1.本发明涉及一种乙酸乙酯的制备方法。
背景技术：
2.乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料，可用于制造乙酰胺、乙酰醋酸酯等，作为工业溶剂，可用于油漆涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；并在香精香料、医药、高级油墨、火胶棉、硝化纤维、染料等行业广泛应用。传统乙酸乙酯工业生产方法，采用浓硫酸做催化剂，原料乙醇和醋酸在酯化釜中反应，酯化釜中醋酸过量，反应产物以乙酸乙酯、乙醇和水三元共沸的形式从酯化塔顶蒸出，酯化釜中一同带出的醋酸等沸点较高的物料从酯化塔底回流到酯化釜中继续反应。该法主要存在以下不足：1、采用浓硫酸做催化剂，虽然反应活性快，但存在着设备腐蚀严重、副反应多的缺点；回流有机相中水含量较高，常用成品乙酸乙酯带水，浪费了成品产量。
技术实现要素：
3.本发明提供了一种乙酸乙酯的制备方法，原料乙酸、无水乙醇及回收酯(包括头酯和补酯)经计量放入酯化釜，在催化剂的作用下，通过蒸汽加热，生成乙酸乙酯和水，并在酯化塔内形成共沸物，从塔顶蒸出，经冷凝冷却后，进入分相器进行分离，水相进入回收塔以回收所溶解的酯和醇；酯相一部分回流到酯化塔，其余进入粗酯缓冲槽预热后，进入提浓塔，经精馏，提浓塔顶组分依次经过冷却冷凝器冷凝和分相器分相，水相进入回收塔，酯相返回提浓塔；提浓塔中组分经冷却器冷却，再经分相器分相，水相去回收塔，酯相也重新返回提浓塔；塔底得到酯含量、酸度、水分都合格的成品，经冷却后一部分返回酯化釜作为补酯，其余全部进入计量槽；所述水相为含有酯和醇的废水，进入回收塔后，经蒸馏分离，从回收塔顶回收得到一定含量的头酯，头酯返回酯化塔，回收后的废水从回收塔底排掉。具体的方案如下：
4.一种乙酸乙酯的制备方法，步骤如下：
5.1)将乙酸、无水乙醇及回收酯(包括头酯和补酯)经计量放入酯化釜；
6.2)在催化剂的作用下，通过蒸汽加热，生成乙酸乙酯和水，并在酯化塔内形成共沸物，从塔顶蒸出；
7.3)经冷凝冷却后，进入分相器进行分离，水相进入回收塔以回收所溶解的酯和醇；酯相一部分回流到酯化塔，其余进入粗酯缓冲槽预热后，进入提浓塔；
8.4)经提浓塔内精馏，提浓塔顶组分依次经过冷却冷凝器冷凝和分相器分相，水相进入回收塔，酯相返回提浓塔；提浓塔中组分经冷却器冷却，再经分相器分相，水相进入回收塔，酯相重新返回提浓塔；塔底得到酯含量、酸度、水分都合格的成品，经冷却后一部分返回酯化釜作为补酯，其余全部进入计量槽；
9.5)所述水相为含有酯和醇的废水，进入回收塔后，经蒸馏分离，从回收塔顶回收得
到一定含量的头酯，头酯返回酯化塔，回收后的废水从回收塔底排掉。
10.进一步的，所述催化剂为强酸性大孔阳离子交换树脂amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2固体酸的混合物，其中amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比为1.62
‑
1.65。
11.进一步的，所述酯化塔内的温度t(℃)为75
‑
80摄氏度，压力p(mpa)为0.2
‑
0.5mpa，且满足以下关系式，0.58*(amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比)＝(k 8.5*p)/t，其中k＝70
‑
72。
12.本发明具有如下有益效果：
13.1)、通过本发明的工艺步骤，乙酸乙酯的产率和选择性高，充分利用各工艺步骤中的产物进行回收利用，操作简单，成本低廉；
14.2)、进一步的发明人发现，采用复合催化剂代替浓硫酸催化剂，能够避免浓硫酸对于设备的腐蚀，并且乙酸的转化率(％)和乙酸乙酯的选择性(％)相比较浓硫酸作为催化剂更高；
15.3)、进一步发明人发现，针对特定的催化剂，控制酯化塔内的压力和温度，使其满足特定的关系式时，0.58*(amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比)＝(k 8.5*p)/t，其乙酸的转化率(％)和乙酸乙酯的选择性(％)非常高。
附图说明
16.图1为乙酸乙酯的生产工艺流程图
具体实施方式
17.本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
18.实施例
19.1)将乙酸、无水乙醇及回收酯(包括头酯和补酯)经计量放入酯化釜；
