一种反应磁控溅射制备薄膜热流计的方法与流程

1.本发明涉及高温薄膜技术领域，具体涉及一种反应磁控溅射制备薄膜热流计的方法及其薄膜热流计。


背景技术：

2.目前，对于材料局部因热辐射、热对流、热传导等引起的单位时间、面积内通过的热流密度，通常采用热流计进行分析检测。由于存在器件尺寸大、本体热阻等原因，传统形式的热流计在测量热流密度时，一般会有着测量精度较低、响应慢、灵敏度差、应用场景局限等问题。特别是国内的热流计器件发展较晚，整体器件尺寸方面更处于较大体积的阶段，在面对高温度、高热流密度环境时的表现较差，亦存在响应信号滞后、灵敏度低等问题。
3.此外，一般的热流计在测量端外侧只采用同一种材料作为热隔层，因此在不同热流方向下输出的信号无差别，无法对热流传导的方向进行检测。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种反应磁控溅射制备薄膜热流计的方法及其薄膜热流计，通过该方法制备得到的薄膜热流计可以有效热流计尺寸，提高了测量精度、灵敏度并降低了响应时间。
5.本发明公开的反应磁控溅射制备薄膜热流计的方法，其技术方案包括以下步骤：对基板加工的步骤：按照预先设计的图形在基板上加工出具有均匀深度的凹槽；制备下热隔层的步骤：对加工出凹槽的基板，通过反应磁控溅射将凹槽填补材料填满到凹槽中，所述凹槽填补材料的导热系数不同于基板材料的导热系数，填满后的凹槽与基板构成下热隔层；制备敏感层的步骤：在下热隔层上采用两步图案化掩膜版进行溅射得到敏感层，所述敏感层包括连接在一起的对称的第一敏感层部分和第二敏感层部分，所述第一敏感层部分和第二敏感层部分的图形均部分位于凹槽表面和部分位于凹槽外的基板表面，其中制备第一敏感层部分的材料不同于制备第二敏感层部分的材料、凹槽填补材料和基板材料，制备第二敏感层部分的材料不同于制备第一敏感层部分的材料、凹槽填补材料和基板材料；制备上热隔层的步骤：在敏感层上采用两步图案化掩膜版进行反应磁控溅射得到上热隔层，所述上热隔层包括第一热阻抗层和第二热阻抗层，所述第一热阻抗层的图形与位置与填满后的凹槽相同，所述第二热阻抗层围绕第一热阻抗层并覆盖第一敏感层部分和第二敏感层部分位于凹槽外除对外接线的图形，所述制备第一热阻抗层的材料与基板材料相同，所述制备第二热阻抗层的材料与凹槽填补材料相同。
6.进一步而言，所述对基板加工的步骤中，采用激光刻蚀的方法按照预先设计的图形在基板上加工出具有均匀深度的凹槽。
7.进一步而言，所述基板为氧化铝材料基板。
8.进一步而言，所述激光刻蚀方法的参数为，单脉冲能量为5-80μj，重频为50-150khz 。
9.进一步而言，所述凹槽填补材料为二氧化硅。
10.进一步而言，所述制备下热隔层的步骤中，反应磁控溅射的参数为硅靶材纯度》4n，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为50：1-1：1，总气压为1.0-4.0pa，溅射功率为20-300w，溅射温度小于400℃，溅射时间在2-24h之间，溅射完成后在550-1500℃空气或氮气气氛下退火5-300min。
11.进一步而言，所述第一敏感层部分的材料和第二敏感层部分的材料采用铂和铂铑(10) 。
12.进一步而言，所述制备敏感层的步骤中，溅射的参数为铂/铂铑(10)靶材纯度》4n，背底真空度《8*10-4
pa，氩气气压为1.0-3.0pa，溅射功率为20-80w，溅射温度小于300℃，溅射时间在3-20h之间。
13.进一步而言，所述制备上热隔层的步骤中，反应磁控溅射第一上热隔层部分的参数为铝靶材纯度》4n，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为9：1-2：1，总气压为1.5-3.0pa，溅射功率为20-300w，溅射温度小于400℃，溅射时间在2-24h之间，溅射完成后在550-1500℃空气或氮气气氛下退火5-300min，反应磁控溅射第二上热隔层部分的参数为硅靶材纯度》4n，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为50：1-1：1，总气压为1.0-4.0pa，溅射功率为20-300w，溅射温度小于400℃，溅射时间在2-24h之间，溅射完成后在550-1500℃空气或氮气气氛下退火5-300min。
14.本发明公开的薄膜热流计，包括下热隔层、上热隔层和位于下热隔层与上热隔层之间的敏感层，并采用上述的方法制备得到。
15.本发明的有益效果如下：本发明制备的薄膜热流计可以有效降低热流计尺寸，由于覆盖有的热隔层与敏感层之间结合良好无空隙且仅有数微米的厚度，没有能量的积累，使得热流计具有较低的响应时间；在小尺寸范围内集成多对数敏感层，相较于单对热电偶信号能成倍输出，提升了测量精度；敏感层采用的是耐高温铂和铂铑(10)（即pt-ptrh(10)）系列，材料本身使得热流计具有极好的耐高温与耐高热流密度性能，能够在高温度下进行长时间工作，满足了对高精度和瞬间热流密度的测量需要；敏感层两端由不同热阻抗层组成，利用二者对热传导速率的不同，使热电偶两端形成温差输出电信号，通过信号输出正负表明热流方向，使得多维热流密度的测量成为可能，可满足热流方向检测的需求。
