乔木白木香树的香脂，此树在生长的过程中树干树枝受到自然界或人为的破坏后，被真菌侵入寄生，在菌体内酶的作用下木薄壁细胞贮存的淀粉产生一系列变化，经数十年甚至上百年沉积而形成香脂，因其独有的香味，常被用于制备香料和香水，因此，沉香木市场供不应求，十分珍贵。
3.现有提取沉香油提取的方法主要是水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂法、复合酶发酵提取法等。采用水蒸汽蒸馏法提取，消耗时间长、有效成分易被破坏；复合酶发酵提取法同样消耗时间长，且得率低；采用有机溶剂提取存在易燃易爆危险和有机溶剂残留的问题。
4.目前的超临界萃取法虽然提取率高，但萃取装置使用一般只有1-3个萃取釜，萃取效率较低；每次萃取后需排放完成萃取的二氧化碳，浪费了资源也对空气造成一定的污染；萃取率一般只有80％左右，对于原料价格较高的沉香木来说，造成了极大地损失。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统，提升萃取效率，减少二氧化碳气体的排放。
6.本发明的目的通过以下技术方案实现：
7.一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统，其特征在于，包括通过管路依次连接的二氧化碳输送装置、高压泵、萃取加热器、萃取釜、分离釜、分子蒸馏器和产品储罐，二氧化碳输送装置用于向高压泵输送液态二氧化碳，所述萃取加热器用于将液态二氧化碳进行升温，经高压泵和萃取加热器分别加压、升温后的液态二氧化碳转换为超临界二氧化碳，萃取釜内置有用于萃取的沉香粉，超临界二氧化碳进入萃取釜提取沉香粉中的沉香浸膏，分离釜用于对携带沉香浸膏的超临界二氧化碳降压，使超临界二氧化碳转换为气态二氧化碳，分子蒸馏器用于对沉香浸膏精炼，分离出沉香精油和沉香膏进入产品储罐存储。
8.优选地，萃取釜和分离釜之间连接有分离加热器，分离加热器用于加热携带沉香浸膏的超临界二氧化碳。
9.优选地，萃取釜的出口和二氧化碳输送装置的入口之间连接有回收泵，该回收泵用于回收萃取釜输出的液态二氧化碳。
10.优选地，回收泵和二氧化碳输送装置之间连接有过滤器，该过滤器用于净化回收的液态二氧化碳。
11.优选地，萃取釜与萃取加热器之间的管路内设置有温度检测模块，该温度检测模块用于检测萃取加热器到萃取釜之间的管路内的温度，生成对应的温度值。
12.优选地，还包括与温度检测模块通信连接的阀门控制模块，阀门控制模块包括阀
门和主控器，阀门设置在萃取釜与萃取加热器之间并靠近萃取釜一端的管路上，主控器根据温度检测模块采集到的温度值，开闭控制阀门。
13.优选地，萃取釜内设有压力检测模块，该压力检测模块用于检测萃取釜内的压力值；萃取釜设有原料口，原料口上设有釜盖，釜盖上设有安全联锁装置，安全联锁装置用于根据压力检测模块检测到的压力值，控制釜盖的上锁状态。
14.优选地，还包括回收装置，所述回收装置包括减压阀和排空阀，减压阀将萃取釜内的二氧化碳压力降至一定数值下，再使用排空阀回收萃取釜内的二氧化碳。
15.优选地，二氧化碳输送装置包括通过管路依次连接的低温储罐、输送泵、冷凝器和二氧化碳储罐，输送泵用于将低温储罐内的液态二氧化碳输送到二氧化碳储罐，并为二氧化碳提供循环动力，冷凝器用于对进入二氧化碳储罐的二氧化碳进行冷凝，使待进入二氧化碳储罐的二氧化碳与二氧化碳储罐中的二氧化碳状态一致。
16.优选地，萃取釜分为多个，分为第一工作组和第二工作组，第一工作组和第二工作组的萃取釜互为切换进行萃取工作。
17.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
18.本发明通过高压泵、萃取加热器的作用，可在低温下进行分离操作，保证沉香成分不被破坏、无溶剂残留，又能利用超临界二氧化碳的特殊溶解性获得更多挥发性成分，而且，萃取釜与分子蒸馏装置联用，将萃取出的沉香浸膏直接精炼，省去装储再加工工序，提高生产效率，如此，萃取效率得以提升，也有助于减少二氧化碳气体的排放和浪费。
