使用振荡器生产效果颜料浆的方法
1.本发明涉及一种生产效果颜料浆(effect pigment paste)的方法，其包括至少步骤(1)和(2)，即生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物(步骤(1))，和将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆(步骤(2))，其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质，涉及通过这种方法可制成的效果颜料浆，其含有基于效果颜料浆的总重量计至少5重量％的量的效果颜料，还涉及振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
2.现有技术状况
3.颜料浆是本领域中已知的。颜料浆的使用在漆工业(paints industry)中极大促进技术上复杂的颜料分散过程，因为其确保例如颜料的最佳润湿和分散，从而在所得漆中也实现改进的分布状态。这导致漆和由其制成的漆体系的性能性质改进，例如在漆体系中特别均匀的颜色或颜色分布。由于相同原因，也在并入漆之前首先作为中间体单独制备含有效果颜料的颜料浆(效果颜料浆)，否则这些颜料直接并入漆中会带来上述问题。
4.通常，使用确保效果颜料在浆料内充分均化的溶解器或搅拌器生产效果颜料浆。现有技术中已知的用于生产效果颜料浆的这些方法(其通常考虑这样的搅拌器和/或溶解器)的缺点在于经常观察到粉尘的产生，由于生产操作人员的职业安全原因，这是不理想的。此外，在进行这些方法的情况下，通常需要下游清洁步骤，尤其是由于在使用上述搅拌器和/或溶解器技术的情况下沉积在用于生产浆料的容器边缘上的变干的颜料和/或粘合剂附聚物。此外，通常需要较长的加工时间(搅拌时间)，这由于经济原因是不理想的。
5.通常使用研磨介质实现均化：例如，de 10 2005 024722 a1涉及通过使用混合氧化锆或刚玉研磨介质用合适的分散剂均化颜料而制成的颜料制剂。混合氧化锆研磨介质的使用也从us 2004/0059050 a1中获知。wo 2012/002569 a1、wo 2009/068462 a1和ep 1 080 810 a1公开了使用玻璃珠或钢球作为用于该用途的研磨介质。
6.但是，这些方法的缺点在于，在效果颜料浆的生产完成后，所用的这些研磨介质随后必须在每种情况下在单独工艺步骤中例如通过过滤再从中分离。此外，在效果颜料浆的生产中使用研磨介质可对效果颜料造成不想要的损伤。
7.因此需要通过没有上述缺点的方法制成的效果颜料浆。
8.目的
9.因此本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法，其具有优于现有技术中已知方法的优点。更特别地，本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法以致有可能省去与通常用于生产效果颜料浆的研磨介质分离的步骤。此外，该方法应提供非常温和的效果颜料分散，以避免在效果颜料浆的生产方法的过程中对颜料的损伤。此外，本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法，其能够减少颜料粉尘形式的排放和如果适当，另外减少溶剂蒸气形式的排放，并减少特别由此造成的清洁操作的持续时间或完全避免清洁操作。
10.实现方式
11.通过权利要求书中要求保护的主题以及通过下列说明书中描述的这一主题的优选实施方案实现这一目的。
12.本发明因此首先提供一种生产效果颜料浆的方法，其包括至少步骤(1)和(2)，即
13.(1)生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物，和
14.(2)将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，
15.其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
16.本发明进一步提供振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
17.本发明进一步提供借助本发明的方法，即借助包括至少步骤(1)和(2)的方法可制成的效果颜料浆，即
18.(1)生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物，和
19.(2)将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，
20.其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质，和
21.其中所述效果颜料浆含有基于效果颜料浆的总重量计至少5重量％的量的效果颜料(a)。
22.如下面的实验数据所示，尤其当所用效果颜料(a)是铝效果颜料时，通过考虑搅拌而非振荡的常规方法无法成功地生产具有至少5重量％的效果颜料最低含量的效果颜料浆(参见实验:对比效果颜料浆vep2 vs.效果颜料浆ep3)。
23.已经发现，令人惊讶地，所述生产效果颜料浆的方法值得注意的是在浆料配制过程中非常实质性至完全无尘的效果颜料加工。这至少减少通常出现的颜料粉尘形式的排放并同样可避免或至少减少相关清洁操作，以致该方法从职业安全和环境方面看是有利的。最后，本发明的方法因此另外能使制成的效果颜料浆的品质恒定。
24.此外，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法的特征在于不必在制成效果颜料浆后机械除去研磨介质，因此有可能省掉除去通常使用的这些研磨介质的步骤。总体而言，本发明的方法因此还有利地因节省时间和因此因经济优势而值得注意，因为有可能省去上述分离步骤。
25.此外，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法，通过使用振荡器，能够仅温和分散效果颜料，借此有可能避免在效果颜料浆的生产过程中对颜料的损伤，但仍然实现与通常使用的搅拌器或溶解器的情况中至少一样好的效果颜料分散。
26.此外，本发明的方法，通过在步骤(2)中使用振荡器，令人惊讶地能够与使用搅拌器进行的常规方法相比缩短加工时间，出于经济原因，这是有利的。
27.此外，本发明的方法，通过使用振荡器，与常规方法，例如搅拌法相比能够更好地标准化：当使用搅拌器时，必须例如在效果颜料浆的生产方法的过程中调节搅拌器高度和速度，相比之下，当使用振荡器时，参数，如频率、时间、罐几何和填充料位明显更容易调节。
28.最后，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法，通过使用振荡器，不仅能够与常规使
用的搅拌器或溶解器至少一样好地分散效果颜料，还另外不需要任何下游清洁步骤，因为与使用搅拌器和/或溶解器进行的常规方法相比，在生产操作的过程中没有出现变干的颜料和/或粘合剂附聚物。
29.详述
30.在本发明中关于根据本发明制成的效果颜料浆以及关于本发明的方法的术语“包含”优选具有“由
…
组成”的含义。关于根据本发明制成的效果颜料浆-除组分(a)、(b)和(c)-在此有可能存在一种或多种下文提到的任选存在于根据本发明制成的效果颜料浆中的附加组分。这些组分各自可以下文指定的它们的优选实施方案存在。关于本发明的方法-除步骤(1)和(2)外-在下面作为任选提到的那些步骤中的一个或多个附加步骤可另外构成该方法的一部分。这些步骤各自可以下文指定的它们的优选实施方案使用。
31.在本发明中关于颜料或效果颜料的术语“分散”是本领域技术人员已知的并定义在例如chemie lexikon,lacke und druckfarben[chemical lexicon,paints and printing inks],thieme verlag,1998,第148页中。相应地，参考din 55943(1993年11月)，这被理解为是指在液体介质，即分散介质中将颜料粉末中存在的附聚物分开成较小粒子并且其同时被分散介质润湿。
[0032]
术语“颜料浆”同样是本领域技术人员已知的并定义在例如 lexikon,lacke und druckfarben,thieme verlag,1998,第452页中：颜料浆是颜料混合物在载体材料如聚合物中的配制剂，其中存在的颜料浓度高于在后续应用中的浓度。效果颜料浆因此是含有至少一种效果颜料-即至少一种效果颜料(a)作为颜料的颜料浆。颜料浆的后续应用通常在于涂料组合物，例如底色漆(basecoat)的生产。颜料浆，如效果颜料浆因此应与涂料组合物如底色漆的区别在于其仅构成用于生产这样的涂料组合物的前体。颜料浆本身因此不能自己用作涂料组合物。颜料与聚合物的相对重量比在颜料浆中通常高于在用该浆料最终生产的涂料组合物中。除载体材料如聚合物(b)(其也称为浆粘合剂(paste binder))和效果颜料(a)外，颜料浆通常还包括充当液体介质(c)的液体稀释剂，如水和/或有机溶剂。在颜料浆中也可使用不同的添加剂，如润湿剂和/或增稠剂。
[0033]
术语“效果颜料浆”和“效果颜料分散体”在本文中可互换。
[0034]
本领域技术人员另外熟悉术语“振荡器(shaker)”。这被理解为是指在本发明的方法的步骤(2)内能够使在步骤(1)后获得的混合物“振荡”(即将在步骤(1)后获得的混合物分散)以借助振荡获得效果颜料浆的装置。术语“振荡(shaking)”和“搅动(agitating)”在本文中可互换并清楚地区分于术语“搅拌(stirring)”。尤其在使用振荡器的情况下，不需要在使用搅拌器的情况下所需要的附加辅助设备，如搅拌棒、搅拌杆或搅拌桨。
[0035]
本发明的方法
[0036]
