一种维生素A中间体的合成方法与流程

技术特征：
1.一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)将丁酮醇溶于有机溶剂中，制成丁酮醇溶液；(2)控制丁酮醇溶液温度为-25～50℃，在氮气气氛和搅拌条件下，向丁酮醇溶液中滴加乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液；滴加完成后继续搅拌反应，至反应终点，获得反应溶液；(3)对反应溶液进行减压蒸馏，将有机溶剂和四氢呋喃蒸馏分离出去，剩余蒸馏余液；(4)将蒸馏余液与硫酸溶液混合，获得混合溶液；(5)向混合溶液中加入二氯甲烷进行萃取，获得萃取液和萃余液；(6)对萃取液进行减压蒸馏，将二氯甲烷蒸馏分离出去，剩余物料为3-甲基-3,5-二羟基-1-戊炔；(7)将3-甲基-3,5-二羟基-1-戊炔溶于溶媒中，制成二次溶液；(8)向二次溶液中加入脱水酸，然后采用回流分水装置进行蒸馏脱水；当水停止从分水装置排出后，继续蒸馏20～40min，完成脱水反应，蒸馏装置内剩余物料为脱水物料；(9)向脱水物料中加入碱液进行中和，然后进行油水分离，分出水相，剩余油相；(10)采用蒸馏器将油相进行蒸馏，蒸馏分离出去的部分为中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇，剩余部分为蒸馏残液；当蒸馏残液中中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的质量百分比〈0.3％时，蒸馏结束。2.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(1)中，有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、正己烷或环己烷。3.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(1)中，有机溶剂的用量按每克丁酮醇加入1～3ml。4.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(2)中，乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液的浓度为0.2～1m。5.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(2)中，乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液的用量按全部物料中丁酮醇与乙炔溴化镁的摩尔比为1﹕(2～5)。6.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(2)中，乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液的用量按全部物料中丁酮醇与乙炔溴化镁的摩尔比为1﹕(2.2～2.4)。7.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(2)中，滴加速度控制在乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液在2～4h滴加完毕。8.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(5)中，二氯甲烷的用量按混合溶液与二氯甲烷的体积比为1﹕(5～10)。9.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(7)中，溶媒为甲苯、正己烷、环己烷或石油醚。10.根据权利要求1所述的一种维生素a中间体的合成方法，其特征在于步骤(8)中，脱水酸为对甲苯磺酸、质量浓度98％以上的硫酸、三氟乙酸或草酸。

技术总结
一种维生素A中间体的合成方法，按以下步骤进行：(1)将丁酮醇溶于有机溶剂；(2)温度为-25～50℃，在氮气气氛和搅拌条件下，滴加乙炔溴化镁-四氢呋喃溶液，搅拌至反应终点；(3)减压蒸馏；(4)蒸馏余液与硫酸溶液混合；(5)加入二氯甲烷进行萃取；(6)萃取液减压蒸馏；(7)将3-甲基-3,5-二羟基-1-戊炔溶于溶媒；(8)加入脱水酸，进行蒸馏脱水；(9)脱水物料加碱液中和，油水分离剩余油相；(10)采用蒸馏器将油相进行蒸馏，蒸馏分离出去的部分为中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇。本发明的方法比现有生产工艺安全性提高，工业化难度降低，容易实现规模化生产，炔化时聚合物明显减少，收率提高。收率提高。


技术研发人员：邸维龙 黄海青 梁庭枝 张贵东 江华峰 吴世林
受保护的技术使用者：广州智特奇生物科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.21
技术公布日：2022/4/12