一种二氯丙烯胺的制备方法与流程

1.本发明涉及二氯丙烯胺制备技术领域，具体为一种二氯丙烯胺的制备方法。


背景技术：

2.二氯丙烯胺为琥珀至棕色液体，熔点：5.0-6.5℃；沸点：118℃；密度：1.192-1.204。储存条件：0-6℃；溶解度：水中约为5g/1；煤油中：15g/1；与丙酮、乙醇、4-甲基戊-2-酮、二甲苯混溶。二氯丙烯胺可提高玉米对硫代氨基甲酸酯类除草剂的耐药性。是防止菌达灭、乙草胺伤害玉米的一种特殊的保护剂，它既可以用于拌种，也可以与除草剂混合喷雾进行土壤处理。一般每亩用量1.4-1.7克。该剂对水稻、小麦也有保护作用，使水稻、小麦免受灭草猛、燕麦畏、禾大壮、拉索、都尔、乙草胺、丁草胺等除草剂的伤害。它作为新一代除草剂的安全保护剂，已被国外发达国家广泛使用，已经代替了其他安全剂。主要用于酰胺类除草剂如乙草胺、甲草胺、丁草胺、异丙甲草胺和异丙草胺等都是土壤处理剂，是防除禾本科杂草的特效药剂。
3.目前对二氯丙烯胺的制作方法是将缚酸剂一次性投入反应釜中，再滴加二氯乙酰氯，造成二氯乙酰氯的消耗较大，生产成本较高，且得到产品的颜色、含量、收率等相对较差。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种二氯丙烯胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将二烯丙基胺投入反应釜中，控制反应釜温度在0-30℃，按比例同时滴加缚酸剂和二氯乙酰氯，控制混合液的ph为8-13，并控制在6-8小时完成滴加操作；步骤二、完成滴加操作后，保温至二烯丙基胺残留≤1％，向反应釜中加反应釜体积的20％的一次水进行水洗；步骤三、完成水洗后，再滴加无机酸到反应釜中调节ph＝1-6，然后进行减压浓缩至水分≤0.5％，将反应釜中温度降至常温得产品。
5.作为本发明的一种优选方案，步骤一中所用原料摩尔比为二烯丙基胺：二氯乙酰氯：缚酸剂＝1：(1.02～1.1):(1.1～1.4)。
6.作为本发明的一种优选方案，所述缚酸剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等无机碱水溶液中的一种。
7.作为本发明的一种优选方案，步骤三中所述无机酸为盐酸、稀硫酸、稀硝酸等无机酸水溶液中的一种。
8.本发明的有益效果：本发明控制缚酸剂和二氯乙酰氯同时滴加到二烯丙基胺中，同时控制滴加温度和滴加时间，保证了反应的充分稳定进行，从而提升了二氯乙酰氯的利用率，减少了二氯乙酰氯的消耗，降低生产成本，同时有效改善了产品的颜色、含量及收率。
具体实施方式
9.实施例1
10.本发明所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，步骤如下：步骤一、按照摩尔比为二烯丙基胺：二氯乙酰氯：缚酸剂＝1：1.02:1.1准备原料，然后将二烯丙基胺投入反应釜中，控制反应釜温度在10℃，按比例同时滴加缚酸剂和二氯乙酰氯，控制混合液的ph为8，并控制在6小时完成滴加操作；步骤二、完成滴加操作后，保温至二烯丙基胺残留≤1％，向反应釜中加反应釜体积的20％的一次水进行水洗；步骤三、完成水洗后，再滴加无机酸到反应釜中调节ph＝1，然后进行减压浓缩至水分≤0.5％，将反应釜中温度降至常温得产品。
11.其中所述缚酸剂可选用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等无机碱水溶液中的一种；所述无机酸可选用盐酸、稀硫酸、稀硝酸等无机酸水溶液中的一种。
12.实施例2
13.本发明所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，步骤如下：步骤一、按照摩尔比为二烯丙基胺：二氯乙酰氯：缚酸剂＝1：1.06:1.3准备原料，然后将二烯丙基胺投入反应釜中，控制反应釜温度在15℃，按比例同时滴加缚酸剂和二氯乙酰氯，控制混合液的ph为10，并控制在7小时完成滴加操作；步骤二、完成滴加操作后，保温至二烯丙基胺残留≤1％，向反应釜中加反应釜体积的20％的一次水进行水洗；步骤三、完成水洗后，再滴加无机酸到反应釜中调节ph＝3，然后进行减压浓缩至水分≤0.5％，将反应釜中温度降至常温得产品。
14.其中所述缚酸剂可选用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等无机碱水溶液中的一种；所述无机酸可选用盐酸、稀硫酸、稀硝酸等无机酸水溶液中的一种。
15.实施例3
16.本发明所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，步骤如下：步骤一、按照摩尔比为二烯丙基胺：二氯乙酰氯：缚酸剂＝1：1.1:1.4准备原料，然后将二烯丙基胺投入反应釜中，控制反应釜温度在30℃，按比例同时滴加缚酸剂和二氯乙酰氯，控制混合液的ph为13，并控制在8小时完成滴加操作；步骤二、完成滴加操作后，保温至二烯丙基胺残留≤1％，向反应釜中加反应釜体积的20％的一次水进行水洗；步骤三、完成水洗后，再滴加无机酸到反应釜中调节ph＝6，然后进行减压浓缩至水分≤0.5％，将反应釜中温度降至常温得产品。
17.其中所述缚酸剂可选用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等无机碱水溶液中的一种；所述无机酸可选用盐酸、稀硫酸、稀硝酸等无机酸水溶液中的一种。
18.本文中未详细说明的部分为现有技术。
19.上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。


技术特征：
1.一种二氯丙烯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将二烯丙基胺投入反应釜中，控制反应釜温度在0-30℃，按比例同时滴加缚酸剂和二氯乙酰氯，控制混合液的ph为8-13，并控制在6-8小时完成滴加操作；步骤二、完成滴加操作后，保温至二烯丙基胺残留≤1％，向反应釜中加反应釜体积的20％的一次水进行水洗；步骤三、完成水洗后，再滴加无机酸到反应釜中调节ph＝1-6，然后进行减压浓缩至水分≤0.5％，将反应釜中温度降至常温得产品。2.根据权利要求1所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，其特征在于：步骤一中所用原料摩尔比为二烯丙基胺：二氯乙酰氯：缚酸剂＝1：(1.02～1.1):(1.1～1.4)。3.根据权利要求2所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种。4.根据权利要求1所述的一种二氯丙烯胺的制备方法，其特征在于：步骤三中所述无机酸为盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种。

技术总结
本发明涉及一种二氯丙烯胺的制备方法，本发明控制缚酸剂和二氯乙酰氯同时滴加到二烯丙基胺中，同时控制滴加温度和滴加时间，保证了反应的充分稳定进行，从而提升了二氯乙酰氯的利用率，减少了二氯乙酰氯的消耗，降低生产成本，同时有效改善了产品的颜色、含量及收率。含量及收率。


技术研发人员：张世海
受保护的技术使用者：徐州彰梁生化科技有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/3/22