一种化学气相沉积炉的制作方法

1.本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种化学气相沉积炉。


背景技术：

2.化学气相沉积(cvd)已广泛用于制备各种无机材料：如用于复合材料的纤维材料(如b、b4c)、用于扩散阻挡层的薄层材料(如zro2)、用于精细陶瓷的粉体材料(如al2o3、sic)，用于红外窗口的多晶块材(如zns、znse)。其中采用cvd技术制备zns、znse晶体，具有纯度高、致密度高、吸收小，光学性能优异等优点，并且易于实现大尺寸材料制备，是目前生产zns、znse材料的主流技术。
3.化学气相沉积(cvd)技术制备zns(znse)的技术方案为：炉腔内底部为盛放原料zn的坩埚，上部为石墨板拼成的沉积室，先将坩埚和沉积室分别加热到设定的温度，然后将载气ar通入到熔化的zn表面，携带zn蒸汽进入到沉积室，同时h2s(h2se)气体经ar稀释后也输送到沉积室，h2s(h2se)和zn在石墨板上发生反应生成固态zns(znse)，经过一段时间的沉积后，最终可获得一定厚度的块状多晶zns(znse)材料。
4.随着红外市场的发展，对于大尺寸zns(znse)材料以及材料的规模化生产的需求越来越迫切。在该技术工艺具体的实施过程中，由于所需的产品多为大尺寸板材，因此沉积室多为长方体结构且大尺寸制备，将沉积炉放大后，由于沉积室空间变大，沉积周期需要变长，因此最关键的问题是如何解决大尺寸材料的均匀性问题。
5.由于沉积室空间较大，现有设备中将h2s(h2se)和zn蒸汽两种原料气体均通过多个气孔进入到沉积室，h2s(h2se)气体通过多路气体质量流量计控制，可以使每个气孔的气体流量保持一致，但zn蒸汽是由ar气掠过坩埚内熔化的zn液面携带进入沉积室的，因此很难保证每个zn出气孔的气体流量保持一致，这样会造成空间内反应物zn和h2s(h2se)配比的差异，导致不同位置沉积的材料结构和性能存在一定差异，均匀性变差，这在实际生产中，尤其是在大规模生产中，会严重影响产品的质量。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是提供一种化学气相沉积炉，能够显著提高沉积空间原料配比的均匀性，更易沉积获得更大面积及厚度上均匀的产品。
7.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种化学气相沉积炉，包括炉体，所述炉体内设置有沉积室，所述沉积室顶部与真空管道连接，所述沉积室底部设置在坩埚盖上，所述坩埚盖底部设置有原料坩埚，所述坩埚盖位于沉积室对应的表面上还设置有气体导入装置；
8.所述气体导入装置包括多个并列设置的气箱，所述气箱上设置有多个气嘴，相邻的两个气箱分别与原料坩埚和混合原料气体进气通道贯通连接，所述原料坩埚还与载气气体进气通道贯通连接，所述气箱内设置有气体分配板。
9.进一步地，所述坩埚盖表面设置有容置腔，所述气箱设置在容置腔内，所述混合原
料气体进气通道和载气气体进气通道均设置在坩埚盖上。
10.进一步地，所述气箱内设置有三个连续的台阶托部，所述气体分配板数量为2，多个气嘴设置在顶板上，两个气体分配板设置在气箱内位于下部的两个台阶托部上，所述顶板设置在顶部的台阶托部上。
11.进一步地，两个气体分配板上的孔洞错位设置，所述混合原料气体进气通道对应的气体分配板上对应的位置不开设孔洞。
12.进一步地，所述气箱的数量为3，其中两个气箱与沉积室贯通连接，另一气箱设置在中间且与混合原料气体进气通道贯通连接。
13.进一步地，所述坩埚盖设置在料车上，所述料车对应的炉体内设置有料车轨道架，所述料车下方设置有升降平台，所述原料坩埚放置在升降平台上，所述升降平台与升降机构连接。
14.进一步地，所述料车上设置有台阶框，所述坩埚盖设置在台阶框内，所述料车底部设置有两排行走轮，所述行走轮对应的料车轨道架上设置有凹型限位导向轨，所述凹型限位导向轨上设置有前锁止块和后锁止块。
15.进一步地，所述升降机构包括丝杠升降机和升降提升板、所述丝杠升降机安装在升降支撑底座上，所述升降支撑底座设置在料车上，所述丝杠升降机还与升降提升板连接，所述升降提升板两端上设置有提升吊杆，所述提升吊杆穿过料车与升降平台连接，所述提升吊杆位于料车上方的部分上套设有固定螺母。
16.进一步地，所述升降平台上设置有坩埚摆放定位凹部，所述坩埚摆放定位凹部上设置有加热避让口，所述升降平台下方的炉体内设置有支撑架。
