一种星形引发剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及引发剂技术领域，具体是指一种星形引发剂及其制备方法。


背景技术：

2.近几十年来，随着国内外的混凝土配制及施工技术的巨大进步，超高层、大跨度、高荷载等建筑结构对混凝土的强度和耐久性能等提出了更高的要求。而混凝土外加剂作为水泥、水、砂石骨料以及矿物掺合料之外混凝土必不可少的第五组分，对其相应的需求也越来越高。聚羧酸系高性能减水剂作为最为常用的混凝土外加剂，具有掺量小、减水率高、保坍性能好、结构多样性等优点，对于改善混凝土流动性、施工性、提高密实程度及耐久性、控制混凝土的引气、缓凝、泌水等问题都有着重要的作用。目前研究者主要集中于通过分子结构设计，制备梳型聚羧酸减水剂解决混凝土分散性和分散保持性等问题，但往往存在分子结构单、制备工艺复杂、生产成本高等问题。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是克服以上的技术缺陷，提供一种星形引发剂及其制备方法。
4.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种星形引发剂，以三乙醇胺为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴进行接枝共聚反应制得。
5.一种星形引发剂的制备方法，具体包括以下步骤：
6.步骤一、选用适量的三乙醇胺，通过分子筛进行干燥处理；
7.步骤二、取适量笼型八聚倍半硅氧烷装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，并向瓶中加入无水甲苯，待笼型八聚倍半硅氧烷完全溶解后加入烯丙醇并进行加热，温度升温50℃后缓慢加入甲苯溶液，并通过红外光谱跟踪反应过程，直至出现分层溶液；
8.步骤三、除去步骤二中分层溶液中的上层溶液，并将下层溶液进行浓缩处理，并进行干燥处理得到羟丙基二甲基硅烷基笼形poss；
9.步骤四，将步骤一中干燥后的三乙醇胺和步骤三中得到的羟丙基二甲基硅烷基笼形poss加入到三口瓶中进行磁力搅拌，对三口瓶降温至将0-3℃并向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴，反应3-4小时后进行抽取滤液；
10.步骤五，对步骤四中抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂。
11.优选的，步骤四中所述三乙醇胺、羟丙基二甲基硅烷基笼形poss和2-溴-异丁酰溴的摩尔比为1:1:1.1。
12.优选的，步骤四中所述三口瓶的温度降至0℃后向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴。
13.优选的，步骤五中所述真空干燥时间为24h。
14.本发明与现有技术相比的优点在于：本发明公布了一种在分子结构精准设计的基
础上，从合成星形结构引发剂入手，采用先“核”后“臂”的路线，以三乙醇胺为核，与2-溴-异丁酰溴发生酰化反应，制备了新型星形引发剂；该制备方法简单，反应步骤少，反应条件较温和，无有害废液产生，绿色环保；该星型引发剂在制备高性能减水剂方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
15.一种星形引发剂，以三乙醇胺为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴进行接枝共聚反应制得。
16.一种星形引发剂的制备方法，具体包括以下步骤：
17.步骤一、选用适量的三乙醇胺，通过分子筛进行干燥处理；
18.步骤二、取适量笼型八聚倍半硅氧烷装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，并向瓶中加入无水甲苯，待笼型八聚倍半硅氧烷完全溶解后加入烯丙醇并进行加热，温度升温50℃后缓慢加入甲苯溶液，并通过红外光谱跟踪反应过程，直至出现分层溶液；
19.步骤三、除去步骤二中分层溶液中的上层溶液，并将下层溶液进行浓缩处理，并进行干燥处理得到羟丙基二甲基硅烷基笼形poss；
20.步骤四，将步骤一中干燥后的三乙醇胺和步骤三中得到的羟丙基二甲基硅烷基笼形poss加入到三口瓶中进行磁力搅拌，对三口瓶降温至将0-3℃并向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴，反应3-4小时后进行抽取滤液；
21.步骤五，对步骤四中抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂。
22.步骤四中所述三乙醇胺、羟丙基二甲基硅烷基笼形poss和2-溴-异丁酰溴的摩尔比为1:1:1.1。
23.步骤四中所述三口瓶的温度降至0℃后向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴。
24.步骤五中所述真空干燥时间为24h。
25.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种星形引发剂，其特征在于，以三乙醇胺为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴进行接枝共聚反应制得。2.根据权利要求1所述的一种星形引发剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、选用适量的三乙醇胺，通过分子筛进行干燥处理；步骤二、取适量笼型八聚倍半硅氧烷装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，并向瓶中加入无水甲苯，待笼型八聚倍半硅氧烷完全溶解后加入烯丙醇并进行加热，温度升温50℃后缓慢加入甲苯溶液，并通过红外光谱跟踪反应过程，直至出现分层溶液；步骤三、除去步骤二中分层溶液中的上层溶液，并将下层溶液进行浓缩处理，并进行干燥处理得到羟丙基二甲基硅烷基笼形poss；步骤四，将步骤一中干燥后的三乙醇胺和步骤三中得到的羟丙基二甲基硅烷基笼形poss加入到三口瓶中进行磁力搅拌，对三口瓶降温至将0-3℃并向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴，反应3-4小时后进行抽取滤液；步骤五，对步骤四中抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂。3.根据权利要求2所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，步骤四中所述三乙醇胺、羟丙基二甲基硅烷基笼形poss和2-溴-异丁酰溴的摩尔比为1:1:1.1。4.根据权利要求3所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，步骤四中所述三口瓶的温度降至0℃后向三口瓶内加入2-溴-异丁酰溴。5.根据权利要求4所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空干燥时间为24h。

技术总结
本发明公开了一种星形引发剂及其制备方法，其引发剂以三乙醇胺为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴进行接枝共聚反应制得。本发明与现有技术相比的优点在于：本发明公布了一种在分子结构精准设计的基础上，从合成星形结构引发剂入手，采用先“核”后“臂”的路线，以三乙醇胺为核，与2-溴-异丁酰溴发生酰化反应，制备了新型星形引发剂；该制备方法简单，反应步骤少，反应条件较温和，无有害废液产生，绿色环保；该星型引发剂在制备高性能减水剂方面具有广阔的应用前景。广阔的应用前景。


技术研发人员：黄立军 曾振峰 王若臣 黄庆 王一萍
受保护的技术使用者：江苏超力建材科技有限公司
技术研发日：2021.12.23
技术公布日：2022/3/8