本发明的方法是一种生产效果颜料浆的方法。在本发明的方法的步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。研磨介质在本发明中是本领域技术人员已知的常规研磨介质并且是固态物质，在各自颜料浆的生产后仍为该物质状态并且在浆料的生产过程中不改变它们的形式，尤其是塑性形式。这样的常规研磨介质尤其是由金属、半金属、金属氧化物、半金属氧化物、陶瓷和玻璃组成的研磨介质。
[0037]
优选地，本发明的方法完全不使用研磨介质进行。或者，可将研磨介质添加到在本
发明的方法的步骤(1)后获得的混合物中或在步骤(1)的进行过程中添加，并且步骤(2)可使用这些研磨介质进行。但是，在这种情况下，所用研磨介质的特征在于它们在开始进行步骤(2)时为固态物质，但在步骤(2)的进行过程中完全转化成液态物质，然后变成液体介质(c)的一部分，或它们自己在步骤(2)的进行过程中粉碎，然后以分散形式存在于液体介质(c)中，以致在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。优选地，在这种情况下使用的研磨介质选自冷冻水、冷冻有机溶剂和由有机聚合物组成的研磨介质及其混合物。
[0038]
优选地，本发明的方法不包括任何涉及搅拌的步骤。
[0039]
本发明的生产效果颜料浆的方法除此以外没有任何方法特殊性，但可通过将至少上述基本成分(a)、(b)和(c)互相混合并均化所得混合物实现。
[0040]
步骤(1)
[0041]
本发明的方法的步骤(1)设想了生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物。各组分的添加顺序视需要，尤其是当所用效果颜料(a)是铝效果颜料时。如果所用效果颜料(a)是金属氧化物-云母颜料，优选最初装载除效果颜料(a)外的所有组分并最后将效果颜料(a)添加到所得混合物中。
[0042]
步骤(2)
[0043]
本发明的方法的步骤(2)设想了将在进行步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
[0044]
可用于本发明的方法的步骤(2)的合适振荡器是商业振荡器。这样的振荡器的实例是例如来自fast&fluid的装置，如来自skandex范围的sk550装置或sk550 1.1装置。collomix和corob公司同样提供合适的振荡器。
[0045]
优选在容积在0.2至40l范围内的容器中进行步骤(2)。优选在封闭容器中进行步骤(2)。优选填充步骤(2)中优选使用的容器以使容器的填充料位在15％至95％的范围内。
[0046]
合适的容器原则上是任何种类的容器和/或器皿。有可能使用一次性容器或可重复使用的容器。优选地，将本发明的方法的步骤(1)后获得的混合物引入塑料袋并在塑料袋中进行步骤(2)中的分散。在这种情况下，填充料位优选在15％至80％的范围内。塑料袋是可重复使用的容器并且即使没有中间清洗也可使用多于一次，尤其是当反复相继生产相同组成的效果颜料浆时。
[0047]
步骤(2)的持续时间取决于要生产的效果颜料浆的量。但是，原则上，本发明的方法的步骤(2)的运行持续时间优选不大于20分钟，更优选不大于18分钟，最优选不大于16分钟。优选地，步骤(2)进行1至15分钟的持续时间。
[0048]
优选地，在本发明的方法的步骤(2)的进行中检测到的温度提高在0至40℃，优选0.1至30℃的范围内。
[0049]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在6至20hz，更优选8至18hz，最优选10至16hz的范围内的频率下振荡进行。
[0050]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在1.0至8.0cm，更优选1.2至7.0cm，最优选1.4至6.5cm的范围内的振幅下振荡进行。
[0051]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在》1g至26g，更优选2至23g，尤其是4至19g
的范围内的加速度(acceleration)下振荡进行。
[0052]
效果颜料浆
[0053]
根据本发明制成的效果颜料浆的固含量优选在15重量％至65重量％，更优选17.5重量％至60重量％，再更优选20重量％至55重量％，尤其是22.5重量％至50重量％，最优选25重量％至45重量％的范围内，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。通过下述方法测定固含量，即不挥发组分。
[0054]
本发明的效果颜料浆中存在的所有组分(a)、(b)和(c)和另外存在的任何其它组分的重量％比例合计为基于效果颜料浆的总重量计100重量％。
[0055]
效果颜料浆-效果颜料(a)
[0056]
根据本发明制成的效果颜料浆包含至少一种效果颜料作为组分(a)，优选以基于效果颜料浆的总重量计至少10重量％的量。
[0057]
技术人员熟悉效果颜料的概念。相应的定义可见于例如 lexikon,lacke und druckfarben,thieme verlag,1998,第176和471页。在din 55943(日期:2001年10月)中给出笼统的颜料定义及其进一步的详细说明规定。效果颜料优选是提供视觉效果，或颜色和视觉效果，更特别是视觉效果的颜料。术语“提供视觉效果和提供颜色的颜料”、“提供视觉效果的颜料”和“效果颜料”因此优选可互换。
[0058]
优选的效果颜料是例如薄片形金属效果颜料(platelet-shaped metal effect pigments)，如叶片形铝颜料(leaflet-shaped aluminum pigments)、金青铜(gold bronzes)、氧化青铜(oxidized bronzes)和/或氧化铁-铝颜料，珠光颜料，如珠光粉(pearl essence)、碱性碳酸铅、氯氧化铋和/或金属氧化物-云母颜料(云母)和/或其它效果颜料，如叶片形石墨、叶片形氧化铁、由pvd膜组成的多层效果颜料和/或液晶聚合物颜料。更优选地，在颜料浆中存在叶片形效果颜料，尤其是叶片形铝颜料和金属氧化物-云母颜料。优选地，本发明的效果颜料浆中存在的所述至少一种效果颜料(a)因此是至少一种金属效果颜料，如至少一种优选叶片形铝效果颜料和/或至少一种金属氧化物-云母颜料。
[0059]
所用的效果颜料(a)优选是粉末形式。
[0060]
根据本发明制成的效果颜料浆可任选含有不同于所述至少一种效果颜料(a)的附加颜料，尤其是着色颜料和/或填料。但是，根据本发明制成的效果颜料浆优选不含任何这样的附加颜料作为着色颜料，也不含任何填料。
[0061]
根据本发明制成的效果颜料浆优选含有至少5重量％，更优选至少7重量％，再更优选至少10重量％，尤其是至少13重量％，最优选至少15重量％的比例的效果颜料(a)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。根据本发明制成的效果颜料浆优选含有在5重量％至85重量％，更优选7重量％至80重量％，再更优选10重量％至75重量％，尤其是13重量％至70重量％，最优选15重量％至65重量％或15重量％至60重量％范围内的比例的效果颜料(a)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0062]
效果颜料浆-聚合物(b)
[0063]
根据本发明制成的效果颜料浆中存在的聚合物(b)用作颜料浆粘合剂(浆粘合剂)。本发明中的术语“粘合剂(binder)”根据din en iso 4618(德文版，日期：2007年3月)优选被理解为是指组合物(如根据本发明制成的效果颜料浆或本发明的效果颜料浆)中的除其中存在的颜料(如所述至少一种效果颜料(a)和存在的任何其它颜料和/或填料)外的
对成膜负责的不挥发分。可通过下述方法测定不挥发分。粘合剂成分因此是贡献组合物(如根据本发明制成的效果颜料浆)的粘合剂含量的特定组分。
[0064]
聚合物(b)优选以水性分散体或溶剂型分散体的形式用于生产效果颜料浆。
[0065]
所用的聚合物(b)可以是所谓的种子-核-壳聚合物(scs聚合物)。这样的聚合物是例如wo 2016/116299 a1中已知的。
[0066]
所用的聚合物(b)可替代性地或附加地为选自聚氨酯、聚脲、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯和/或所述聚合物的共聚物，尤其是聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯和/或聚氨酯-聚脲的至少一种聚合物。
[0067]
优选的聚氨酯描述在例如德国专利申请de 199 48 004 a1第4页第19行至第11页第29行(聚氨酯预聚物b1)、欧洲专利申请ep 0 228 003 a1第3页第24行至第5页第40行、欧洲专利申请ep 0 634 431 a1第3页第38行至第8页第9行和国际专利申请wo 92/15405第2页第35行至第10页第32行中。
[0068]
优选的聚酯描述在例如de 4009858 a1第6栏第53行至第7栏第61行和第10栏第24行至第13栏第3行，或wo 2014/033135 a2第2页第24行至第7页第10行以及第28页第13行至第29页第13行中。
[0069]
优选的聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯共聚物((甲基)丙烯酸化聚氨酯)及其制备描述在例如wo 91/15528 a1第3页第21行至第20页第33行以及de 4437535 a1第2页第27行至第6页第22中。