17.进一步地，所述炉体为单面开门结构且内腔为长方体，所述炉体的外壁上设置有水冷装置，所述炉体的内壁上设置有沉积室加热元件和保温材料，所述原料坩埚的外周上设置有坩埚加热元件。
18.本发明的有益效果：
19.气体导入装置能够使原料坩埚中蒸发的原料蒸汽及载气均匀分配后，经若干个气嘴进入沉积室，能够保证各个气嘴内第一原料的气体流量及浓度的一致性；气体导入装置还能够使第二原料气体及稀释气体均匀分配后，经若干个气嘴进入沉积室，上述结构既简化了进气结构，避免了多路第一原料气体和稀释气体的流量计及管路的设置，又保证了各个气嘴内气体流量及浓度的一致性，使在较大的沉积空间内两种原料气体的浓度分布更加均匀；
20.由气体分配板的设置，能够同时有效过滤坩埚内随原料气体进入沉积室的颗粒、氧化皮等杂质，沉积制备的产品综合性能大幅提高，更易沉积获得更大面积及厚度尺度上光学均匀的产品。
附图说明
21.图1是本发明一实施例的整体结构示意图；
22.图2是本发明的沉积结构示意图；
23.图3是本发明气体原料供给结构示意图；
24.图4是图3的部分结构爆炸示意图；
25.图5是本发明气体导入装置爆炸示意图；
26.图6是本发明坩埚盖底部结构示意图；
27.图7是本发明另一实施例中的整体结构示意图；
28.图8是图7中料车与沉积结构的配合示意图；
29.图9是图7中料车部分的结构示意图。
具体实施方式
30.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
31.参照图1至图6所示，本发明的化学气相沉积炉的一实施例，包括炉体1，炉体内设置有沉积室2，沉积室顶部与真空管道3连接，沉积室底部设置在坩埚盖4上，坩埚盖底部设置有原料坩埚5，坩埚盖位于沉积室对应的表面上还设置有气体导入装置61；气体导入装置能够在较大的沉积空间内将两种原料气体按浓度均匀分布的通入沉积室内，有利于高品质产品的制备。
32.上述的气体导入装置包括多个并列设置的气箱6，气箱上设置有多个气嘴7，相邻的两个气箱分别与原料坩埚和混合原料气体进气通道8贯通连接，原料坩埚还与载气气体进气通道9贯通连接，其中，相邻的两个气箱分别为第一原料气箱和第二原料气箱，载气气体进气通道用于将载气通入原料坩埚内，原料坩埚内存放有第一原料，载气掠过第一原料后通入第一原料气箱内，而第二原料气体与稀释气体混合后直接从混合原料气体进气通道通入第二原料气箱内；气箱内设置有气体分配板10，气体分配板将气箱内部分割为多个腔室，当气体进入后，气体分配板能够将气体均匀分布，随后从多个气嘴排出，多个气嘴排出的气体流量及浓度一致。
33.炉体为单面开门结构且内腔为长方体，长方体的炉体内腔与方形沉积室配合，可以最大限度地利用炉体空间，提高产率，更有利实现大沉积室的温度均匀性；炉体的外壁上设置有水冷装置，炉体的内壁上设置有沉积室加热元件27和保温材料28，原料坩埚的外周上设置有坩埚加热元件29，保温材料可以为炭毡材料或耐火陶瓷材料，沉积室加热元件和坩埚加热元件可为石墨加热器。
34.在使用时，原料坩埚内的第一原料通过坩埚加热元件加热蒸发形成第一原料气体，载气通入原料坩埚后会携带着第一原料一并进入第一原料气箱内，第一原料气箱通过气体分配板将第一原料气体和载气混合的气体均匀分配，分配后从多个气嘴均匀排出；第二原料则与稀释气体在混气罐内混合后直接通入第二原料气箱内，第一原料气箱通过气体分配板将第二原料气体和稀释气体混合的气体均匀分配，分配后从多个气嘴均匀排出；随后两种原料在沉积室内有效沉积得到产品。
35.具体的，上述坩埚盖表面设置有容置腔11，气箱设置在容置腔内，不占用沉积室的空间，混合原料气体进气通道和载气气体进气通道均设置在坩埚盖上，通过开孔的方式制备，结构简单，没有管路布置，可靠性高。气箱内设置有三个连续的台阶托部12，气体分配板数量为2，多个气嘴设置在顶板13上，两个气体分配板设置在气箱内位于下部的两个台阶托部上，顶板设置在顶部的台阶托部上，两块气体分配板将气箱内部分割为三个腔室，即通过两次均匀分配后再从气嘴排出，有效保证分配的均匀性。还将两个气体分配板上的孔洞错
位设置，气体不会直接从一个腔室进入另一个腔室内，有效提高均匀混合的效果，提高均匀分配的能力，并且混合原料气体进气通道对应的气体分配板上对应的位置不开设孔洞，避免气体直接进入第二个腔室内。
