一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法及其应用与流程

1.本发明属于农药化工领域，涉及农药制备技术，尤其是一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法及其应用。


背景技术：

2.螺螨酯是一种拥有全新结构、独特作用机理的化学物质，其外观为白色粉状，无特殊气味，具有触杀作用，没有内吸性。对害螨的卵、幼螨、若螨具有良好的杀伤效果，对成螨无效，但具有抑制雌螨产卵孵化率的作用。此外，螺螨酯对红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等均有很好防效，可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。同时，对梨木虱、榆蛎盾蚧以及叶蝉类等害虫有很好的兼治效果。由于其杀螨谱广、适应性强、卵幼兼杀、持效期长、低毒、低残留、安全性好、与大部分农药无互抗性等特性，近年来受到大家的追捧。
3.5-硝基尿嘧啶是医药生物化工中间体，尿苷二磷酸糖基转移酶(ugts)的特异抑制剂，可增强朱砂叶螨的致死效应，杀螨作用机理独特，因此考虑将其与螺螨酯进行复配使用，增强其杀螨效果。
4.当前，国内一些老的杀螨剂品种(如三氯杀螨醇和杀虫脒等)由于其安全性及抗性问题已被禁止使用，而安全性相对较高、防效更好的杀螨剂产品，也因长期使用，抗性问题日益凸显。近几年虽然也有新的杀螨剂研发、生产，但由于螨类极易产生抗性，长期使用防治效果较差，需要有不同作用机制的杀螨剂交替使用。目前市场中应用最多的产品是24％螺螨酯水悬浮剂，但由于其应用时间较长，抗性显著，防治红蜘蛛、叶螨效果不理想。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法及其应用，有效防治农业害螨，可解决其抗药性问题，减少螺螨酯原药用药量，降低成本，同时也能提高防效，增产效果显著。
6.本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
7.一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，其按重量份数计包含如下组份：
8.[0009][0010]
所述润湿分散剂包括非离子梳状共聚物、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种及两种以上的组合；
[0011]
所述防冻剂包括尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种及两种以上的组合；
[0012]
所述助悬剂包括白炭黑、有机膨润土或硅酸镁铝；
[0013]
所述防腐剂包括苯甲酸钠或卡松；
[0014]
所述消泡剂包括有机硅消泡剂af-9903、改性硅烷类af-1501消泡剂或脂肪酸类；
[0015]
所述增粘剂包括黄原胶、聚乙烯醇或海藻酸钠。
[0016]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法，包括如下方法步骤：
[0017]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和助悬剂倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用；
[0018]
(2)将润湿分散剂加分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将粉碎好的螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和助悬剂加入，最后将防冻剂、防腐剂和消泡剂投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0019]
(3)将增粘剂和防冻剂称量好，剪切均匀，备用；
[0020]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0021]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂应用于红蜘蛛、叶螨防治中效果优良。
[0022]
本发明的优点和积极效果是：
[0023]
1、本发明含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶，相较于其他剂型，制备过程更为安全、环保，施用较为方便。本发明的杀螨组合物中的两活性成分之间具有增效作用，可有效降低用药量，减少成本，降低土壤及农产品中的农药残留问题，对环境和人体健康更为安全。
[0024]
2、本发明设计科学合理，在制剂加工过程中工艺方面做了优化，使砂磨效率大幅度提高，大大缩短了制备时间，从而降低了生产成本。
[0025]
3、本发明的杀螨组合物速效性好，耐雨水冲刷，且持效期长，对作物及天敌安全，解决了螺螨酯单剂的抗性问题，杀螨作用机理独特，防治效果较好，增产效果显著，可应用在棉花、柑橘、苹果或柠檬等作物上，尤其是在防治红蜘蛛、叶螨等害螨方面有奇效，适用于转化推广使用。
附图说明
[0026]
图1为本发明的制备工艺图。
具体实施方式
[0027]
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0028]
实施例1
[0029]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，取如下各重量组分：
[0030][0031]
上述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法：
[0032]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝等粉状物按照重量称量好，倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用。
[0033]
(2)将非离子梳状共聚物和eo-po嵌段共聚物按照重量称量好，加入称量好的分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝加入，最后将苯甲酸钠和af-9903投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0034]
(3)将黄原胶粉和乙二醇按重量称量好，剪切均匀，备用；
[0035]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0036]
而且，所述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂对红蜘蛛、叶螨等均有较高防效。
[0037]
实施例2
[0038]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，取如下各重量组分：
[0039][0040]
上述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法：
[0041]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和白炭黑等粉状物按照重量称量好，倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用。
[0042]
(2)将壬基酚聚氧乙烯醚按照重量称量好，加入称量好的分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和白炭黑加入，最后将苯甲酸钠和af-1501投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0043]
(3)将聚乙烯醇和丙二醇按重量称量好，剪切均匀，备用；
[0044]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0045]
而且，所述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的杀螨增效水悬浮剂对红蜘蛛、叶螨等均有较高防效。
[0046]
实施例3
[0047]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，取如下各重量组分：
[0048][0049]
[0050]
上述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法：