附图说明
19.图1为本发明超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统的连接示意图。
20.图中：1、低温储罐；2、输送泵；3、冷凝器；4、二氧化碳储罐；5、高压泵；6、萃取加热器；7、萃取釜；8、分离加热器；9、分离釜；10、分子蒸馏器；11、产品储罐；12、回收泵；13、过滤器。
具体实施方式
21.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。本说明书中所引用的如“上”、“内”、“中”、“左”、“右”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
22.如图1所示的一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统，包括通过管路依次连接的二氧化碳输送装置、高压泵5、萃取加热器6、萃取釜7、分离釜9、分子蒸馏器10和产品储罐11，二氧化碳输送装置用于向高压泵5输送液态二氧化碳，所述萃取加热器6用于将液态二氧化碳进行升温，经高压泵5和萃取加热器6分别加压、升温后的液态二氧化碳转换为超临界二氧化碳，萃取釜7内置有用于萃取的沉香粉，超临界二氧化碳进入萃取釜7提取沉香粉中的沉香浸膏，分离釜9用于对携带沉香浸膏的超临界二氧化碳降压，使超临界二氧化碳转换为气态二氧化碳，分子蒸馏器10用于对沉香浸膏精炼，分离出沉香精油和沉香膏进入产品储罐11存储。
23.萃取釜7与分子蒸馏装置联用，将萃取出的沉香浸膏直接精炼，省去装储再加工工
序，提高生产效率。在一个实施例中，分子蒸馏装置中至少有两级分子蒸馏柱，具有更好的精炼效果，产品质量得到保障。整个生产过程中，利用10m3二氧化碳低温储罐1储存二氧化碳，使用时通过plc自动控制，向装置中输入二氧化碳，降低劳动成本和二氧化碳消耗。
24.作为一个优选的实施例，本实施例的萃取釜7和分离釜9之间连接有分离加热器8，分离加热器8用于加热携带沉香浸膏的超临界二氧化碳。工作中，本例优选使用高纯度的二氧化碳，纯度大于99％，在适宜的温度和压力的条件下，使用两个分离加热器8和两个分离釜9，让二氧化碳和萃取物完全分离，萃取率可达到98％以上，能提高原料的利用率。
25.作为一个优选的实施例，萃取釜7的出口和二氧化碳输送装置的入口之间连接有回收泵12，该回收泵12用于回收萃取釜7输出的液态二氧化碳。其中，回收泵12和二氧化碳输送装置之间连接有过滤器13，该过滤器13用于净化回收的液态二氧化碳。
26.作为优选，萃取釜7与萃取加热器6之间的管路内设置有温度检测模块，该温度检测模块用于检测萃取加热器6到萃取釜7之间的管路内的温度，生成对应的温度值。本实施例的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统还包括与温度检测模块通信连接的阀门控制模块，阀门控制模块包括阀门和主控器，阀门设置在萃取釜7与萃取加热器6之间并靠近萃取釜7一端的管路上，主控器根据温度检测模块采集到的温度值，开闭控制阀门。
27.作为优选，萃取釜7内设有压力检测模块，该压力检测模块用于检测萃取釜7内的压力值；萃取釜7设有原料口，原料口上设有釜盖，釜盖上设有安全联锁装置，安全联锁装置用于根据压力检测模块检测到的压力值，控制釜盖的上锁状态。
28.优选地，还包括回收装置，所述回收装置包括减压阀和排空阀，减压阀将萃取釜7内的二氧化碳压力降至一定数值下，再使用排空阀回收萃取釜7内的二氧化碳。
29.优选地，二氧化碳输送装置包括通过管路依次连接的低温储罐1、输送泵2、冷凝器3和二氧化碳储罐4，输送泵2用于将低温储罐1内的液态二氧化碳输送到二氧化碳储罐4，并为二氧化碳提供循环动力，冷凝器3用于对进入二氧化碳储罐4的二氧化碳进行冷凝，使待进入二氧化碳储罐4的二氧化碳与二氧化碳储罐4中的二氧化碳状态一致。对完成萃取的二氧化碳进行过滤和冷凝回收，能降低萃取生产成本，提高二氧化碳的利用率，减少了二氧化碳的排放，提高本方案的环保系数。