36.上述的气箱的数量限定为3个，其中两个气箱为第一原料气箱，另一个为第二原料气箱，第二原料气箱设置在两个第一原料气箱的中间，两个第一原料气箱与沉积室贯通连接，第二原料气箱与混合原料气体进气通道贯通连接，由于沉积室是对称的，因此设计了上述沿中间的第二原料气箱对称设置的结构，将第二原料对应的气嘴设置在中心轴线上，两侧分别是第一原料对应的气嘴，两组第一原料的气嘴侧边各有一块沉积板，从而保证了左右沉积板的一致性。
37.参照图7至图9所述，在一实施例中，坩埚盖设置在料车14上，料车对应的炉体内设置有料车轨道架15，料车下方设置有升降平台16，原料坩埚放置在升降平台上，升降平台与升降机构17连接。利用料车与料车轨道架配合，能够将坩埚盖和沉积室从外部推进沉积炉内，坩埚盖和沉积室能够在外部进行组装，空间大，操作便捷，沉积完毕后又可以将坩埚盖和沉积室整体拉出来在外面完成拆卸，使用非常方便。升降机构能够带动升降平台升降移动，当料车送到位后，升降平台上升动作，将原料坩埚抬升并与坩埚盖底部接触密封。该方式大大降低了现有炉内组装的难度，操作便捷可靠。
38.具体的，在料车上设置有台阶框，坩埚盖设置在台阶框内，料车底部设置有两排行走轮18，行走轮对应的料车轨道架上设置有凹型限位导向轨19，凹型限位导向轨上设置有前锁止块和后锁止块，料车在凹型限位导向轨内滑动移动，移动顺畅，可靠性高，能够承载较大的重量，且通过前锁止块和后锁止块锁止后位置固定。还将升降机构与料车结合，从而将升降平台与料车的相对位置固定，即原料坩埚与坩埚盖的位置确定，保证接触密封的准确性，上述升降机构包括丝杠升降机20和升降提升板21，丝杠升降机安装在升降支撑底座22上，升降支撑底座设置在料车上，丝杠升降机还与升降提升板连接，升降提升板两端上设置有提升吊杆23，提升吊杆穿过料车与升降平台连接，提升吊杆位于料车上方的部分上套设有固定螺母24。升降平台上设置有坩埚摆放定位凹部，原料坩埚摆放在坩埚摆放定位凹部内，进一步确定相对位置；坩埚摆放定位凹部上设置有加热避让口25，便于原料坩埚的加热，升降平台下方的炉体内设置有支撑架26，用于升降平台的摆放。
39.在沉积前，将原料坩埚摆放在升降平台上，然后将升降平台送入炉体内并摆放在支撑架上，随后布置坩埚加热元件，然后将坩埚盖和沉积室在炉体外部进行组装并摆放在料车上，通过料车在凹型限位导向轨上推进炉体内，到位后对料车进行限位固定，接着自下而上安装提升吊杆、升降支撑底座、升降提升板及丝杠升降机等升降机构配件，组装结束后，丝杠升降机动作，带着升降提升板向上移动，升降提升板带着两根将提升吊杆上升，提升吊杆将升降平台拉升，及原料坩埚提升，与坩埚盖接触密封后，拧紧提升吊杆上的固定螺母，固定螺母将提升吊杆固定在料车上(为确保安全，升降平台上升后与支撑架之间的间隙内可填入垫块支撑)，最后将升降机构中丝杠升降机及相关不耐高温的部件拆除，安装完毕，即可进行生产；拆炉时，先将升降机构拆除的部件安装到位，然后松开固定螺母(移出垫块)，下降原料坩埚直至升降平台与支撑架接触，此时可以将料车从炉体内移动取出，当然还可以先将升降机构拆除，以避免阻挡沉积室进出，移出沉积室，拆炉结束。
40.上述的原料坩埚、升降平台和坩埚加热元件无需进行拆除，可以在下次沉积中直
接使用。上述的坩埚加热元件可以在原料坩埚安装到位后将热偶与原料坩埚接触设置。
41.在一实施例中，原料坩埚四周上接触设置的热偶还与热电偶升降装置连接，热电偶升降装置设置在炉体外部，热电偶升降装置与热偶之间设置有穿过炉体的升降传动组件，热电偶升降装置能够带动热偶沿原料坩埚表面垂直上下移动，保证热偶测温点在沉积过程中下降的速度与原料坩埚内的原料液面下降的速度保持一致，原料液面下降的速度通过计算单位时间内的蒸发量与变为蒸汽的原料液体的体积及密度的关系确定，通过模拟计算得到下降速度后控制坩埚加热元件同步上下移动，保证原料液面的温度始终保持在设定的工艺温度不变。
42.具体的，通过计算在设定的温度下，原料液体的蒸发量与液体体积变化和密度的关系，计算出液面下降的速度，并通过控制器、电机、减速器等控制热偶的下降，使热偶测温点与液面高度保持一致，极大降低了由于原料坩埚的轴向温度梯度导致的蒸发量不稳定的现象。
43.综上，通过本发明所述的气体分配器和热电偶升降装置，显著提高了沉积空间原料配比的均匀性，显著提高长时间沉积时原料液体蒸发量的一致性，更易沉积获得更大面积及厚度尺度上光学均匀的产品。
44.以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。