[0051]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和有机膨润土等粉状物按照重量称量好，倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用。
[0052]
(2)将烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基苯磺酸钠按照重量称量好，加入称量好的分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和有机膨润土加入，最后将卡松和脂肪酸类投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0053]
(3)将海藻酸钠和丙三醇按重量称量好，剪切均匀，备用；
[0054]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0055]
而且，所述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂对红蜘蛛、叶螨等均有较高防效。
[0056]
实施例4
[0057]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，取如下各重量组分：
[0058][0059]
上述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法：
[0060]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝等粉状物按照重量称量好，倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用。
[0061]
(2)将亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钙和烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚按照重量称量好，加入称量好的分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝加入，最后将尿素、苯甲酸钠和af-9903投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0062]
(3)将黄原胶粉和丙三醇按重量称量好，剪切均匀，备用；
[0063]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0064]
而且，所述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂对红蜘蛛、叶螨等均有较高防效。
[0065]
实施例5
[0066]
一种含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂，取如下各重量组分：
[0067][0068]
上述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂的制备方法：
[0069]
(1)将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝等粉状物按照重量称量好，倒入备好的粉碎机中，粉碎，粒径控制在75微米以下，备用。
[0070]
(2)将聚羧酸盐和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯按照重量称量好，加入称量好的分散介质水中搅拌均匀，边剪切搅拌边将螺螨酯原药、5-硝基尿嘧啶和硅酸镁铝加入，最后将卡松和af-9903投入剪切罐剪切均匀，经胶体磨后进入砂磨机进行砂磨；
[0071]
(3)将黄原胶粉和乙二醇按重量称量好，剪切均匀，备用；
[0072]
(4)砂磨结束，待粒径合格后，将(2)加入砂磨罐中，剪切搅拌均匀，取样，检测，合格即为成品。
[0073]
而且，所述含螺螨酯和5-硝基尿嘧啶的水悬浮剂对红蜘蛛、叶螨等均有较高防效。
[0074]
产品性能检测：
[0075]
以上5个实施例的性能测试结果如下：
[0076]
5个实施例的产品质量检测数据
[0077]
处理常温稳定性热贮稳定性冷贮稳定性冻融稳定性实施例1优良良良实施例2优优优良实施例3优优良良实施例4优良良中实施例5优良中中
[0078]
从上表中，可以看出，以上5个实施例常温状态均优，其中实施例1、实施例2和实施例3样品热贮、冷贮和冻融稳定性良好；实施例4样品热贮和冷贮稳定性良好，冻融状态稍差；实施例5样品热贮稳定性良好，冷贮和冻融状态稍差；其中实施例2样品冷贮和热贮稳定
性均较好，流动性好，冻融稳定性良好。
[0079]
1.以上5个实施例及对照药剂对于防治柑橘红蜘蛛的药效结果：
[0080]
本发明共设置7个处理，本发明中实施例1-5，对照药剂24％螺螨酯水悬浮剂(北京，新瑞丰科技)以及空白对照。
[0081]
试验地点为广东省江门市新会区，于柑橘发生始盛期用药，施药时间为2020年3月8日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，采用人工背负式手动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：
[0082]
调查方法：每小区至少选择4株有红蜘蛛柑橘植株，每株挂牌标记12片叶片正反面上的红蜘蛛数。
[0083]
药效计算方法：
[0084]
虫口减退率(％)＝[(药前虫数-药后虫数)/药前虫数]
×
100
[0085]
防治效果(％)＝[1-(空白施药前虫数
×
处理区施药后虫数)/空白施药后虫数
×
处理区施药前虫数)]
×
100
[0086]
防治柑橘红蜘蛛的田间药效结果
[0087][0088]
从上表中可以看出，实施例药剂防治柑橘红蜘蛛的效果要明显优于对照药剂，其中实施例2的防治效果最好。从速效性上看，药后一天实施例防效较对照药剂药效提高9.67％，且随着时间的延长，药效呈上升趋势，其防治效果均高于对照药剂。有效成分含量相同时，5-硝基尿嘧啶含量越高，防治效果越好；螺螨酯含量相同时，5-硝基尿嘧啶的含量越高效果会越好，但防治效果差异性不显著。
[0089]
2.以上5个实施例及对照药剂对于防治棉花二斑叶螨的药效结果：
[0090]
本发明共设置7个处理，本发明中实施例1-5；对照药剂24％螺螨酯水悬浮剂(北京，新瑞丰科技)；以及清水对照。
[0091]
试验地点为河南省安阳市内黄县，于棉花二斑叶螨发生始盛期用药，施药时间为2019年7月25日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3
次重复，小区随机排列，每小区面积30m2，采用背负式电动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：
[0092]
调查方法：每小区调查5点，每点调查2株，共调查10株。每株按上中下3层，分别固定3、4、3片叶，调查叶片上活虫数，计算虫口减退率和防治效果。
[0093]
防治棉花二斑叶螨的田间药效结果
[0094][0095][0096]
从上表可以看出，实施例防治二斑叶螨效果明显优于对照药剂，无论是速效性还是持效期，防治效果显著，说明5-硝基尿嘧啶具有协同增效的作用。实施例2和实施例3对比可以看出，在螺螨酯含量相同的情况下，5-硝基尿嘧啶用量为6％时，防治效果最好；由实施例1和实施例4可以看出，增加5-硝基尿嘧啶的量(10％)，对于提高药效不显著(与实施例3对比)。由此可知，螺螨酯与5-硝基尿嘧啶混配防治效果明显高于单剂。
[0097]
以上5个实施例及对照药剂增产结果
[0098][0099]
从上表可以看出，相较于空白对照来说，实施例与对照样品的增产效果显著，实施
例的增产效果明显高于对照样品，其中实施例2的增产率最高。当实施例与对照样品(编号6)用药量一致时，实施例增产率明显高于对照样品，螺螨酯与5-硝基尿嘧啶协同增效效果显著；螺螨酯含量一致时，5-硝基尿嘧啶含量越高，增产效果越高。
[0100]
本发明所研制的螺螨酯、5-硝基尿嘧啶水悬浮剂的防治效果明显优于对照药品，速效性好，持效期长、增效显著，增产效果更优。与其他剂型相比，制备工艺更简单，原料来源更为安全，药效显著，产品稳定性更好，可用于防治农作物害虫，如红蜘蛛、二斑叶螨等。
[0101]
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。