30.优选地，萃取釜7分为多个，分为第一工作组和第二工作组，第一工作组和第二工作组的萃取釜7互为切换进行萃取工作。本例中，第一工作组和第二工作组分别配置三个萃取釜7，三个第一工作组工作的萃取釜7萃取完成后可以立即切换到第二工作组的三个萃取釜7继续萃取，工作效率高。
31.在一个其它实施例中，本超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统还包括加热装置，该加热装置包括加热泵、夹套、加热罐和加热器；夹套包裹在萃取釜7外部，加热罐中装有自来水，加热器将加热罐中的自来水加热至75℃，加热泵将加热后的自来水泵入夹套中，对萃取釜7进行加热保温。在分离釜9外也设有夹套，加热装置可同时对萃取釜7和分离釜9进行加热保温，以利于保持萃取釜7和分离釜9的温度。
32.工作时，先将待萃取沉香粉分别填充到第一工作组的三台萃取釜7中，通过安全联锁装置对萃取釜7釜盖进行上锁操作。
33.输送泵2将低温储罐1中液态二氧化碳注入冷凝器3，二氧化碳流入二氧化碳储罐4；液态二氧化碳从二氧化碳储罐4进入高压泵5，由高压泵5将液态二氧化碳泵入萃取加热
器6，由萃取加热器6加热，使二氧化碳转换为超临界状态。
34.超临界状态的二氧化碳从萃取釜7进口进入，保持萃取釜7内的温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与萃取釜7内的沉香粉接触，使沉香粉中的沉香浸膏溶解于超临界流体之中，从萃取釜7的出口收集含有沉香浸膏的流体；该流体再经过分离加热器8进入分离釜9，进行加热降压分离，使得超临界状态的二氧化碳转换为二氧化碳气体，即完成对沉香浸膏和二氧化碳的分离过程。
35.沉香浸膏分离后，进入分子蒸馏装置中精炼，最后得到沉香精油油和沉香膏；
36.完成萃取后，启动二氧化碳回收装置，萃取釜7中的二氧化碳进入二氧化碳回收泵12经过滤器13过滤净化和冷凝器3冷凝进入二氧化碳储罐4中循环利用。
37.本超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统的具体实施例：
38.s001：输送泵2用于将低温储罐1内的液态二氧化碳输送到二氧化碳储罐4内，并为二氧化碳储罐4内的液态二氧化碳提供循环动力。为防止二氧化碳储罐4中的液态二氧化碳变相为超临界状态，需控制二氧化碳储罐4中的温度在-50℃至-20℃范围内，控制压力在2mpa至4mpa范围内。
39.s002：高压泵5将二氧化碳储罐4输送到萃取加热器6中，将二氧化碳储罐4传输过来的液体二氧化碳转换为超临界二氧化碳，具体的，将二氧化碳加压到30mpa，升温到50℃。
40.s003：将沉香粉填充到萃取釜7中，传输过来的超临界二氧化碳会提取出沉香粉中的沉香浸膏。在本实施例中萃取釜7并联设置有六个，具体的，三个工作，三个装料备用，填充的沉香粉占萃取釜7容量的90％，工作中的萃取釜7维持压力值30mpa，温度50℃。
41.s004：携带沉香浸膏的超临界二氧化碳经过分离加热器8进入分离釜9中，分离加热器8用于对其进行加热，分离釜9对其降压，超临界二氧化碳变成气态二氧化碳，分离出二氧化碳气体和沉香浸膏。在本实施例中，分离加热器8和分离釜9各设有两个，经过两级分离，沉香浸膏与二氧化碳气体完全分离。具体的，分离釜9维持压力值6mpa，温度45℃。
42.s005：完成分离的沉香浸膏流入分子蒸馏器10，分子蒸馏器10把沉香浸膏精炼，分离得到的沉香精油和沉香膏分别装储在产品罐中。
43.s006：一次萃取时长100-150min，为了更好对二氧化碳进行利用，在一轮萃取完成之后，通过二氧化碳回收泵12对萃取釜7内的二氧化碳进行降压回收，连接过滤器13对二氧化碳进行去除水分和杂质，之后经过冷凝重新返回二氧化碳储罐4内进行循环使用。回收完成后，萃取釜7内的压力表值为0。
44.本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或组合，均落在本发明权利保护范围之内。