附图说明
16.图1为本发明制备方法的制备流程原理图；图2为本发明热流计的结构示意图。
具体实施方式
17.下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
18.如图2所示，本实施例的薄膜热流计包括由下至上依次层叠的下热隔层、敏感层和上热隔层，其中下热隔层由基板和在基板的凹槽内填补的部分组成，本实施例中基板为氧化铝基板，凹槽由二氧化硅填补形成基底二氧化硅层，两者组成下热隔层。敏感层包括连接
在一起的对称的第一敏感层部分和第二敏感层部分，第一敏感层部分和第二敏感层部分的图形均部分位于凹槽表面和部分位于凹槽外的基板表面，并留有对外接线，本实施例中第一敏感层部分的材料和第二敏感层部分的材料采用铂和铂铑(10)。上热隔层在敏感层上制备而成，包括第一热阻抗层和第二热阻抗层，第一热阻抗层的图形与位置与填满后的凹槽相同，材料为氧化铝，与基板材料相同，第二热阻抗层围绕第一热阻抗层并覆盖第一敏感层部分和第二敏感层部分位于凹槽外除对外接线的图形，材料为二氧化硅，与凹槽填补材料相同。
19.上述薄膜热流计，由于覆盖有的热隔层与敏感层之间结合良好无空隙且仅有数微米的厚度，没有能量的积累，使得热流计具有较低的响应时间。在小尺寸范围内集成多对数敏感层，相较于单对热电偶信号能成倍输出，提升了测量精度。敏感层采用的是耐高温的pt-ptrh(10)系列，材料本身使得热流计具有极好的耐高温与耐高热流密度性能，能够在高温度下进行长时间工作，满足了对高精度和瞬间热流密度的测量需要；敏感层两端由不同热阻抗层组成，利用二者对热传导速率的不同，使热电偶两端形成温差输出电信号，当从正面辐射时，外端是通过二氧化硅，内端是通过氧化铝，内端温度高，此时输出为正信号；当反面辐射时，外端是通过氧化铝，内端是通过二氧化硅，内端温度低，温度高低差与之前相反，此时输出为负信号。因此能够通过信号输出正负表明热流方向，使得多维热流密度的测量成为可能，可满足热流方向检测的需求如图1所示，上述薄膜热流计的制备方法，主要包括四个步骤，具体如下：步骤1：氧化铝基底的加工通过激光刻蚀的方法制备带有一定深度凹槽的氧化铝基板，激光加工工艺参数为单脉冲能量5-80μj，重频50-150khz，加工速度20-200mm/s，加工次数1-10，加工图案直线填充，填充间距2-20μm，从而获得具有均匀深度凹槽的基板，槽深1-50μm。可以理解的是，也可以用现有技术中的如机械加工的方法制备凹槽，但是精度控制不如激光刻蚀的方法更为适宜。
20.本实施例中，凹槽的图案为长方形。可以理解，该图案可根据实际情况进行预先设计，如圆形、三角形等。
21.步骤2：下热隔层制备加工完成后，通过反应磁控溅射将二氧化硅填满到凹槽中，得到基底二氧化硅层，具体溅射工艺参数为硅靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为50：1-1：1，总气压为1.0-4.0pa，直流电源溅射功率20-300w，溅射温度在常温-400℃之间，溅射时间2-24h，溅射完成后在550-1500℃空气或氮气气氛下退火5-300min。该基底二氧化硅层与基板构成下热隔层。
22.本实施例中，基板材料为氧化铝材料基板，凹槽填补材料为二氧化硅。实践中凹槽填补材料与基板材料也可以为其他的耐高温不导电材料，但二者的导热系数不能相同，以相差较大为宜，如差别大于20w/(m
·
k)。
23.步骤3：敏感层的制备敏感层包括连接在一起的对称的第一敏感层部分和第二敏感层部分，采用两步图案化掩膜版进行溅射制备，第一步先制备第一敏感层部分，第二步制备第二敏感层部分。第一敏感层部分和第二敏感层部分分别采用不同材料，本实施例中采用铂/铂铑(10)。具体溅
射工艺参数为pt/ptrh(10)靶材(纯度》4n，》4n代表纯度高于99.99%)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气气压为1.0-3.0pa，直流电源溅射功率20-80w，溅射温度在常温-300℃之间，溅射时间3-20h。第一敏感层部分和第二敏感层部分的图形均部分位于凹槽表面和部分位于凹槽外的基板表面，并留有对外接线。
24.本实施例中敏感层的材料采用的是pt-ptrh(10)系列。实践中，也可采用其他对材料，如pt-ptrh(13)、pt rh(6)-ptrh(30)、镍铬-镍硅、纯铜-铜镍、铁-铜镍、镍铬硅-镍硅、镍铬-铜镍等常见配套材料。这些材料均具有较好的高温稳定性、信号输出稳定性。