[0070]
优选的聚氨酯-聚脲共聚物是聚氨酯-聚脲粒子，其中聚氨酯-聚脲粒子各自在反应形式下含有至少一种含有异氰酸酯基团并含有阴离子基团和/或可转化成阴离子基团的基团的聚氨酯预聚物，和至少一种含有两个伯氨基和一个或两个仲氨基的多胺。优选地，这样的共聚物以水性分散体的形式使用。这样的聚合物原则上可通过例如多异氰酸酯与多元醇以及多胺的常规加聚制备。
[0071]
聚合物(b)可各自具有官能团，尤其选自oh基团、cooh基团和氨基，尤其是oh基团。特别优选的是羟基官能聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯共聚物和羟基官能聚酯，以及羟基官能聚氨酯-聚脲共聚物。
[0072]
根据本发明制成的效果颜料浆优选含有在1.0重量％至25重量％，更优选1.5重量％至20重量％，再更优选2.0重量％至17.5重量％，尤其是2.5重量％至15重量％，最优选4.0重量％至12.5重量％的范围内的比例的聚合物(b)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。可通过测定用于生产效果颜料浆的含聚合物(b)的分散体的固含量(也称为不挥发分)来测定或设定效果颜料浆中的聚合物(b)的比例。
[0073]
效果颜料浆中的所述至少一种效果颜料(a)与聚合物(b)的相对重量比在每种情况下优选为至少1:1或至少1.2:1或至少1.5:1或更高，更优选至少2.0:1或更高，再更优选至少2.5:1或更高，尤其是至少3.0:1或更高。优选地，效果颜料浆中的所述至少一种效果颜料(a)与聚合物(b)的相对重量比在10:1至1:1或8:1至1:1的范围内，更优选在10:1至1.2:1或10:1至1.5:1的范围内或在8:1至1.2:1或8:1至1.5:1的范围内。
[0074]
效果颜料浆-组分(c)
[0075]
本发明的方法的步骤(1)设想了生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物。对于步骤(1)中的液体介质(c)的提供，优选提供至少一种
稀释剂以相应地用作组分(c)。根据本发明制成的效果颜料浆因此优选包含至少一种这样的稀释剂。
[0076]
所用稀释剂可以是水和/或至少一种有机溶剂。
[0077]
根据本发明制成的效果颜料浆可以是水性的。这优选是含有水作为溶剂的主要成分(优选以至少20重量％的量)和较小比例的有机溶剂(优选以《20重量％的量)的体系，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有至少20重量％，更优选至少25重量％，再更优选至少30重量％，尤其是至少35重量％，最优选至少40重量％的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有在20重量％至75重量％的范围内，更优选在25重量％至70重量％的范围内，再更优选在30重量％至65重量％或至60重量％或至57.5重量％的范围内的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。在这种情况下，效果颜料浆优选含有在《20重量％的范围内，更优选在0重量％至《20重量％的范围内，再更优选在0.5重量％至20重量％或至17.5重量％或至15重量％的范围内的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0078]
或者，根据本发明制成的效果颜料浆可以是溶剂型的。这优选是含有有机溶剂作为溶剂的主要成分(优选以至少20重量％的量)和较小比例的水(优选以《20重量％的量)的体系，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有至少20重量％，更优选至少25重量％，再更优选至少30重量％，尤其是至少35重量％，最优选至少40重量％的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有在20重量％至75重量％的范围内，更优选在25重量％至70重量％的范围内，再更优选在30重量％至65重量％或至60重量％或至57.5重量％的范围内的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。在这种情况下，效果颜料浆优选含有在《20重量％的范围内，更优选在0重量％至《20重量％的范围内，再更优选在0.5重量％至20重量％或至17.5重量％或至15重量％的范围内的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0079]
尤其在含有铝效果颜料作为效果颜料(a)的效果颜料浆的情况下，有机溶剂的加入是一种选项。或者，本发明的效果颜料浆可完全或几乎完全不含有机溶剂，尤其是当使用金属氧化物-云母颜料(云母)作为效果颜料(a)时。
[0080]
技术人员熟悉术语“有机溶剂”。该术语例如定义在1999年3月11日的council directive 1999/13/ec(article 2，section 18)中，(在其中称为“溶剂”)。这样的有机溶剂的实例包括(杂)环烃、(杂)脂族烃或(杂)芳族烃、单官能或多官能醇、醚、酯、酮和酰胺，如n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、丁醇、乙基乙二醇和丁基乙二醇以及它们的乙酸酯、丁基二乙二醇、二乙二醇二甲基醚、环己酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、丙酮、异佛尔酮或其混合物。
[0081]
效果颜料浆-附加任选组分
[0082]
根据本发明制成的效果颜料浆可含有附加任选成分或任选组分：
[0083]
除所述至少一种效果颜料(a)外，效果颜料浆可另外含有不同于效果颜料(a)的典型着色颜料。技术人员熟悉着色颜料的概念。术语“有色颜料(coloring pigment)”和“着色颜料(color pigment)”可互换。所用着色颜料可以是无机和/或有机颜料。着色颜料优选是
无机着色颜料。所用的特别优选的着色颜料是白色颜料、彩色颜料和/或黑色颜料。白色颜料的实例是二氧化钛、锌白、硫化锌和锌钡白。黑色颜料的实例是炭黑、铁锰黑和尖晶石黑。彩色颜料的实例是氧化铬、氧化铬水合物绿(chromium oxide hydrate green)、钴绿、群青绿、钴蓝、群青蓝、锰蓝、群青紫、钴紫和锰紫、氧化铁红、硫硒化镉、钼红和群青红、氧化铁棕、混合棕、尖晶石相和刚玉相、和铬橙、氧化铁黄、镍钛黄、铬钛黄、硫化镉、硫化镉锌、铬黄和钒酸铋。着色颜料的比例优选在1.0重量％至40.0重量％，优选2.0重量％至35.0重量％，更优选5.0重量％至30.0重量％的范围内，在每种情况下基于水性效果颜料浆的总重量计。但是，优选地，根据本发明制成的效果颜料浆含有所述至少一种效果颜料(a)作为唯一颜料，意味着其优选不含任何另外的着色颜料。该效果颜料浆优选另外不含任何填料。
[0084]
效果颜料浆可任选含有至少一种增稠剂(thickener)(也称为增稠试剂(thickening agent))。这样的增稠剂的实例是无机增稠剂，例如金属硅酸盐，如页硅酸盐，和有机增稠剂，例如聚(甲基)丙烯酸增稠剂和/或(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物增稠剂、聚氨酯增稠剂和聚合蜡。金属硅酸盐优选选自绿土(smectites)。绿土特别优选选自蒙脱石(montmorillonites)和水辉石(hectorites)。蒙脱石和水辉石更特别选自铝镁硅酸盐以及钠镁页硅酸盐和钠镁氟锂页硅酸盐。这些无机页硅酸盐例如以品牌出售。基于聚(甲基)丙烯酸的增稠剂和(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物增稠剂任选交联和/或用合适的碱中和。这样的增稠剂的实例是“碱溶胀性乳液(alkali swellable emulsions)”(ases)和这些的疏水改性变体“疏水改性的碱溶胀性乳液”(hases)。这些增稠剂优选是阴离子型的。相应的产品如as 1130可购得。基于聚氨酯的增稠剂(例如聚氨酯缔合型增稠剂)任选交联和/或用合适的碱中和。相应的产品如pu 1250可购得。合适的聚合蜡的实例包括基于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的任选改性的聚合蜡。一种相应产品可以例如以8421为名购得。所述至少一种增稠剂优选以不大于10重量％，更优选不大于7.5重量％，再更优选不大于5重量％，尤其是不大于3重量％，最优选不大于2重量％的量存在于根据本发明制成的效果颜料浆中，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0085]
根据本发明制成的效果颜料浆，根据所需应用，可含有一种或多种常规使用的添加剂作为附加组分。例如，如上文所述，效果颜料浆可含有特定比例的至少一种有机溶剂。此外，效果颜料浆可含有选自反应性稀释剂、光稳定剂、抗氧化剂、除气剂、乳化剂、滑爽添加剂、聚合抑制剂、自由基聚合引发剂、附着力促进剂、流平剂、成膜辅助剂、流挂控制剂(scas)、阻燃剂、缓蚀剂、干燥剂、杀生物剂和消光剂的至少一种添加剂。它们可以已知和常规比例使用。基于效果颜料浆的总重量计，其含量优选为0.01重量％至20.0重量％，更优选0.05重量％至15.0重量％，尤其优选0.1重量％至10.0重量％，非常尤其优选0.1重量％至7.5重量％，尤其是0.1重量％至5.0重量％，最优选0.1重量％至2.5重量％。
[0086]
本发明的效果颜料浆
[0087]
