1.本发明涉及一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法
背景技术：
2.目前市场上的脂肪酸钙盐产品主要作为工业添加剂使用，部分功能型油脂脂肪酸的钙盐作为功能型油脂脂肪酸的补钙产品，如共轭亚油酸钙(cn1257882c)、亚麻酸钙(cn1670160a)。目前已有的长链脂肪酸钙盐的合成方法都是先将脂肪酸与氢氧化钠或氢氧化钾进行皂化反应，生成脂肪酸钠或脂肪酸钾，然后再用脂肪酸钠或脂肪酸钾与石灰乳(石灰的悬浊液，主要成分氢氧化钙)进行皂化反应生成脂肪酸钙盐，为了促进反应的进程，往往要进行加热，钙盐的生成要通过钠盐或钾盐的活泼金属盐的置换反应才能得到，而且反应过程中的石灰乳微溶于水，给反应后的纯化过程造成不利影响。
技术实现要素：
3.本发明目的在于，提供一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法，该方法在常温下，将长链液体脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙混合放入研钵或胶体磨中，加入适量水或含水溶剂中，以一定的速率研磨少量时间，然后分别用常规脂溶性溶剂和水洗涤，分别除去未反应脂溶性杂质和水溶性杂质，高效地合成了长链液体不饱和脂肪酸钙盐。本方法快捷方便，避免了传统复分解反应制备脂肪酸钙盐的繁琐过程，大量减少了合成过程中溶剂的使用，分离过程简单，大大缩短了生产时间。
4.本发明所述的一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法，按下列步骤进行：
5.a、将长链液体脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙混合放入研钵或胶体磨中，加入水、乙醇水溶液或甲醇水溶液混合均匀，放置在研钵中研磨或在胶体磨中研磨10-1000秒，得到混合物，其中长链液体脂肪酸为常温下液体的不饱和脂肪酸，如油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、蓖麻油酸或棕榈油酸；
6.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂乙醇、95％乙醇、丙酮或甲醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
7.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氧化钙或氢氧化钙，干燥后充氮密封包装。
8.本发明所述的一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法，该方法在常温下，将长链液体脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙混合放入研钵或胶体磨中，加入水或含水溶剂，以一定的速率研磨10秒-1000秒，然后分别用常规脂溶性溶剂和水洗涤除去未反应的脂肪酸和氢氧化钙杂质，高效地合成了长链液体不饱和脂肪酸钙盐。
9.本发明所述的方法，如果最终的长链脂肪酸钙盐产品为食品或饲料添加剂，则在研磨过程中应注意防止不饱和脂肪酸的氧化，可采取氮气保护措施，并选择乙醇或95％乙醇洗涤。
10.本发明所述的方法，规避了常规合成过程中采用脂肪酸先与氢氧化钠或氢氧化钾
生成脂肪酸钠盐或钾盐的中间过程，从而避免了不必要的中间体的处理过程，直接采用脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙反应，得到脂肪酸的钙盐。通过研究发现，常温下为固体的长链脂肪酸如硬脂酸、棕榈酸等在本发明的方法下并不能合成其钙盐，而常温下为液体的长链不饱和脂肪酸如油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、蓖麻油酸、棕榈油酸等可以采用本发明的方法便捷地合成其脂肪酸的钙盐。采用本方法合成长链液体脂肪酸钙盐快捷方便，避免了传统复分解反应制备脂肪酸钙盐的繁琐过程，大量减少了合成过程中溶剂的使用，分离过程简单，大大缩短了生产时间。
具体实施方式
11.实施例1
12.a、在常温下，将长链液体脂肪酸亚油酸14克与氧化钙2.8克混合放入研钵中，加入0.1毫升水，放置在研钵中研磨20秒，得到混合物；
13.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂无水乙醇，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
14.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氧化钙得到产物15.1克(收率90％)，干燥后，充氮密封包装。
15.实施例2
16.a、在常温下，将长链液体脂肪酸共轭亚油酸28克氢氧化钙5.7克混合放入研钵中，加入0.3毫升水混合均匀，放置在胶体磨中研磨50秒，得到混合物；
17.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂无水乙醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
