一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法与流程

1.本发明涉及柠檬酸制备技术领域，具体涉及一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.柠檬酸是一种重要的有机酸，在工业、食品业、化妆品等行业具有极广泛的用途。目前，国内柠檬酸的提取方法主要为氢钙法，即用一定浓度的碳酸钙或氢氧化钙浆液与微生物发酵得到的柠檬酸发酵清液发生中和反应得到中和液，并通过过滤的方式从所述中和液中分离出柠檬酸钙（第一步固液分离）。将得到的柠檬酸钙继续与柠檬酸发酵液反应生成柠檬酸氢钙，通过过滤后得到柠檬酸氢钙（第二步固液分离），将该柠檬酸氢钙再经酸解步骤得到含有柠檬酸和硫酸钙固体的分解液，将该分解液进行过滤（第三步固液分离）、脱色后进入下一工序。可以看出，目前在柠檬酸生产的氢钙法提取工艺中主要存在三步固液分离，即柠檬酸钙与废糖水的分离、柠檬酸氢钙与淡酸的分离、分解液与硫酸钙的分离。
4.目前，在上述的固液分离过程使用的设备普遍为真空带式过滤机，在柠檬酸钙与废糖水的分离过程中，部分颗粒较细的柠檬酸钙无法被滤布截留，而是随废糖水进入废水处理工序造成了物料的浪费，虽然也有部分柠檬酸生产企业使用板框对废糖水进行二次过滤，但由于操作环境较差，运行成本较高、未被普遍采用。而在从分解液中分离出硫酸钙的过程中，同样存在部分颗粒较细的硫酸钙及被硫酸碳化后的杂质进入主要成分柠檬酸滤液中，影响滤液质量。