借助本发明的方法，有可能生产效果颜料浆。本发明进一步提供借助本发明的方法可制成的效果颜料浆，其中所述效果颜料浆含有基于效果颜料浆的总重量计至少20重量％的量的效果颜料(a)，尤其是当所述至少一种效果颜料是铝效果颜料时。如下面的实验数据所示，借助包括搅拌操作的常规方法无法成功地生产具有至少20重量％的效果颜料最
低含量的效果颜料浆(参见实验:对比效果颜料浆vep2 vs.效果颜料浆ep3)。
[0088]
上文关于本发明的方法描述的所有优选实施方案也是与本发明的效果颜料浆有关的优选实施方案。
[0089]
本发明的用途
[0090]
本发明的方法的步骤(2)中所用的振荡器适用于分散效果颜料以生产效果颜料浆。
[0091]
本发明因此进一步提供振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。该效果颜料浆优选是借助本发明的方法制成的效果颜料浆。
[0092]
上文关于根据本发明制成的效果颜料浆和本发明的方法描述的所有优选实施方案也是与振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途有关的优选实施方案。
[0093]
测定方法
[0094]
1.不挥发分的测定
[0095]
根据din en iso 3251(日期：2008年6月)测定不挥发分(固含量)。通过将1克样品称到预先干燥的铝盘中并在干燥箱中在125℃下进行干燥60分钟、接着在干燥器中冷却、然后再称重来进行这种测定。相对于所用样品的总量计的残留物相当于不挥发分。
[0096]
2.测定数均和重均分子量
[0097]
借助凝胶渗透色谱法(gpc)测定数均分子量(mn)。测定方法根据din 55672-1(日期:2007年8月)。除数均分子量外，这种方法也可用于测定重均分子量(mw)以及多分散性(重均分子量(mw)与数均分子量(mn)的比率)。使用四氢呋喃作为洗脱剂。对照聚苯乙烯标样进行测定。柱材料由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成。
[0098]
3.测定oh值
[0099]
根据r.-p.kr
ü
ger、r.gnauck和r.algeier,plaste und kautschuk,20,274(1982)，在四氢呋喃(thf)/二甲基甲酰胺(dmf)溶液中在4-二甲基氨基吡啶作为催化剂存在下在室温(18至23℃)下借助乙酸酐测定oh值——通过将乙酰化后剩余的过量乙酸酐完全水解并用氢氧化钾的醇溶液进行乙酸的电位返滴定法。乙酰化时间为60分钟并足够确保完全转化。
[0100]
4.斑点(specks)发生率的评估
[0101]
为了评估斑点发生率(incidence of specks)，通过下列通用规程研究效果颜料浆：
[0102]
借助100μm four-way棒涂施器(当使用铝效果颜料时)或50μmfour-way棒涂施器(当使用云母效果颜料时)将各自的浆料施加到测得为9cm
×
15cm的玻璃板上。由此形成的膜在空气循环烘箱中在80℃下10分钟干燥时间后目视评估斑点发生率——通过握着它对着光源，以不将任何空气夹杂物误判为斑点。给予1-5的评级(1＝无斑点/5＝极多斑点)。等级1相当于表示"ok"(可接受)。
[0103]
本发明的实施例和对比例
[0104]
下列本发明的实施例和对比例用于例证本发明，但不应被解释为施加任何限制。
[0105]
除非另行指明，在每种情况下，以份数计的量是重量份，以％计的量是重量百分比。
[0106]
1.所用组分的表征
[0107]
聚酯组分:
[0108]
聚酯1:根据de 4009858 a1，实施例d(第16栏第37行至第16栏第60行)制备
[0109]
alu stapa 2154:商业铝效果颜料，可获自altana-eckart，具有65重量％的固含量
[0110]
exterior super red 439z:商业云母效果颜料，可获自merck
[0111]
exterior fine violet 539v:商业云母效果颜料，可获自merck
[0112]
2.使用铝效果颜料的效果颜料浆
[0113]
2.1对比效果颜料浆vep1
[0114]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的对比效果颜料浆vep1，在每种情况下使用4000克上述组分：
[0115]
将丁基乙二醇最先装载在容器中，在搅拌的同时分份加入alu stapa2154，并将所得混合物搅拌15分钟。调节搅拌速度以使涡旋清楚可见。然后在搅拌的同时加入聚酯组分并将所得混合物搅拌15分钟。加工时间因此为总共30分钟。在搅拌操作结束后，由于形成粉尘以及颜料和聚酯残留物沉积在容器边缘，清洁是必要的。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0116]
2.2本发明的效果颜料浆ep1
[0117]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep1，在每种情况下使用200克上述组分：
[0118]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为1升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共6分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0119]
2.3本发明的效果颜料浆ep2
[0120]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep2，在每种情况下使用50克上述组分：
[0121]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为0.25升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡3分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共3分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0122]
2.4本发明的效果颜料浆ep3
[0123]
使用600克丁基乙二醇、6000克聚酯1和5400克alu stapa 2154如下制造由50重量％的聚酯1、45重量％的alu stapa 2154和5重量％的丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep3：
[0124]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为18升的容器(一次性容器)中并在没有进
一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0125]
2.5对比效果颜料浆vep2
[0126]
尝试使用600克丁基乙二醇、6000克聚酯1和5400克alu stapa2154以及使用在2.1下关于vep1描述的制造方法制造由50重量％的聚酯1、45重量％的alu stapa2154和5重量％的丁基乙二醇组成的对比效果颜料浆vep2。但是，所得混合物的粘度如此高以致不可能搅拌，vep2因此在这些条件下无法制成。
[0127]
2.6本发明的效果颜料浆ep4
[0128]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep4，在每种情况下使用4000克上述组分：
[0129]
三种上述组分以任何顺序合并在作为一次性容器的一个实例的塑料袋中，将其封闭，且塑料袋中的混合物在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0130]
3.使用云母效果颜料的效果颜料浆
[0131]
3.1对比效果颜料浆vep3
[0132]
使用9000克ml1和3000克exterior super red 439z如下制造由75重量份混合漆ml1和25重量份exterior super red 439z组成的对比效果颜料浆vep3：
[0133]
首先，通过将下列组分混合在一起而制造ml1：as 1130(作为增稠剂的市售聚合物)、ultra fa 4437(市售添加剂)、2,4,7,9-四甲基癸-5-炔二醇，52％在丁基乙二醇(可获自basf se)和去离子水中，以及在水中的10％二甲基乙醇胺。
[0134]
将ml1最先装载在容积为18升的容器(一次性容器)中并借助溶解器逐渐加入云母效果颜料，在此过程中应该确保没有在边缘上和在溶解器中形成颜料附聚物。这一操作花费大约20分钟。在颜料添加结束后，将所得混合物溶解另外20分钟。加工时间因此为总共40分钟。清洁是必要的，因为观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。在搅拌器上和在容器壁上发现附着的云母和粘合剂粒子。
[0135]
3.2本发明的效果颜料浆ep5
[0136]
使用9000克ml1和3000克exterior super red 439z如下制造由75重量份ml1和25重量份exterior super red 439z组成的效果颜料浆ep5：
[0137]
ml1在此按3.1下所述制成。
[0138]
两种上述组分以任何顺序合并在容积为18升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz.加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以
