一种高强度钢表面铝镀层制备方法与流程

1.本发明属于表面处理技术领域，特别涉及一种采用电弧离子镀技术在高强度钢表面制备铝镀层的方法。


背景技术：

2.航天液体火箭发动机各型号产品中，电镀锌、镉处理的高强钢、弹性钢零件，曾多次出现氢脆开裂，造成了产品故障、试验失败甚至影响发射进度，航空产品的生产中，电镀氢脆问题也时有发生。多家单位已将高强度钢电镀锌、镉工艺列为禁限用工艺目录，禁止或有条件使用电镀锌和电镀镉工艺。电弧离子镀铝过程无氢产生，消除了高强度钢电镀氢脆的风险，是目前国内外广泛研究的电镀锌、镉类镀层替代技术之一。
3.航天液体火箭发动机所用高强度钢具有较高的硬度、强度和优良的机械加工性能，但耐蚀性差，表面出现锈蚀现象。常用的除油、活化工序清理时，存在基体吸氢风险，降低零件可靠性，同时零件在吹干入炉时其表面又覆盖一层红色锈蚀产物，严重影响离子铝镀层的质量。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述缺陷，通过采用碳氢溶剂清洗和离子清洗技术，解决了高强度钢零件清洗及再次锈蚀的问题，利用适宜的多弧离子镀铝工艺规范，在高强度钢基体表面沉积出与基体结合良好、耐蚀性优良的铝镀层，本发明制备的铝镀层不产生任何脱落、起皮、裂纹、氢脆等不良现象，耐蚀性优良，本发明采用电弧离子镀工艺，可消除高强度钢氢脆发生的风险。
5.为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，包括以下步骤：
7.(1)清洗待镀覆钢零件表面，并将待镀覆钢零件装入真空炉腔内；
8.(2)将真空炉腔内的真空度降至本底真空度；
9.(3)向真空炉腔内通入氩气使真空度达到清洗所需真空度，清洗待镀覆钢零件表面；
10.(4)调节真空度达到镀覆所需真空度，对待镀覆钢零件进行铝镀层的镀覆；所述镀覆所需真空度为1-2pa，镀覆电压为50-150v，靶电流为55-75a。
11.(5)对镀覆后钢零件表面的铝镀层进行喷丸处理和钝化处理。
12.进一步的，所述步骤(1)中，采用超声波辅助有机溶剂进行清洗，超声波清洗的功率为10-15kw，频率为20-30hz，有机溶剂为碳氢清洗剂；
13.进一步的，所述碳氢清洗剂为溶剂型清洗剂，包括石油分解中间体，渗透剂，阻燃剂，稳定剂及脱脂剂，碳氢清洗剂与汽油的性质相近，除油效果与航空洗涤汽油相当，不腐蚀金属材料，除油后不需再次进行水洗，解决了金属再次锈蚀的问题，碳氢清洗剂闪爆点高，不属于易燃易爆物品，可应用于擦洗工艺和超声波清洗工艺。
14.进一步的，所述步骤(2)中，本底真空度≤5
×
10-3
pa。
15.进一步的，步骤(3)中，采用离子清洗，所述离子清洗包括依次进行的离子源清洗和金属离子清洗，所述清洗所需真空度为0.3-0.5pa；所述步骤(3)中，氩气纯度大于等于99.9％。
16.进一步的，所述步骤(3)中，离子源清洗的清洗电压为700-900v，频率为30-80hz，清洗时间≥30min。
17.进一步的，所述步骤(3)中，金属离子清洗的靶电流为70-80a，清洗时间为5-10min。
18.进一步的，所述高强度钢表面铝镀层制备方法还包括：
19.步骤(5)对镀覆后钢零件表面的铝镀层进行喷丸处理和钝化处理。
20.进一步的，所述步骤(5)中，喷丸处理采用80-100目玻璃丸，喷丸压力0.2-0.4mpa，100％覆盖被处理表面。
21.进一步的，所述步骤(5)中，钝化处理温度为室温，时间为30-60s。
22.进一步的，所述步骤(5)中，钝化溶液为铬酸酐，氟化钠和铁氰化钾的水溶液，所述钝化溶液中铬酸酐的浓度为4-6g/l，氟化钠的浓度为1-3g/l，铁氰化钾的浓度为0.5-1g/l。
23.本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
24.(1)本发明一种高强度钢表面铝镀层制备方法中，通过多次试验开发了高强度钢表面防护性镀层新工艺，并结合产品性能得到了各步骤中的最优工艺参数，本发明制备所得铝镀层可以满足高强度钢表面的防护的要求，且整个过程无析氢反应，消除了高强度钢电镀氢脆危害；
25.(2)本发明一种高强度钢表面铝镀层制备方法中，采用离子清洗能有效去除基体表面钝化膜，露出新鲜洁净基体，同时在惰性气体环境中，避免基体被再次氧化，起到清洁表面的作用。整个过程不接触溶液介质，解决了基体清洗及再次锈蚀的技术难题；
26.(3)本发明镀覆的产品经过多次液体火箭发动机热试车考核，镀层质量能满足零部组件在各种工况下的耐蚀性要求，有效的提高了火箭发动机的稳定性和安全性，在火箭发动机领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
27.下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
28.在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
29.本发明提出一种高强度钢表面铝镀层的制备方法，该方法采用电弧离子镀工艺，属于真空物理气相沉积技术。电弧离子镀工艺以真空电弧放电为蒸发源，在铝靶表面形成阴极弧斑，发射铝蒸气并将铝原子电离成能量很高的铝离子，铝离子在电场作用下高速运动至基体表面还原成膜生成铝镀层，该过程无氢产生，消除了高强度钢电镀氢脆的风险。通过采用碳氢溶剂清洗和离子源清洗技术，解决了高强度钢零件清洗及再次锈蚀的问题，利用适宜的镀铝工艺规范，沉积出与基体结合良好、耐蚀性优良的铝镀层。其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定。
30.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
31.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为10-15kw，频率为20-30hz，时间以油污去除干净为准；当待镀覆零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，再用清洁的有机溶剂清洗；
32.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的待镀覆零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
33.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度及结合力；
34.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.3-0.5pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为700-900v，频率为30-80hz，时间不少于30min，然后进行金属离子清洗，靶电流70-80a，时间为5-10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
35.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1-2pa后进行铝镀层制备，其中电压为50-150v，铝靶电流为55-75a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
36.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80-100目玻璃丸，喷丸压力0.2-04mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
37.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为30-60s。
38.实施例1
39.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
40.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为15kw，频率为30hz，时间以油污去除干净为准；当零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，然后用清洁的有机溶剂再清洗一次；
41.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
42.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度；
43.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.3pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为800v，频率为50hz，时间为30min，然后进行金属离子清洗，靶电流为70a，时间为10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
44.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1.0pa后进行铝镀层制备，其中电压为100v，铝靶电流为60a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