18.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氢氧化钙得到产物32克(收率95％)，干燥后充氮密封包装。
19.实施例3
20.a、在常温下，将长链液体脂肪酸油酸1公斤与氧化钙0.2公斤混合放入研钵中，加入20毫升水混合均匀，放置在胶体磨中研磨200秒；
21.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂无水甲醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
22.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氧化钙得到产物1.1公斤(收率92％)，干燥后充氮密封包装。
23.实施例4
24.a、在常温下，将长链液体脂肪酸亚麻酸5公斤与氢氧化钙1公斤混合放入研钵中，加入90毫升水混合均匀，放置在胶体磨中研磨800秒，得到混合物；
25.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂丙酮洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
26.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氢氧化钙得到产物5.1公斤(收率85％)，干燥后充氮密封包装。
27.实施例5
28.a、在常温下，将长链液体脂肪酸5公斤棕榈油酸与氢氧化钙1公斤混合放入研钵
中，加入90毫升甲醇水溶液水，放置在胶体磨中研磨800秒，得到混合物；
29.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂95％乙醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
30.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氢氧化钙得到产物5.8公斤(收率97％)，干燥后充氮密封包装。
31.实施例6
32.a、将长链液体脂肪酸蓖麻油酸与氧化钙混合放入研钵中，加入乙醇水溶液混合均匀，放置在研钵中研磨1000秒，得到混合物；
33.b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂无水甲醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；
34.c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氧化钙，干燥后密封包装。
35.通过本发明所述方法获得的长链液体不饱和脂肪酸钙盐，纯度高质量好，可用于功能食品添加剂、药用组分及工业产品添加剂中。规避了常规合成过程中采用脂肪酸先与氢氧化钠或氢氧化钾生成脂肪酸钠盐或钾盐的中间过程，从而避免了不必要的中间体的处理过程，直接采用脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙反应，得到脂肪酸的钙盐。本方法快捷方便，避免了传统复分解反应制备脂肪酸钙盐的繁琐过程，大量减少了合成过程中溶剂的使用，分离过程简单，大大缩短了生产时间。
技术特征：
1.一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将长链液体脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙混合放入研钵或胶体磨中，加入水、乙醇水溶液或甲醇水溶液混合均匀，放置在研钵中研磨或在胶体磨中研磨10-1000秒，得到混合物，其中长链液体脂肪酸为常温下液体的不饱和脂肪酸，如油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、蓖麻油酸或棕榈油酸；b、将步骤a中研磨混合物用脂溶性溶剂无水乙醇、95%乙醇、丙酮或无水甲醇洗涤，除去未反应脂肪酸和脂溶性杂质；c、将步骤b中经过洗涤的混合物用水洗涤，除去未反应的氧化钙或氢氧化钙，干燥后充氮密封包装。
技术总结
本发明涉及一种合成长链液体不饱和脂肪酸钙盐的方法，该方法在常温下，将长链液体脂肪酸与氧化钙或氢氧化钙混合放入研钵或胶体磨中，加入适量水或含水溶剂中，以一定的速率研磨少量时间，然后分别用常规脂溶性溶剂和水洗涤，分别除去未反应脂溶性杂质和水溶性杂质，高效地合成了长链液体不饱和脂肪酸钙盐。本方法快捷方便，避免了传统复分解反应制备脂肪酸钙盐的繁琐过程，大量减少了合成过程中溶剂的使用，分离过程简单，大大缩短了生产时间。通过本发明所述方法合成的长链液体不饱和脂肪酸的钙盐，纯度高质量好，可用于功能食品添加剂、药用组分及工业产品添加剂中。药用组分及工业产品添加剂中。
技术研发人员：王力 文彬 任群英 戴玉芳 袁文超
受保护的技术使用者：新疆师范大学
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/3/22
再多了解一些
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