及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
1.本发明涉及一种生产效果颜料浆(effect pigment paste)的方法，其包括至少步骤(1)和(2)，即生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物(步骤(1))，和将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆(步骤(2))，其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质，涉及通过这种方法可制成的效果颜料浆，其含有基于效果颜料浆的总重量计至少5重量％的量的效果颜料，还涉及振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
2.现有技术状况
3.颜料浆是本领域中已知的。颜料浆的使用在漆工业(paints industry)中极大促进技术上复杂的颜料分散过程，因为其确保例如颜料的最佳润湿和分散，从而在所得漆中也实现改进的分布状态。这导致漆和由其制成的漆体系的性能性质改进，例如在漆体系中特别均匀的颜色或颜色分布。由于相同原因，也在并入漆之前首先作为中间体单独制备含有效果颜料的颜料浆(效果颜料浆)，否则这些颜料直接并入漆中会带来上述问题。
4.通常，使用确保效果颜料在浆料内充分均化的溶解器或搅拌器生产效果颜料浆。现有技术中已知的用于生产效果颜料浆的这些方法(其通常考虑这样的搅拌器和/或溶解器)的缺点在于经常观察到粉尘的产生，由于生产操作人员的职业安全原因，这是不理想的。此外，在进行这些方法的情况下，通常需要下游清洁步骤，尤其是由于在使用上述搅拌器和/或溶解器技术的情况下沉积在用于生产浆料的容器边缘上的变干的颜料和/或粘合剂附聚物。此外，通常需要较长的加工时间(搅拌时间)，这由于经济原因是不理想的。
5.通常使用研磨介质实现均化：例如，de 10 2005 024722 a1涉及通过使用混合氧化锆或刚玉研磨介质用合适的分散剂均化颜料而制成的颜料制剂。混合氧化锆研磨介质的使用也从us 2004/0059050 a1中获知。wo 2012/002569 a1、wo 2009/068462 a1和ep 1 080 810 a1公开了使用玻璃珠或钢球作为用于该用途的研磨介质。
6.但是，这些方法的缺点在于，在效果颜料浆的生产完成后，所用的这些研磨介质随后必须在每种情况下在单独工艺步骤中例如通过过滤再从中分离。此外，在效果颜料浆的生产中使用研磨介质可对效果颜料造成不想要的损伤。
7.因此需要通过没有上述缺点的方法制成的效果颜料浆。
8.目的
9.因此本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法，其具有优于现有技术中已知方法的优点。更特别地，本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法以致有可能省去与通常用于生产效果颜料浆的研磨介质分离的步骤。此外，该方法应提供非常温和的效果颜料分散，以避免在效果颜料浆的生产方法的过程中对颜料的损伤。此外，本发明的一个目的是提供一种生产效果颜料浆的方法，其能够减少颜料粉尘形式的排放和如果适当，另外减少溶剂蒸气形式的排放，并减少特别由此造成的清洁操作的持续时间或完全避免清洁操作。
10.实现方式
11.通过权利要求书中要求保护的主题以及通过下列说明书中描述的这一主题的优选实施方案实现这一目的。
12.本发明因此首先提供一种生产效果颜料浆的方法，其包括至少步骤(1)和(2)，即
13.(1)生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物，和
14.(2)将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，
15.其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
16.本发明进一步提供振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
17.本发明进一步提供借助本发明的方法，即借助包括至少步骤(1)和(2)的方法可制成的效果颜料浆，即
18.(1)生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物，和
19.(2)将在步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，
20.其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质，和
21.其中所述效果颜料浆含有基于效果颜料浆的总重量计至少5重量％的量的效果颜料(a)。
22.如下面的实验数据所示，尤其当所用效果颜料(a)是铝效果颜料时，通过考虑搅拌而非振荡的常规方法无法成功地生产具有至少5重量％的效果颜料最低含量的效果颜料浆(参见实验:对比效果颜料浆vep2 vs.效果颜料浆ep3)。
23.已经发现，令人惊讶地，所述生产效果颜料浆的方法值得注意的是在浆料配制过程中非常实质性至完全无尘的效果颜料加工。这至少减少通常出现的颜料粉尘形式的排放并同样可避免或至少减少相关清洁操作，以致该方法从职业安全和环境方面看是有利的。最后，本发明的方法因此另外能使制成的效果颜料浆的品质恒定。
24.此外，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法的特征在于不必在制成效果颜料浆后机械除去研磨介质，因此有可能省掉除去通常使用的这些研磨介质的步骤。总体而言，本发明的方法因此还有利地因节省时间和因此因经济优势而值得注意，因为有可能省去上述分离步骤。
25.此外，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法，通过使用振荡器，能够仅温和分散效果颜料，借此有可能避免在效果颜料浆的生产过程中对颜料的损伤，但仍然实现与通常使用的搅拌器或溶解器的情况中至少一样好的效果颜料分散。
26.此外，本发明的方法，通过在步骤(2)中使用振荡器，令人惊讶地能够与使用搅拌器进行的常规方法相比缩短加工时间，出于经济原因，这是有利的。
27.此外，本发明的方法，通过使用振荡器，与常规方法，例如搅拌法相比能够更好地标准化：当使用搅拌器时，必须例如在效果颜料浆的生产方法的过程中调节搅拌器高度和速度，相比之下，当使用振荡器时，参数，如频率、时间、罐几何和填充料位明显更容易调节。
28.最后，已经发现，令人惊讶地，本发明的方法，通过使用振荡器，不仅能够与常规使
用的搅拌器或溶解器至少一样好地分散效果颜料，还另外不需要任何下游清洁步骤，因为与使用搅拌器和/或溶解器进行的常规方法相比，在生产操作的过程中没有出现变干的颜料和/或粘合剂附聚物。
29.详述
30.在本发明中关于根据本发明制成的效果颜料浆以及关于本发明的方法的术语“包含”优选具有“由
…
组成”的含义。关于根据本发明制成的效果颜料浆-除组分(a)、(b)和(c)-在此有可能存在一种或多种下文提到的任选存在于根据本发明制成的效果颜料浆中的附加组分。这些组分各自可以下文指定的它们的优选实施方案存在。关于本发明的方法-除步骤(1)和(2)外-在下面作为任选提到的那些步骤中的一个或多个附加步骤可另外构成该方法的一部分。这些步骤各自可以下文指定的它们的优选实施方案使用。
31.在本发明中关于颜料或效果颜料的术语“分散”是本领域技术人员已知的并定义在例如chemie lexikon,lacke und druckfarben[chemical lexicon,paints and printing inks],thieme verlag,1998,第148页中。相应地，参考din 55943(1993年11月)，这被理解为是指在液体介质，即分散介质中将颜料粉末中存在的附聚物分开成较小粒子并且其同时被分散介质润湿。
[0032]
术语“颜料浆”同样是本领域技术人员已知的并定义在例如 lexikon,lacke und druckfarben,thieme verlag,1998,第452页中：颜料浆是颜料混合物在载体材料如聚合物中的配制剂，其中存在的颜料浓度高于在后续应用中的浓度。效果颜料浆因此是含有至少一种效果颜料-即至少一种效果颜料(a)作为颜料的颜料浆。颜料浆的后续应用通常在于涂料组合物，例如底色漆(basecoat)的生产。颜料浆，如效果颜料浆因此应与涂料组合物如底色漆的区别在于其仅构成用于生产这样的涂料组合物的前体。颜料浆本身因此不能自己用作涂料组合物。颜料与聚合物的相对重量比在颜料浆中通常高于在用该浆料最终生产的涂料组合物中。除载体材料如聚合物(b)(其也称为浆粘合剂(paste binder))和效果颜料(a)外，颜料浆通常还包括充当液体介质(c)的液体稀释剂，如水和/或有机溶剂。在颜料浆中也可使用不同的添加剂，如润湿剂和/或增稠剂。
[0033]
术语“效果颜料浆”和“效果颜料分散体”在本文中可互换。
[0034]
本领域技术人员另外熟悉术语“振荡器(shaker)”。这被理解为是指在本发明的方法的步骤(2)内能够使在步骤(1)后获得的混合物“振荡”(即将在步骤(1)后获得的混合物分散)以借助振荡获得效果颜料浆的装置。术语“振荡(shaking)”和“搅动(agitating)”在本文中可互换并清楚地区分于术语“搅拌(stirring)”。尤其在使用振荡器的情况下，不需要在使用搅拌器的情况下所需要的附加辅助设备，如搅拌棒、搅拌杆或搅拌桨。
[0035]
本发明的方法
[0036]