技术实现要素：

5.本发明目的是解决目前的柠檬酸提取过滤工序在运行过程中存在物料回收不彻底、劳动环境差、人员劳动强度大的问题，另外还需要添加助滤剂进行二次过滤，不仅效果不佳而且增加了生产成本的问题。为此本发明提供一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，该方法能够有效解决柠檬酸在过滤工序的损失。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案。
6.一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，包括如下步骤：（1）将柠檬酸生产工序中的所述中和液或分解液进行初步过滤，在过滤器中保留固体产物滤层，同时收集滤液，备用。在本步骤中，所述滤层有助于在后续过滤中对颗粒更小的固体物料进行截留。
7.（2）在步骤（1）所得滤液中加入部分所述中和液或分解液，混匀得到混合液，备用。本步骤中在滤液中加入未经过滤处理的所述中和液或分解液，使其中的固体物料在二次过滤过程时起到增加滤饼通透性的作用，提高过滤效果。
8.（3）将步骤（2）的混合液置于步骤（1）的保留了所述固体产物滤层的过滤器中过
滤，收集固体产物，即得。
9.进一步地，步骤（1）中，所述固体产物滤层的厚度不小于4mm，优选在5~7mm之间。滤层的厚度过小不易对小颗粒的固体产物起到有效的过滤截留效果。
10.进一步地，步骤（2）中，所述滤液可以为步骤（1）所得滤液的全部，也可以是步骤（1）过滤后质量较差的滤液。优选地，所述质量较差的滤液是指滤液中固含量大于150mg/l的滤液。
11.进一步地，步骤（2）中，所述中和液或分解液的添加量使混合液的固含量不小于1%，优选保持在3~5%范围内。混合液中固含量过低细小颗粒的固体会形成质密的滤层，降低过滤效率，固含量过高会增大滤层厚度，影响滤液的透过，影响过滤效率。
12.进一步地，步骤（3）中，还包括对所述收集的固体产物进行洗涤的工序，以便于去除固体产物中的可溶性物质。
13.可选地，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，优选地，所述返洗次数不少于2次。
14.进一步地，步骤（1）中，所述过滤器采用真空带式过滤机，优选地，过滤时真空带式过滤机真空度不大于-0.01mpa。
15.相较于现有技术，本发明具有以下有益而独特的效果：本发明利用初步过滤形成滤层以及在初步过滤收集到的滤液中加入未经过滤处理的中和液或分解液，有效解决了柠檬酸生产的过滤工序中固体产物的损失，而且缩短柠檬酸提取过程，降低了劳动强度，减少了原辅料的投入，节约生产成本，提高了柠檬酸整体收率及分解液质量，降低了后工序处理难度。这是因为：一方面，初步滤液中含有大量残留固体产物，这部分固体产物由于颗粒细小，难以通过常规的重复过滤方式分离出来。而在加入中和液或分解液后，其中含有的固体物料二次过滤时起到增加滤饼通透性的作用。另一方面，通过在过滤器中保留初步过滤时形成固体产物滤层，对添加了所述中和液或分解液的滤液进行二次过滤时，所述固体产物滤层可以起到助滤剂预涂层的作用，实现拦截小颗粒固体的效果，这是因为固体产物滤层中固体颗粒间空隙较小，滤液二次过滤通过滤层时，其中的小颗粒固体无法通过滤层颗粒间的空隙从未被拦截。试验证明，采用本发明的方法后废糖水中柠檬酸钙含量降低75%以上，分解液浊度降低24%，节省劳动力成本10%，而且不需在分解液中助滤剂，而是直接采用滤液之间的协同作用实现对中和液或分解液的过滤，降低了生产成本，提高了柠檬酸整体收率及分解液质量。
具体实施例
16.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
17.除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。现根据具体实施例对本发明进一步说明。
18.实施例1一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，包括如下步骤：（1）将柠檬酸生产工序中的中和液（主要由柠檬酸钙与废糖水组成，其中柠檬酸钙的质量分数为8.1%）通过过滤面积为40m2真空带式过滤机进行初步过滤，调节真空带式过滤机转速及放料速度使滤饼厚度达到约4.6mm，并在该过滤机中保留所述滤饼。同时收集真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液备用，真空带式过滤机其他部分滤出液外排，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。
19.（2）将步骤（1）所述真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液、柠檬酸生产工序中的中和液（主要由柠檬酸钙与废糖水组成）混合后搅拌均匀，得到固含量为3.13%的混合液。
20.（3）将步骤（2）得到的混合液返回到步骤（1）所述的真空带式过滤机中，利用所述滤饼对所述混合液进行再次过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa，收集得到的所有滤饼，收集滤液测定其固含量。
21.（4）用水对步骤（3）所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为3次。
22.实施例2一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，包括如下步骤：（1）将柠檬酸生产工序中的分解液（主要由柠檬酸和硫酸钙固体水组成，其中柠檬酸钙的质量分数为25.4%）通过过滤面积为60m2真空带式过滤机进行初步过滤，调节真空带式过滤机转速及放料速度使滤饼厚度达到约5.2mm，并在该过滤机中保留所述滤饼。同时收集真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液（其中固含量为720mg/l）备用，真空带式过滤机其他部分滤出液外排，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。
23.（2）将步骤（1）所述真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液、步骤（1）相同的分解液混合后搅拌均匀，得到固含量为4.46%的混合液。
24.（3）将步骤（2）得到的混合液返回到步骤（1）所述的真空带式过滤机中，利用所述滤饼对所述混合液进行再次过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa，收集得到的所有滤饼，收集滤液测定其浊度。
25.（4）用水对步骤（3）所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为3次。
26.实施例3一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，包括如下步骤：（1）将柠檬酸生产工序中的中和液（主要由柠檬酸钙与废糖水组成，其中柠檬酸钙的质量分数为7.4%）通过过滤面积为40m2真空带式过滤机进行初步过滤，调节真空带式过滤机转速及放料速度使滤饼厚度达到约4.1mm，并在该过滤机中保留所述滤饼。同时收集真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液备用，真空带式过滤机其他部分滤出液外排，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。
27.（2）将步骤（1）所述真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液、步骤（1）相同的中和液混合后搅拌均匀，得到固含量为1.06%的混合液。
28.（3）将步骤（2）得到的混合液返回到步骤（1）所述的真空带式过滤机中，利用所述
滤饼对所述混合液进行再次过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa，收集得到的所有滤饼，收集滤液测定其固含量。
29.（4）用水对步骤（3）所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为2次。
30.实施例4一种提高柠檬酸提取收率及料液质量的过滤方法，包括如下步骤：（1）将柠檬酸生产工序中的分解液（主要由柠檬酸和硫酸钙固体水组成，其中硫酸钙的质量分数为26.7%）通过过滤面积为60m2真空带式过滤机进行初步过滤，调节真空带式过滤机转速及放料速度使滤饼厚度达到约5.6mm，并在该过滤机中保留所述滤饼。同时收集真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液（其中固含量为863mg/l）备用，真空带式过滤机其他部分滤出液外排，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。
31.（2）将步骤（1）所述真空带式过滤机进料端长度约4m2过滤区域的滤出液、步骤（1）相同的分解液混合后搅拌均匀，得到固含量为4.97%的混合液。
32.（3）将步骤（2）得到的混合液返回到步骤（1）所述的真空带式过滤机中，利用所述滤饼对所述混合液进行再次过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa，收集得到的所有滤饼，收集滤液测定其浊度。
33.（4）用水对步骤（3）所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为4次。
34.第一对比例采用与上述实施例1同批次的中和液，采用传统工艺进行过滤处理，具体包括如下步骤：将柠檬酸生产工序中的中和液（主要由柠檬酸钙与废糖水组成）通过过滤面积为40m2真空带式过滤机进行过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。调节真空带式过滤机转速及放料速度，使返洗前柠檬酸钙滤饼表面无积水，收集所有外排滤出液检测固含量。用水对所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为3次。
35.第二对比例采用与上述实施例2同批次的分解液，采用传统工艺进行过滤处理，具体包括如下步骤：将柠檬酸生产工序中的分解液（主要由柠檬酸和硫酸钙固体水组成）通过过滤面积为60m2真空带式过滤机进行过滤，过滤时真空带式过滤机真空度为-0.01mpa。调节真空带式过滤机转速及放料速度使滤饼厚度达到约4.7mm，用水对所得滤饼进行洗涤以去除滤饼中的可溶性物质，所述洗涤的工序采用逆向多级返洗工艺，所述返洗次数为4次。收集真空带式过滤机过滤区域的所有滤出液（其中固含量为816mg/l），进入板框进行进一步过滤（板框内预涂1-2mm珍珠岩助滤剂），收集滤液测定其浊度。
36.对上述实施例步骤（3）得到的滤液、对比例得到的滤液的固含量或浊度进行测试，结果如表1所示。
37.表1 实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2固含量(mg/l)42.2 49.6 210 浊度(ntu) 7.4 6.6 10.7
助滤剂用量(kg/t)000001.5可以看出，经过本发明实施例的处理工艺后，有效克服了传统工艺中柠檬酸提取过滤工序存在的物料回收不彻底的问题。其中，在采用助滤剂的情况下，得到的滤液的浊度仍然高于实施例2和实施例4，其主要原因在于板框过滤使用的珍珠岩助滤剂在预涂时形成的预涂层较薄，且无法保证板框各部位预涂厚度的均匀性。
38.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。