一种改性抗菌纤维的制作方法

1.本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种改性抗菌纤维及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会的快速发展，人类在满足了最基本的生存要求以后，对生活的品质的追求也在不断的提高。生活品质具体就表现在对衣、食、住、行的追求。对于衣物在满足其实用性的同时，人们开始对穿着的衣物提出了更高的要求，例如，人们希望制衣所用材料更加的耐用、抗汗、保温同时具有一定的抗菌功能。目前市面上的抗菌纤维主要有天然抗菌纤维和人造抗菌纤维，人造抗菌纤维又可分为化学法和物理法，物理法制造的抗菌纤维，其抗菌效果不理想。因此，需要寻找一种简便的、低成本的、性能优秀的抗菌纤维来满足人们的需求。


技术实现要素：

3.为了满足上述背景中的要求，本发明提供了一种改性抗菌纤维，以三大合成纤维聚酯纤维为原料，通过季鏻盐改性所得的抗菌纤维，成本低、方法简单且具有好的抗菌性能。
4.一种改性抗菌纤维，有下列方案制得：
5.(1)交联聚酯纤维的制备：首先取聚酯纤维于烧瓶中，并向烧瓶中加入250ml的苯乙烯，通入氮气保护，置于恒温水浴中搅拌一段时间，搅拌温度为90℃，待冷却至室温后，过滤洗涤收集，置于60℃烘箱中干燥，得到交联聚酯纤维。
6.(2)离子交换纤维的制备：将步骤(1)所得交联聚酯纤维加入到盛有1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中搅拌2-3h，温度加热至80-140℃，随后开始逐滴滴加浓硫酸持续搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将产物取出用去离子水反复洗涤多次，至中性为止，随后置于70℃烘箱中干燥，得到离子交换纤维。
7.(3)抗菌聚酯纤维的制备：将季鏻盐分别溶解于100ml蒸馏水中，再加入步骤(2)制得的离子交换纤维，使纤维充分溶胀后放入恒温振荡培养箱中，在140-160r/min和一定温度条件下进行离子交换反应6-12h后将纤维取出，用蒸馏水洗涤，在60℃烘箱中干燥后取出得到抗菌聚酯纤维。
8.进一步的，步骤(1)所述交联聚酯纤维的制备，聚酯纤维的添加量为4-8g，优选添加量为5g。
9.进一步的，步骤(1)所述交联聚酯纤维的制备，搅拌反应时间为4-6h。
10.进一步的，步骤(2)所述离子交换纤维的制备，离子交换纤维的添加量为4-8g，优选添加量为5g。
11.进一步的，步骤(2)所述离子交换纤维的制备，滴加浓硫酸持续搅拌反应时间为8-12h。
12.优选的，步骤(3)所述抗菌纤维的制备，所选季鏻盐为十二烷基三苯基溴化磷、甲基三苯基溴化磷、辛基三苯基溴化磷、己基三苯基溴化磷、乙基三苯基溴化磷中的一种或几
种。
13.进一步的，步骤(3)所述抗菌纤维的制备，季鏻盐与离子交换纤维配比为0.3-0.4g:0.5-0.7g。
14.本发明的有益效果为：
15.(1)本发明制得的改性抗菌纤维以聚酯纤维为基体，具有抗皱性好、保形性好等优点，并且具有较高的强度和弹性恢复能力。并且聚酯纤维作为三大合成纤维之一，制备方法成熟，易于获得，以其为基体材料可以降低生产成本，具有较好的经济效益。
16.(2)本发明制得的改性抗菌纤维采用季鏻盐为改性材料，与季铵盐相比，季鏻盐与季铵盐结构相似，仅是磷阳离子代替了氮阳离子，但是磷阳离子的半径比氮阳离子半径大，具有更强的极化作用，导致磷阳离子周围的正电性增大，更加容吸附表面带电的微生物，具有更强的抗菌活性，能起到更好的抗菌作用。
17.(3)本发明制得的改性抗菌纤维所采用季鏻盐改性材料，其中磷属于第三周期元素，有三层电子层，对外层电子的束缚能力较弱，更容易形成阳离子，具有较强的金属性，能较易地作用于带负电的细菌细胞壁和细胞膜，破坏细菌的膜完整性，促使细菌死亡。经过季鏻盐改性后的聚酯纤维具有高效、快速、广谱的抗菌活性、低毒、良好的配伍性、较宽的ph使用范围等优点。
具体实施方式
18.实施例1
19.(1)交联聚酯纤维的制备：首先取5g聚酯纤维于三口烧瓶中，并向烧瓶中加入250ml的苯乙烯，通入氮气保护，置于恒温水浴中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为5h，待冷却至室温后，过滤洗涤收集，置于60℃烘箱中干燥，得到交联聚酯纤维。
20.(2)离子交换纤维的制备：将5g步骤(1)所得交联聚酯纤维加入到盛有250ml1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中搅拌2h，温度加热至110℃，随后开始逐滴滴加浓硫酸持续搅拌反应10h，反应结束后冷却至室温，将产物取出用一系列浓度梯度的硫酸逐级稀释，再用去离子水反复洗涤多次，至中性为止，随后置于70℃烘箱中干燥，得到离子交换纤维。