25.步骤4：上层热隔层的制备上层热隔层包含两层图案结构，包括第一热阻抗层和第二热阻抗层，采用两步图案化掩膜版进行溅射制备，第一步先制备第一热阻抗层，第二步制备第二热阻抗层。第一热阻抗层和第二热阻抗层的材料与基板与凹槽的材料相对应，即本实施例中第一热阻抗层的材料为氧化铝，形成上部氧化铝层，第二热阻抗层的材料为二氧化硅，形成上部二氧化硅层。第一热阻抗层的图形与位置与填满后的凹槽相同，第二热阻抗层围绕第一热阻抗层并覆盖第一敏感层部分和第二敏感层部分位于凹槽外除对外接线的图形。其中上部二氧化硅层的溅射工艺参数与步骤1相同，上部氧化铝层的反应磁控溅射制备工艺参数为铝靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为9：1-2：1，总气压为1.5-3.0pa，直流电源溅射功率20-300w，溅射温度在常温-400℃之间，溅射时间2-24h。溅射完成后在550-1500℃空气或氮气气氛下退火5-300min。
26.以上为本实施例的薄膜热流计及相关制备方法，以下给出具体制备过程实例。
27.实例1激光刻蚀得到带有图案凹槽的氧化铝基板，清洗。激光加工工艺参数为：单脉冲能量5μj，重频150khz，加工速度20mm/s，加工次数5，加工图案直线填充，填充间距10μm。获得具有均匀深度凹槽的基板，槽深1μm。通过反应磁控溅射二氧化硅填补得到基底二氧化硅层，具体溅射工艺参数为：硅靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为50：1，总气压为4.0pa，直流电源溅射功率20w，溅射温度400℃，溅射时间24h。溅射完成后在550℃空气气氛下退火300min。敏感层采用两步图案化掩膜版进行溅射制备。铂/铂铑(10)溅射工艺参数：pt/ptrh(10)靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气气压为3.0pa，直流电源溅射功率60w，溅射温度200℃，溅射时间10h。采用两步图案化掩膜版溅射制备两层图案结构上层热隔层。上部氧化铝层的反应磁控溅射制备工艺参数为：铝靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为2：1，总气压为1.5pa，直流电源溅射功率20w，溅射温度400℃，溅射时间24h。溅射完成后在550℃空气气氛下退火300min。
28.实例2激光刻蚀得到带有图案凹槽的氧化铝基板，清洗。激光加工工艺参数为：单脉冲能量40μj，重频50khz，加工速度200mm/s，加工次数10，加工图案直线填充，填充间距20μm。获得具有均匀深度凹槽的基板，槽深50μm。通过反应磁控溅射二氧化硅填补得到基底二氧化硅层，具体溅射工艺参数为：硅靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为1：1，总气压为1.0pa，直流电源溅射功率300w，溅射温度100℃，溅射时间2h。溅射完成后在850℃氮气气氛下退火150min。敏感层采用两步图案化掩膜版进行溅射制备。铂/铂铑(10)溅射工艺参数：pt/ptrh(10)靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气气压为2.0pa，直流
电源溅射功率20w，溅射温度300℃，溅射时间20h。采用两步图案化掩膜版溅射制备两层图案结构上层热隔层。上部氧化铝层的反应磁控溅射制备工艺参数为：铝靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为9：1，总气压为2.0pa，直流电源溅射功率300w，溅射温度100℃，溅射时间2h。溅射完成后在850℃氮气气氛下退火150min。
29.实例3激光刻蚀得到带有图案凹槽的氧化铝基板，清洗。激光加工工艺参数为：单脉冲能量80μj，重频120khz，加工速度70mm/s，加工次数1，加工图案直线填充，填充间距2μm。获得具有均匀深度凹槽的基板，槽深25μm。通过反应磁控溅射二氧化硅填补得到基底二氧化硅层，具体溅射工艺参数为：硅靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为17：5，总气压为2.2pa，直流电源溅射功率150w，溅射温度常温，溅射时间4h。溅射完成后在1500℃空气气氛下退火5min。敏感层采用两步图案化掩膜版进行溅射制备。铂/铂铑(10)溅射工艺参数：pt/ptrh(10)靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气气压为1.0pa，直流电源溅射功率80w，溅射温度常温，溅射时间3h。采用两步图案化掩膜版溅射制备两层图案结构上层热隔层。上部氧化铝层的反应磁控溅射制备工艺参数为：铝靶材(纯度》4n)，背底真空度《8*10-4
pa，氩气与氧气气流比为4：1，总气压为3.0pa，直流电源溅射功率150w，溅射温度常温，溅射时间4h。溅射完成后在1500℃空气气氛下退火5min。
30.以上所述仅为本发明的优选例实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。