本发明的方法是一种生产效果颜料浆的方法。在本发明的方法的步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。研磨介质在本发明中是本领域技术人员已知的常规研磨介质并且是固态物质，在各自颜料浆的生产后仍为该物质状态并且在浆料的生产过程中不改变它们的形式，尤其是塑性形式。这样的常规研磨介质尤其是由金属、半金属、金属氧化物、半金属氧化物、陶瓷和玻璃组成的研磨介质。
[0037]
优选地，本发明的方法完全不使用研磨介质进行。或者，可将研磨介质添加到在本
发明的方法的步骤(1)后获得的混合物中或在步骤(1)的进行过程中添加，并且步骤(2)可使用这些研磨介质进行。但是，在这种情况下，所用研磨介质的特征在于它们在开始进行步骤(2)时为固态物质，但在步骤(2)的进行过程中完全转化成液态物质，然后变成液体介质(c)的一部分，或它们自己在步骤(2)的进行过程中粉碎，然后以分散形式存在于液体介质(c)中，以致在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。优选地，在这种情况下使用的研磨介质选自冷冻水、冷冻有机溶剂和由有机聚合物组成的研磨介质及其混合物。
[0038]
优选地，本发明的方法不包括任何涉及搅拌的步骤。
[0039]
本发明的生产效果颜料浆的方法除此以外没有任何方法特殊性，但可通过将至少上述基本成分(a)、(b)和(c)互相混合并均化所得混合物实现。
[0040]
步骤(1)
[0041]
本发明的方法的步骤(1)设想了生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物。各组分的添加顺序视需要，尤其是当所用效果颜料(a)是铝效果颜料时。如果所用效果颜料(a)是金属氧化物-云母颜料，优选最初装载除效果颜料(a)外的所有组分并最后将效果颜料(a)添加到所得混合物中。
[0042]
步骤(2)
[0043]
本发明的方法的步骤(2)设想了将在进行步骤(1)后获得的混合物分散以获得效果颜料浆，其中步骤(2)使用振荡器进行并且在步骤(2)的运行结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。
[0044]
可用于本发明的方法的步骤(2)的合适振荡器是商业振荡器。这样的振荡器的实例是例如来自fast&fluid的装置，如来自skandex范围的sk550装置或sk550 1.1装置。collomix和corob公司同样提供合适的振荡器。
[0045]
优选在容积在0.2至40l范围内的容器中进行步骤(2)。优选在封闭容器中进行步骤(2)。优选填充步骤(2)中优选使用的容器以使容器的填充料位在15％至95％的范围内。
[0046]
合适的容器原则上是任何种类的容器和/或器皿。有可能使用一次性容器或可重复使用的容器。优选地，将本发明的方法的步骤(1)后获得的混合物引入塑料袋并在塑料袋中进行步骤(2)中的分散。在这种情况下，填充料位优选在15％至80％的范围内。塑料袋是可重复使用的容器并且即使没有中间清洗也可使用多于一次，尤其是当反复相继生产相同组成的效果颜料浆时。
[0047]
步骤(2)的持续时间取决于要生产的效果颜料浆的量。但是，原则上，本发明的方法的步骤(2)的运行持续时间优选不大于20分钟，更优选不大于18分钟，最优选不大于16分钟。优选地，步骤(2)进行1至15分钟的持续时间。
[0048]
优选地，在本发明的方法的步骤(2)的进行中检测到的温度提高在0至40℃，优选0.1至30℃的范围内。
[0049]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在6至20hz，更优选8至18hz，最优选10至16hz的范围内的频率下振荡进行。
[0050]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在1.0至8.0cm，更优选1.2至7.0cm，最优选1.4至6.5cm的范围内的振幅下振荡进行。
[0051]
优选地，本发明的方法的步骤(2)通过在》1g至26g，更优选2至23g，尤其是4至19g
的范围内的加速度(acceleration)下振荡进行。
[0052]
效果颜料浆
[0053]
根据本发明制成的效果颜料浆的固含量优选在15重量％至65重量％，更优选17.5重量％至60重量％，再更优选20重量％至55重量％，尤其是22.5重量％至50重量％，最优选25重量％至45重量％的范围内，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。通过下述方法测定固含量，即不挥发组分。
[0054]
本发明的效果颜料浆中存在的所有组分(a)、(b)和(c)和另外存在的任何其它组分的重量％比例合计为基于效果颜料浆的总重量计100重量％。
[0055]
效果颜料浆-效果颜料(a)
[0056]
根据本发明制成的效果颜料浆包含至少一种效果颜料作为组分(a)，优选以基于效果颜料浆的总重量计至少10重量％的量。
[0057]
技术人员熟悉效果颜料的概念。相应的定义可见于例如 lexikon,lacke und druckfarben,thieme verlag,1998,第176和471页。在din 55943(日期:2001年10月)中给出笼统的颜料定义及其进一步的详细说明规定。效果颜料优选是提供视觉效果，或颜色和视觉效果，更特别是视觉效果的颜料。术语“提供视觉效果和提供颜色的颜料”、“提供视觉效果的颜料”和“效果颜料”因此优选可互换。
[0058]
优选的效果颜料是例如薄片形金属效果颜料(platelet-shaped metal effect pigments)，如叶片形铝颜料(leaflet-shaped aluminum pigments)、金青铜(gold bronzes)、氧化青铜(oxidized bronzes)和/或氧化铁-铝颜料，珠光颜料，如珠光粉(pearl essence)、碱性碳酸铅、氯氧化铋和/或金属氧化物-云母颜料(云母)和/或其它效果颜料，如叶片形石墨、叶片形氧化铁、由pvd膜组成的多层效果颜料和/或液晶聚合物颜料。更优选地，在颜料浆中存在叶片形效果颜料，尤其是叶片形铝颜料和金属氧化物-云母颜料。优选地，本发明的效果颜料浆中存在的所述至少一种效果颜料(a)因此是至少一种金属效果颜料，如至少一种优选叶片形铝效果颜料和/或至少一种金属氧化物-云母颜料。
[0059]
所用的效果颜料(a)优选是粉末形式。
[0060]
根据本发明制成的效果颜料浆可任选含有不同于所述至少一种效果颜料(a)的附加颜料，尤其是着色颜料和/或填料。但是，根据本发明制成的效果颜料浆优选不含任何这样的附加颜料作为着色颜料，也不含任何填料。
[0061]
根据本发明制成的效果颜料浆优选含有至少5重量％，更优选至少7重量％，再更优选至少10重量％，尤其是至少13重量％，最优选至少15重量％的比例的效果颜料(a)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。根据本发明制成的效果颜料浆优选含有在5重量％至85重量％，更优选7重量％至80重量％，再更优选10重量％至75重量％，尤其是13重量％至70重量％，最优选15重量％至65重量％或15重量％至60重量％范围内的比例的效果颜料(a)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0062]
效果颜料浆-聚合物(b)
[0063]
根据本发明制成的效果颜料浆中存在的聚合物(b)用作颜料浆粘合剂(浆粘合剂)。本发明中的术语“粘合剂(binder)”根据din en iso 4618(德文版，日期：2007年3月)优选被理解为是指组合物(如根据本发明制成的效果颜料浆或本发明的效果颜料浆)中的除其中存在的颜料(如所述至少一种效果颜料(a)和存在的任何其它颜料和/或填料)外的
对成膜负责的不挥发分。可通过下述方法测定不挥发分。粘合剂成分因此是贡献组合物(如根据本发明制成的效果颜料浆)的粘合剂含量的特定组分。
[0064]
聚合物(b)优选以水性分散体或溶剂型分散体的形式用于生产效果颜料浆。
[0065]
所用的聚合物(b)可以是所谓的种子-核-壳聚合物(scs聚合物)。这样的聚合物是例如wo 2016/116299 a1中已知的。
[0066]
所用的聚合物(b)可替代性地或附加地为选自聚氨酯、聚脲、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯和/或所述聚合物的共聚物，尤其是聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯和/或聚氨酯-聚脲的至少一种聚合物。
[0067]
优选的聚氨酯描述在例如德国专利申请de 199 48 004 a1第4页第19行至第11页第29行(聚氨酯预聚物b1)、欧洲专利申请ep 0 228 003 a1第3页第24行至第5页第40行、欧洲专利申请ep 0 634 431 a1第3页第38行至第8页第9行和国际专利申请wo 92/15405第2页第35行至第10页第32行中。
[0068]
优选的聚酯描述在例如de 4009858 a1第6栏第53行至第7栏第61行和第10栏第24行至第13栏第3行，或wo 2014/033135 a2第2页第24行至第7页第10行以及第28页第13行至第29页第13行中。
[0069]
优选的聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯共聚物((甲基)丙烯酸化聚氨酯)及其制备描述在例如wo 91/15528 a1第3页第21行至第20页第33行以及de 4437535 a1第2页第27行至第6页第22中。
[0070]