45.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80目玻璃丸，喷丸压力为0.2mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
46.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为60s。
47.制备的铝镀层无脱落、起皮、裂纹等不良现象，制备过程无析氢反应，铝镀层经过喷丸和钝化处理后，进行336h持续中性盐雾试验，表面无红色腐蚀产物出现。
48.实施例2
49.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
50.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为15kw，频率为30hz，时间以油污去除干净为准；当零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，然后用清洁的有机溶剂再清洗一次；
51.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
52.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度；
53.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.3pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为800v，频率为50hz，时间为30min，然后进行金属离子清洗，靶电流为70a，时间为10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
54.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1.0pa后进行铝镀层制备，其中电压为100v，铝靶电流为65a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
55.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80目玻璃丸，喷丸压力为0.2mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
56.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为60s。
57.制备的铝镀层无脱落、起皮、裂纹等不良现象，制备过程无析氢反应，铝镀层经过喷丸和钝化处理后，进行336h持续中性盐雾试验，表面无红色腐蚀产物出现。
58.实施例3
59.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
60.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为15kw，频率为30hz，时间以油污去除干净为准；当零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，然后用清洁的有机溶剂再清洗一次；
61.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
62.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度；
63.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.4pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为800v，频率为50hz，时间为30min，然后进行金属离子清洗，靶电流为70a，时间为10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
64.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1.0pa后进行铝镀层制备，其中电压为50v，铝靶电流为65a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
65.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80目玻璃丸，喷丸压力为0.2mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
66.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为45s。
67.铝镀层制备过程无析氢反应，镀层进行336h持续中性盐雾试验后，表面无红色腐蚀产物出现。
68.实施例4
69.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
70.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为15kw，频率为30hz，时间以油污去除干净为准；当零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，然后用清洁的有机溶剂再清洗一次；
71.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
72.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度；
73.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.5pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为700v，频率为70hz，时间为30min，然后进行金属离子清洗，靶电流为80a，时间为10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
74.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1.0pa后进行铝镀层制备，其中电压为150v，铝靶电流为65a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
75.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80目玻璃丸，喷丸压力为0.2mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
76.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为60s。
77.制备的铝镀层无脱落、起皮、裂纹等不良现象，制备过程无析氢反应，铝镀层经过喷丸和钝化处理后，进行336h持续中性盐雾试验，表面无红色腐蚀产物出现。
78.实施例5
79.一种高强度钢表面铝镀层制备方法，该方法的步骤包括：
80.第一步，清洗待镀覆的高强度钢零件表面，采用超声波辅助有机溶剂除油，有机溶剂为碳氢清洗剂，超声波清洗时功率为15kw，频率为30hz，时间以油污去除干净为准；当零件表面存在大量油污时，清洗时应分两步进行，即先清洗零件表面大量油污，然后用清洁的有机溶剂再清洗一次；
81.第二步，选择合适的挂具装挂第一步清洗后的零件，装挂时应避免零件之间相互贴合、碰撞、遮挡等，将装挂后的零件装入真空炉腔内，确认需镀覆零件处于铝靶溅射的有效区域内；
82.第三步，依据真空设备的抽气方法将真空炉腔内的真空度降至5
×
10-3
pa以下，目的是尽可能的降低炉腔内氧的含量，提高镀层的纯度；
83.第四步，在第三步完成后，往真空炉腔内通入纯度不小于99.9％氩气使真空度升至0.3pa后进行离子清洗，离子清洗时先进行离子源清洗，电压为900v，频率为80hz，时间为30min，然后进行金属离子清洗，靶电流为80a，时间为10min，目的是通过带电离子轰击零件表面去除形成的氧化膜，充分暴露金属基体的晶体，确保后续质量；
84.第五步，在第四步完成后，将真空炉腔内的真空度提高至1.0pa后进行铝镀层制备，其中电压为100v，铝靶电流为65a，其中镀覆时间根据镀层厚度要求，结合镀层沉积速率给定；镀覆结束后，待真空室炉腔内温度降至50℃以下后方可打开炉门取出零件；
85.第六步，对第五步镀覆后的零件铝镀层进行喷丸处理，喷丸采用80目玻璃丸，喷丸压力为0.2mpa，喷丸时100％覆盖被处理表面；
86.第七步，对第六步喷丸处理后的铝镀层进行钝化处理，钝化温度为室温，时间为45s。
87.制备的铝镀层无脱落、起皮、裂纹等不良现象，制备过程无析氢反应，铝镀层经过喷丸和钝化处理后，进行336h持续中性盐雾试验，表面无红色腐蚀产物出现。
88.以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
89.本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。