一种合成三甲基十二炔醇的方法与流程

技术特征：
1. 一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备活性乙炔悬浮液将有机溶剂和催化剂研磨成浆料，搅拌加热使其溶解呈透明或半透明，再冷却制备成催化剂悬浮浆料，然后通入乙炔反应制备成活性乙炔悬浮液即乙炔
‑
催化剂络合物；（2）反应物预混合和低温预反应继续通入乙炔，同时向活性乙炔悬浮液中均匀缓慢流加入部分六氢假紫罗酮 （6,10
‑
二甲基
‑2‑
十一酮），继续通入乙炔控温反应，待物料中的六氢假紫罗酮基本上反应转化完，且剩余催化剂也基本上都转化为乙炔
‑
催化剂络合物为止,然后降温并停止通入乙炔，将剩余六氢假紫罗酮全部加入并混匀；（3）高温快速反应合成目标产物将混合物料泵入管式反应器中进行高温快速反应，生成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的催化剂络合物，反应物料从反应管流出后立即进入搅拌着的清水中终止反应；（4）水解分离脱碱将反应终点物料连同水液搅拌进行水解反应，物料静置分层后分离油水两相；（5）分馏收取目标产物对水解后油相液采取减压分馏方式，收取常压馏出温度在255℃～257℃范围馏分3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇。2.根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所使用的有机溶剂需同时满足如下三个条件：
①ꢀ
溶剂的沸点需低于产物3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的沸点（256
º
c），并且高于80℃（制备催化剂悬浮浆料温度）；
②ꢀ
对原料六氢假紫罗酮和反应产物三甲基十二炔醇（3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇）均有较大的溶解性，对乙炔
‑
催化剂络合物有一定的溶解性，与水互溶性小；
③ꢀ
对强碱稳定；进一步的，所述步骤（1）的有机溶剂为正丙醚、乙基丁基醚、正丁醚、正戊醚、异戊醚、正己醚、乙二醇二丁醚等醚类溶剂。3. 根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）所用催化剂是氢氧化钾（工业级，纯度92%～94%）、异丁醇钾或叔丁醇钾；催化剂与有机溶剂的投料比例依所用催化剂种类决定，当选择氢氧化钾作催化剂时，氢氧化钾纯质:有机溶剂 =1:33～1:15重量比，当选择异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂时，醇钾（纯质）:有机溶剂 =1:18～1:8重量比；加热制备催化剂悬浮液的温度为60℃～80℃，通乙炔制备活性乙炔悬浮浆料的反应温度为20℃～25℃；乙炔压力≤0.15mpa，进一步的，优选为0.08mpa～0.15mpa；反应时间1～2小时。4. 根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，六氢假紫罗酮的投料总量满足六氢假紫罗酮:催化剂摩尔比≤1，进一步的，优选六氢假紫罗酮:催化剂 = 0.7:1～0.9:1摩尔比，其中，初期预反应投加入六氢假紫罗酮总量的10%～20%。5.根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在
于，所述步骤（2）中，预反应的反应温度控制在25℃～35℃范围；预反应过程保持乙炔压力≤0.15mpa，进一步的，优选为0.08mpa～0.15mpa；预反应总时间1.5～2.5小时，预反应后混合全部六氢假紫罗酮的温度为15℃～20℃。6.根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，不再通入乙炔而是将混合物料直接压入反应管反应，反应管的内径为5mm～20mm，反应管长度为80m～100m；反应管外传热介质温度为70℃～80℃；反应物料在反应管内停留时间2～3分钟；终止反应用清水投量为初始催化剂投料量的2～3倍。7.根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，水解温度30℃～40℃；水解反应时间30～60分钟。

技术总结
一种合成3,7,11


技术研发人员：王南 曾健 张鸿 王林生 李果 孔林 李代军
受保护的技术使用者：四川众邦制药有限公司
技术研发日：2021.09.27
技术公布日：2022/1/3