优选的聚氨酯-聚脲共聚物是聚氨酯-聚脲粒子，其中聚氨酯-聚脲粒子各自在反应形式下含有至少一种含有异氰酸酯基团并含有阴离子基团和/或可转化成阴离子基团的基团的聚氨酯预聚物，和至少一种含有两个伯氨基和一个或两个仲氨基的多胺。优选地，这样的共聚物以水性分散体的形式使用。这样的聚合物原则上可通过例如多异氰酸酯与多元醇以及多胺的常规加聚制备。
[0071]
聚合物(b)可各自具有官能团，尤其选自oh基团、cooh基团和氨基，尤其是oh基团。特别优选的是羟基官能聚氨酯-聚(甲基)丙烯酸酯共聚物和羟基官能聚酯，以及羟基官能聚氨酯-聚脲共聚物。
[0072]
根据本发明制成的效果颜料浆优选含有在1.0重量％至25重量％，更优选1.5重量％至20重量％，再更优选2.0重量％至17.5重量％，尤其是2.5重量％至15重量％，最优选4.0重量％至12.5重量％的范围内的比例的聚合物(b)，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。可通过测定用于生产效果颜料浆的含聚合物(b)的分散体的固含量(也称为不挥发分)来测定或设定效果颜料浆中的聚合物(b)的比例。
[0073]
效果颜料浆中的所述至少一种效果颜料(a)与聚合物(b)的相对重量比在每种情况下优选为至少1:1或至少1.2:1或至少1.5:1或更高，更优选至少2.0:1或更高，再更优选至少2.5:1或更高，尤其是至少3.0:1或更高。优选地，效果颜料浆中的所述至少一种效果颜料(a)与聚合物(b)的相对重量比在10:1至1:1或8:1至1:1的范围内，更优选在10:1至1.2:1或10:1至1.5:1的范围内或在8:1至1.2:1或8:1至1.5:1的范围内。
[0074]
效果颜料浆-组分(c)
[0075]
本发明的方法的步骤(1)设想了生产在液体介质(c)中包含至少一种效果颜料(a)和至少一种聚合物(b)的混合物。对于步骤(1)中的液体介质(c)的提供，优选提供至少一种
稀释剂以相应地用作组分(c)。根据本发明制成的效果颜料浆因此优选包含至少一种这样的稀释剂。
[0076]
所用稀释剂可以是水和/或至少一种有机溶剂。
[0077]
根据本发明制成的效果颜料浆可以是水性的。这优选是含有水作为溶剂的主要成分(优选以至少20重量％的量)和较小比例的有机溶剂(优选以《20重量％的量)的体系，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有至少20重量％，更优选至少25重量％，再更优选至少30重量％，尤其是至少35重量％，最优选至少40重量％的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有在20重量％至75重量％的范围内，更优选在25重量％至70重量％的范围内，再更优选在30重量％至65重量％或至60重量％或至57.5重量％的范围内的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。在这种情况下，效果颜料浆优选含有在《20重量％的范围内，更优选在0重量％至《20重量％的范围内，再更优选在0.5重量％至20重量％或至17.5重量％或至15重量％的范围内的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0078]
或者，根据本发明制成的效果颜料浆可以是溶剂型的。这优选是含有有机溶剂作为溶剂的主要成分(优选以至少20重量％的量)和较小比例的水(优选以《20重量％的量)的体系，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有至少20重量％，更优选至少25重量％，再更优选至少30重量％，尤其是至少35重量％，最优选至少40重量％的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。效果颜料浆在这种情况下优选含有在20重量％至75重量％的范围内，更优选在25重量％至70重量％的范围内，再更优选在30重量％至65重量％或至60重量％或至57.5重量％的范围内的比例的有机溶剂，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。在这种情况下，效果颜料浆优选含有在《20重量％的范围内，更优选在0重量％至《20重量％的范围内，再更优选在0.5重量％至20重量％或至17.5重量％或至15重量％的范围内的比例的水，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0079]
尤其在含有铝效果颜料作为效果颜料(a)的效果颜料浆的情况下，有机溶剂的加入是一种选项。或者，本发明的效果颜料浆可完全或几乎完全不含有机溶剂，尤其是当使用金属氧化物-云母颜料(云母)作为效果颜料(a)时。
[0080]
技术人员熟悉术语“有机溶剂”。该术语例如定义在1999年3月11日的council directive 1999/13/ec(article 2，section 18)中，(在其中称为“溶剂”)。这样的有机溶剂的实例包括(杂)环烃、(杂)脂族烃或(杂)芳族烃、单官能或多官能醇、醚、酯、酮和酰胺，如n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、丁醇、乙基乙二醇和丁基乙二醇以及它们的乙酸酯、丁基二乙二醇、二乙二醇二甲基醚、环己酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、丙酮、异佛尔酮或其混合物。
[0081]
效果颜料浆-附加任选组分
[0082]
根据本发明制成的效果颜料浆可含有附加任选成分或任选组分：
[0083]
除所述至少一种效果颜料(a)外，效果颜料浆可另外含有不同于效果颜料(a)的典型着色颜料。技术人员熟悉着色颜料的概念。术语“有色颜料(coloring pigment)”和“着色颜料(color pigment)”可互换。所用着色颜料可以是无机和/或有机颜料。着色颜料优选是
无机着色颜料。所用的特别优选的着色颜料是白色颜料、彩色颜料和/或黑色颜料。白色颜料的实例是二氧化钛、锌白、硫化锌和锌钡白。黑色颜料的实例是炭黑、铁锰黑和尖晶石黑。彩色颜料的实例是氧化铬、氧化铬水合物绿(chromium oxide hydrate green)、钴绿、群青绿、钴蓝、群青蓝、锰蓝、群青紫、钴紫和锰紫、氧化铁红、硫硒化镉、钼红和群青红、氧化铁棕、混合棕、尖晶石相和刚玉相、和铬橙、氧化铁黄、镍钛黄、铬钛黄、硫化镉、硫化镉锌、铬黄和钒酸铋。着色颜料的比例优选在1.0重量％至40.0重量％，优选2.0重量％至35.0重量％，更优选5.0重量％至30.0重量％的范围内，在每种情况下基于水性效果颜料浆的总重量计。但是，优选地，根据本发明制成的效果颜料浆含有所述至少一种效果颜料(a)作为唯一颜料，意味着其优选不含任何另外的着色颜料。该效果颜料浆优选另外不含任何填料。
[0084]
效果颜料浆可任选含有至少一种增稠剂(thickener)(也称为增稠试剂(thickening agent))。这样的增稠剂的实例是无机增稠剂，例如金属硅酸盐，如页硅酸盐，和有机增稠剂，例如聚(甲基)丙烯酸增稠剂和/或(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物增稠剂、聚氨酯增稠剂和聚合蜡。金属硅酸盐优选选自绿土(smectites)。绿土特别优选选自蒙脱石(montmorillonites)和水辉石(hectorites)。蒙脱石和水辉石更特别选自铝镁硅酸盐以及钠镁页硅酸盐和钠镁氟锂页硅酸盐。这些无机页硅酸盐例如以品牌出售。基于聚(甲基)丙烯酸的增稠剂和(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物增稠剂任选交联和/或用合适的碱中和。这样的增稠剂的实例是“碱溶胀性乳液(alkali swellable emulsions)”(ases)和这些的疏水改性变体“疏水改性的碱溶胀性乳液”(hases)。这些增稠剂优选是阴离子型的。相应的产品如as 1130可购得。基于聚氨酯的增稠剂(例如聚氨酯缔合型增稠剂)任选交联和/或用合适的碱中和。相应的产品如pu 1250可购得。合适的聚合蜡的实例包括基于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的任选改性的聚合蜡。一种相应产品可以例如以8421为名购得。所述至少一种增稠剂优选以不大于10重量％，更优选不大于7.5重量％，再更优选不大于5重量％，尤其是不大于3重量％，最优选不大于2重量％的量存在于根据本发明制成的效果颜料浆中，在每种情况下基于效果颜料浆的总重量计。
[0085]
根据本发明制成的效果颜料浆，根据所需应用，可含有一种或多种常规使用的添加剂作为附加组分。例如，如上文所述，效果颜料浆可含有特定比例的至少一种有机溶剂。此外，效果颜料浆可含有选自反应性稀释剂、光稳定剂、抗氧化剂、除气剂、乳化剂、滑爽添加剂、聚合抑制剂、自由基聚合引发剂、附着力促进剂、流平剂、成膜辅助剂、流挂控制剂(scas)、阻燃剂、缓蚀剂、干燥剂、杀生物剂和消光剂的至少一种添加剂。它们可以已知和常规比例使用。基于效果颜料浆的总重量计，其含量优选为0.01重量％至20.0重量％，更优选0.05重量％至15.0重量％，尤其优选0.1重量％至10.0重量％，非常尤其优选0.1重量％至7.5重量％，尤其是0.1重量％至5.0重量％，最优选0.1重量％至2.5重量％。
[0086]
本发明的效果颜料浆
[0087]
借助本发明的方法，有可能生产效果颜料浆。本发明进一步提供借助本发明的方法可制成的效果颜料浆，其中所述效果颜料浆含有基于效果颜料浆的总重量计至少20重量％的量的效果颜料(a)，尤其是当所述至少一种效果颜料是铝效果颜料时。如下面的实验数据所示，借助包括搅拌操作的常规方法无法成功地生产具有至少20重量％的效果颜料最