21.(3)抗菌聚酯纤维的制备：将0.4g季鏻盐分别溶解于100ml蒸馏水中，加入0.5g步骤(2)制得的离子交换树脂，使纤维充分溶胀后放入恒温振荡培养箱中，在140r/min和一定温度条件下进行离子交换反应10h后将纤维取出，用蒸馏水洗涤，在60℃烘箱中干燥后取出得到抗菌聚酯纤维。
22.实施例2
23.(1)交联聚酯纤维的制备：首先取6g聚酯纤维于三口烧瓶中，并向烧瓶中加入250ml的苯乙烯，通入氮气保护，置于恒温水浴中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为6h，待冷却至室温后，过滤洗涤收集，置于60℃烘箱中干燥，得到交联聚酯纤维。
24.(2)离子交换纤维的制备：将6g步骤(1)所得交联聚酯纤维加入到盛有250ml1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中搅拌3h，温度加热至140℃，随后开始逐滴滴加浓硫酸持续搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，将产物取出用一系列浓度梯度的硫酸逐级稀释，再用去离子水反复洗涤多次，至中性为止，随后置于70℃烘箱中干燥，得到离子交换纤维。
25.(3)抗菌聚酯纤维的制备：将0.3g季鏻盐分别溶解于100ml蒸馏水中，加入0.5g步
骤(2)制得的离子交换树脂，使纤维充分溶胀后放入恒温振荡培养箱中，在150r/min和一定温度条件下进行离子交换反应12h后将纤维取出，用蒸馏水洗涤，在60℃烘箱中干燥后取出得到抗菌聚酯纤维。
26.实施例3
27.(1)交联聚酯纤维的制备：首先取8g聚酯纤维于三口烧瓶中，并向烧瓶中加入250ml的苯乙烯，通入氮气保护，置于恒温水浴中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为6h，待冷却至室温后，过滤洗涤收集，置于60℃烘箱中干燥，得到交联聚酯纤维。
28.(2)离子交换纤维的制备：将7g步骤(1)所得交联聚酯纤维加入到盛有250ml1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中搅拌3h，温度加热至120℃，随后开始逐滴滴加浓硫酸持续搅拌反应11h，反应结束后冷却至室温，将产物取出用一系列浓度梯度的硫酸逐级稀释，再用去离子水反复洗涤多次，至中性为止，随后置于70℃烘箱中干燥，得到离子交换纤维。
29.(3)抗菌聚酯纤维的制备：将0.4g季鏻盐分别溶解于100ml蒸馏水中，加入0.7g步骤(2)制得的离子交换树脂，使纤维充分溶胀后放入恒温振荡培养箱中，在160r/min和一定温度条件下进行离子交换反应8h后将纤维取出，用蒸馏水洗涤，在60℃烘箱中干燥后取出得到抗菌聚酯纤维。
30.实施例4
31.(1)交联聚酯纤维的制备：首先取7g聚酯纤维于三口烧瓶中，并向烧瓶中加入250ml的苯乙烯，通入氮气保护，置于恒温水浴中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为5h，待冷却至室温后，过滤洗涤收集，置于60℃烘箱中干燥，得到交联聚酯纤维。
32.(2)离子交换纤维的制备：将7g步骤(1)所得交联聚酯纤维加入到盛有250ml1,2-二氯乙烷的三口烧瓶中搅拌2.5h，温度加热至120℃，随后开始逐滴滴加浓硫酸持续搅拌反应9h，反应结束后冷却至室温，将产物取出用一系列浓度梯度的硫酸逐级稀释，再用去离子水反复洗涤多次，至中性为止，随后置于70℃烘箱中干燥，得到离子交换纤维。
33.(3)抗菌聚酯纤维的制备：将0.35g季鏻盐分别溶解于100m l蒸馏水中，加入0.6g步骤(2)制得的离子交换树脂，使纤维充分溶胀后放入恒温振荡培养箱中，在150r/min和一定温度条件下进行离子交换反应11h后将纤维取出，用蒸馏水洗涤，在60℃烘箱中干燥后取出得到抗菌聚酯纤维。
34.实施例5—抗菌能力测试
35.用无菌喷雾器将制备好的霉菌孢子悬浮液接种至含改性抗菌纤维的营养半固体琼脂平板上，改性抗菌纤维在使用前用少许蒸馏水打湿，用模具整理成圆形，每皿喷雾约3-5ml，相对湿度为90％以上，霉菌孢子悬浮液浓度约为1.2
×
10
6-3.0
×
106个/ml，静止20min后放入30℃培养箱中直立培养3天，然后倒置培养，定时观察记录霉菌的生长情况。所述霉菌孢子为黄曲霉、黑曲霉、里氏木霉的混合霉菌孢子，其结果参见表1.
36.表1实施例1-4制得改性抗菌纤维对混合霉菌的防霉效果
[0037][0038]
表1所示实施例1-4制得改性抗菌纤维的抗霉菌情况，当混合霉菌培养至第三天时，改性抗菌纤维周围已经出现了最大直径达0.541
±
0.06cm的抗菌圈(实施例1)，最小的抗菌圈也具有0.412
±
0.06cm的直径，表明改性过后的聚酯纤维抗菌效果明显，随着培养时间多增加，抗菌圈逐渐减小至0.205
±
0.06cm-0.312
±
0.06cm，依旧具有较理想的抗菌效果。