20.2)在催化剂的作用下，通过蒸汽加热，生成乙酸乙酯和水，并在酯化塔内形成共沸物，从塔顶蒸出；
21.3)经冷凝冷却后，进入分相器进行分离，水相进入回收塔以回收所溶解的酯和醇；酯相一部分回流到酯化塔，其余进入粗酯缓冲槽预热后，进入提浓塔；
22.4)经提浓塔内精馏，提浓塔顶组分依次经过冷却冷凝器冷凝和分相器分相，水相进入回收塔，酯相返回提浓塔；提浓塔中组分经冷却器冷却，再经分相器分相，水相进入回收塔，酯相重新返回提浓塔；塔底得到酯含量、酸度、水分都合格的成品，经冷却后一部分返回酯化釜作为补酯，其余全部进入计量槽；
23.5)所述水相为含有酯和醇的废水，进入回收塔后，经蒸馏分离，从回收塔顶回收得到一定含量的头酯，头酯返回酯化塔，回收后的废水从回收塔底排掉。
24.所述催化剂为强酸性大孔阳离子交换树脂amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2固体酸的混合物，其中amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比为1.62
‑
1.65，催化剂用量为醇用量的1wt％。
25.所述酯化塔内的温度t(℃)为75
‑
80摄氏度，压力p(mpa)为0.2
‑
0.5mpa，且满足以下关系式，0.58*(amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比)＝(k 8.5*p)/t，其中k＝70
‑
72。
26.乙酸的转化率(％)＝(乙酸的用量
‑
反应产物中乙酸的含量)
÷
乙酸的用量
×
100％
27.乙酸乙酯的选择性(％)＝乙酸乙酯的实际产量
÷
乙酸乙酯的理论产量
×
100％
28.实施例和对比例的实验数据见表1
29.表1
[0030][0031][0032]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
技术特征：
1.一种乙酸乙酯的制备方法，步骤如下：1)将乙酸、无水乙醇及回收酯(包括头酯和补酯)经计量放入酯化釜；2)在催化剂的作用下，通过蒸汽加热，生成乙酸乙酯和水，并在酯化塔内形成共沸物，从塔顶蒸出；3)经冷凝冷却后，进入分相器进行分离，水相进入回收塔以回收所溶解的酯和醇；酯相一部分回流到酯化塔，其余进入粗酯缓冲槽预热后，进入提浓塔；4)经提浓塔内精馏，提浓塔顶组分依次经过冷却冷凝器冷凝和分相器分相，水相进入回收塔，酯相返回提浓塔；提浓塔中组分经冷却器冷却，再经分相器分相，水相进入回收塔，酯相重新返回提浓塔；塔底得到酯含量、酸度、水分都合格的成品，经冷却后一部分返回酯化釜作为补酯，其余全部进入计量槽；5)所述水相为含有酯和醇的废水，进入回收塔后，经蒸馏分离，从回收塔顶回收得到一定含量的头酯，头酯返回酯化塔，回收后的废水从回收塔底排掉。2.如上述权利要求1所述的制备方法，所述催化剂为强酸性大孔阳离子交换树脂amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2固体酸的混合物，其中amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比为1.62
‑
1.65。3.如上述权利要求所述的制备方法，所述酯化塔内的温度t(℃)为75
‑
80摄氏度，压力p(mpa)为0.2
‑
0.5mpa，且满足以下关系式，0.58*(amberlyst
‑
15和zr(so4)2/tio2的质量比)＝(k 8.5*p)/t，其中k＝70
‑
72。
技术总结
本发明提供了一种乙酸乙酯的制备方法，原料乙酸、无水乙醇及回收酯(包括头酯和补酯)经计量放入酯化釜，在催化剂的作用下，通过蒸汽加热，生成乙酸乙酯和水，并在酯化塔内形成共沸物，从塔顶蒸出，经冷凝冷却后，进入分相器进行分离，水相进入回收塔；酯相一部分回流到酯化塔，其余进入粗酯缓冲槽预热后，进入提浓塔，经精馏，塔底得到酯含量、酸度、水分都合格的成品，经冷却后一部分返回酯化釜作为补酯，其余全部进入计量槽；所述水相为含有酯和醇的废水，进入回收塔后，经蒸馏分离，从回收塔顶回收得到一定含量的头酯，头酯返回酯化塔，回收后的废水从回收塔底排掉。的废水从回收塔底排掉。的废水从回收塔底排掉。
技术研发人员：李成富 王鹏
受保护的技术使用者：泰兴金江化学工业有限公司
技术研发日：2021.09.16
技术公布日：2022/1/3
再多了解一些
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