低含量的效果颜料浆(参见实验:对比效果颜料浆vep2 vs.效果颜料浆ep3)。
[0088]
上文关于本发明的方法描述的所有优选实施方案也是与本发明的效果颜料浆有关的优选实施方案。
[0089]
本发明的用途
[0090]
本发明的方法的步骤(2)中所用的振荡器适用于分散效果颜料以生产效果颜料浆。
[0091]
本发明因此进一步提供振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途，其中在分散结束后获得的效果颜料浆不含研磨介质。该效果颜料浆优选是借助本发明的方法制成的效果颜料浆。
[0092]
上文关于根据本发明制成的效果颜料浆和本发明的方法描述的所有优选实施方案也是与振荡器用于分散效果颜料以生产效果颜料浆的用途有关的优选实施方案。
[0093]
测定方法
[0094]
1.不挥发分的测定
[0095]
根据din en iso 3251(日期：2008年6月)测定不挥发分(固含量)。通过将1克样品称到预先干燥的铝盘中并在干燥箱中在125℃下进行干燥60分钟、接着在干燥器中冷却、然后再称重来进行这种测定。相对于所用样品的总量计的残留物相当于不挥发分。
[0096]
2.测定数均和重均分子量
[0097]
借助凝胶渗透色谱法(gpc)测定数均分子量(mn)。测定方法根据din 55672-1(日期:2007年8月)。除数均分子量外，这种方法也可用于测定重均分子量(mw)以及多分散性(重均分子量(mw)与数均分子量(mn)的比率)。使用四氢呋喃作为洗脱剂。对照聚苯乙烯标样进行测定。柱材料由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成。
[0098]
3.测定oh值
[0099]
根据r.-p.kr
ü
ger、r.gnauck和r.algeier,plaste und kautschuk,20,274(1982)，在四氢呋喃(thf)/二甲基甲酰胺(dmf)溶液中在4-二甲基氨基吡啶作为催化剂存在下在室温(18至23℃)下借助乙酸酐测定oh值——通过将乙酰化后剩余的过量乙酸酐完全水解并用氢氧化钾的醇溶液进行乙酸的电位返滴定法。乙酰化时间为60分钟并足够确保完全转化。
[0100]
4.斑点(specks)发生率的评估
[0101]
为了评估斑点发生率(incidence of specks)，通过下列通用规程研究效果颜料浆：
[0102]
借助100μm four-way棒涂施器(当使用铝效果颜料时)或50μmfour-way棒涂施器(当使用云母效果颜料时)将各自的浆料施加到测得为9cm
×
15cm的玻璃板上。由此形成的膜在空气循环烘箱中在80℃下10分钟干燥时间后目视评估斑点发生率——通过握着它对着光源，以不将任何空气夹杂物误判为斑点。给予1-5的评级(1＝无斑点/5＝极多斑点)。等级1相当于表示"ok"(可接受)。
[0103]
本发明的实施例和对比例
[0104]
下列本发明的实施例和对比例用于例证本发明，但不应被解释为施加任何限制。
[0105]
除非另行指明，在每种情况下，以份数计的量是重量份，以％计的量是重量百分比。
[0106]
1.所用组分的表征
[0107]
聚酯组分:
[0108]
聚酯1:根据de 4009858 a1，实施例d(第16栏第37行至第16栏第60行)制备
[0109]
alu stapa 2154:商业铝效果颜料，可获自altana-eckart，具有65重量％的固含量
[0110]
exterior super red 439z:商业云母效果颜料，可获自merck
[0111]
exterior fine violet 539v:商业云母效果颜料，可获自merck
[0112]
2.使用铝效果颜料的效果颜料浆
[0113]
2.1对比效果颜料浆vep1
[0114]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的对比效果颜料浆vep1，在每种情况下使用4000克上述组分：
[0115]
将丁基乙二醇最先装载在容器中，在搅拌的同时分份加入alu stapa2154，并将所得混合物搅拌15分钟。调节搅拌速度以使涡旋清楚可见。然后在搅拌的同时加入聚酯组分并将所得混合物搅拌15分钟。加工时间因此为总共30分钟。在搅拌操作结束后，由于形成粉尘以及颜料和聚酯残留物沉积在容器边缘，清洁是必要的。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0116]
2.2本发明的效果颜料浆ep1
[0117]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep1，在每种情况下使用200克上述组分：
[0118]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为1升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共6分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0119]
2.3本发明的效果颜料浆ep2
[0120]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep2，在每种情况下使用50克上述组分：
[0121]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为0.25升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡3分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共3分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0122]
2.4本发明的效果颜料浆ep3
[0123]
使用600克丁基乙二醇、6000克聚酯1和5400克alu stapa 2154如下制造由50重量％的聚酯1、45重量％的alu stapa 2154和5重量％的丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep3：
[0124]
三种上述组分以任何顺序合并在容积为18升的容器(一次性容器)中并在没有进
一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0125]
2.5对比效果颜料浆vep2
[0126]
尝试使用600克丁基乙二醇、6000克聚酯1和5400克alu stapa2154以及使用在2.1下关于vep1描述的制造方法制造由50重量％的聚酯1、45重量％的alu stapa2154和5重量％的丁基乙二醇组成的对比效果颜料浆vep2。但是，所得混合物的粘度如此高以致不可能搅拌，vep2因此在这些条件下无法制成。
[0127]
2.6本发明的效果颜料浆ep4
[0128]
如下制造由33.33重量份聚酯1、33.33重量份alu stapa 2154和33.33重量份丁基乙二醇组成的本发明的效果颜料浆ep4，在每种情况下使用4000克上述组分：
[0129]
三种上述组分以任何顺序合并在作为一次性容器的一个实例的塑料袋中，将其封闭，且塑料袋中的混合物在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz。加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
[0130]
3.使用云母效果颜料的效果颜料浆
[0131]
3.1对比效果颜料浆vep3
[0132]
使用9000克ml1和3000克exterior super red 439z如下制造由75重量份混合漆ml1和25重量份exterior super red 439z组成的对比效果颜料浆vep3：
[0133]
首先，通过将下列组分混合在一起而制造ml1：as 1130(作为增稠剂的市售聚合物)、ultra fa 4437(市售添加剂)、2,4,7,9-四甲基癸-5-炔二醇，52％在丁基乙二醇(可获自basf se)和去离子水中，以及在水中的10％二甲基乙醇胺。
[0134]
将ml1最先装载在容积为18升的容器(一次性容器)中并借助溶解器逐渐加入云母效果颜料，在此过程中应该确保没有在边缘上和在溶解器中形成颜料附聚物。这一操作花费大约20分钟。在颜料添加结束后，将所得混合物溶解另外20分钟。加工时间因此为总共40分钟。清洁是必要的，因为观察到粉尘形成以及颜料和聚酯残留物的沉积。在搅拌器上和在容器壁上发现附着的云母和粘合剂粒子。
[0135]
3.2本发明的效果颜料浆ep5
[0136]
使用9000克ml1和3000克exterior super red 439z如下制造由75重量份ml1和25重量份exterior super red 439z组成的效果颜料浆ep5：
[0137]
ml1在此按3.1下所述制成。
[0138]
两种上述组分以任何顺序合并在容积为18升的容器(一次性容器)中并在没有进一步预混的情况下振荡12分钟的时间。所用振荡器是来自fast&fluid的sk550装置。振荡过程中的频率为12hz.加工时间因此仅为总共12分钟。不必清洁，因为没有观察到粉尘形成以
及颜料和聚酯残留物的沉积。没有观察到斑点形成(可接受)。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
