一种调控纳米晶高熵合金蠕变性能的方法与流程

1.本发明涉及合金材料领域，主要涉及一种调控纳米晶高熵合金蠕变性能的方法。


背景技术：

2.高熵合金(或多主元合金)是一种新型的合金材料，具有优异的力学性能、摩擦磨损性能、抗辐照和耐腐蚀性能等，是潜在的可应用于航天、航海、核能及电子等关键领域的功能与结构材料。其多主元等原子比高的混合熵，使之可以形成单相固溶体而非金属间化合物。而高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应及鸡尾酒效应等四种核心性能使其在强度、塑性、蠕变性能等方面优于传统的单主元合金。
3.蠕变性能是金属材料在工业应用中一个重要指标。大多数传统合金可以通过降低晶粒尺寸可以提高强度，但随着晶粒尺寸减小到纳米级，由于大量晶界的产生，蠕变变形的相关机制由粗晶时的位错主导机制转变为晶界主导的相关机制，如晶界滑移、晶界扩散及晶粒旋转等。大量的晶界在蠕变变形时发生滑移和晶粒旋转而导致蠕变抗性的降低，所以纳米晶材料虽然强度高于粗晶材料材料，但是较差的蠕变性能成为其在工程应用上的瓶颈。
4.纳米晶高熵合金由于其缓慢扩散效应而具有由于传统合金的蠕变抗性，但是如果可以调控纳米晶高熵合金的蠕变性能，那么纳米晶高熵合金在结构材料上的使用范围将进一步扩大。


技术实现要素：

5.为了解决上述存在的问题，本发明在于提供一种调控纳米晶高熵合金蠕变性能的方法，利用蠕变变形机制中晶界滑移和晶粒旋转等主导机制，通过调控晶界的宽度，实现对晶界滑移和晶粒旋转的抑制，而改变材料的蠕变性能。为达到上述目的，本发明采用如下：
6.本发明提供的调控纳米晶高熵合金蠕变性能的方法包括间歇磁控溅射镀膜和控制退火两个步骤，将沉积态的纳米晶高熵合金薄膜置于通有保护气体的退火炉进行退火，所制备的crmnfeconi纳米晶高熵合金薄膜晶界宽度为0.6
‑
3.5nm，其蠕变抗性随晶界宽度降低而增高。
7.一种调控纳米晶高熵合金蠕变性能的方法，包括间歇磁控溅射镀膜和控制退火两个步骤：
8.(1)制备crmnfeconi高熵合金靶材，其原子百分比为：cr：18
‑
20％、mn：21
‑
25％、fe：17
‑
21％、co：19
‑
21％、ni：18
‑
20％，总质量百分比之和为100％；
9.(2)将crmnfeconi高熵合金靶材作为溅射靶材，采用间歇磁控溅射的方法在基底上制备沉积态纳米晶高熵合金薄膜；
10.(3)镀膜时电源采用射频电源，功率为80
‑
100w，溅射过程中加偏压80
‑
100v，炉内压强为0.3
‑
0.8pa；
11.(4)将沉积态的纳米晶高熵合金薄膜置于通有保护气体的退火炉中进行退火处
理。
12.所制备的沉积态crmnfeconi高熵合金薄膜晶界宽度为2
‑
3.5nm，晶粒尺寸为3
‑
5nm。
13.退火时保持炉内压强为25
‑
35pa。
14.所述保护气体为95％氩气 5％氢气的混合气体，且在退火时保持气体流量为28
‑
32sccm。
15.所述退火温度为200
‑
600℃。
16.所述退火保温时间为0.5
‑
3h。
17.退火后冷却方式为随炉冷却，制得的高熵合金薄膜晶界宽度为0.6
‑
2.5nm，晶粒尺寸为5
‑
10nm，均具有高的蠕变抗性且蠕变抗性随晶界宽度的降低而呈现增高的趋势。
18.所述间歇磁控溅射镀膜所制备的沉积态薄膜厚约1μm，晶界宽度为2
‑
3.5nm。
19.本发明具有以下优点：
20.1、本发明利用蠕变变形中晶界相关机制，通过改变晶界宽度对晶粒旋转、晶界滑移的抑制程度调控蠕变性能，该方法可以有效的调控纳米晶高熵合金的蠕变抗性。
21.2、本发明提供的方法所需设备皆为研究所需最基础设备，方法可靠，可控程度高。
22.3、本发明为调控纳米晶高熵合金的蠕变性能提供了新思路。
附图说明
23.图1是不同晶界宽度的纳米晶高熵合金薄膜tem照片图；
24.(a)沉积态纳米晶的结构形貌。
25.(b)300℃退火后纳米晶的结构形貌。
26.(c)450℃退火后纳米晶的结构形貌。
27.图2是不同晶界宽度的纳米晶高熵合金硬度图。
28.图3是不同加载速率下的载荷
‑
位移曲线图；
29.图4是不同晶界宽度的纳米晶高熵合金不同载荷速率下的蠕变速率图。
具体实施方式
30.下面将结合附图及具体实例来详细说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
31.参照图1所示，其中图(a)为沉积态纳米晶高熵合金为单相fcc结构，晶界为非晶结构，宽度为3nm左右；图(b)为300℃退火后纳米晶高熵合金为单相fcc结构，晶界为非晶结构，宽度降至2nm左右；图(c)为450℃退火后纳米晶高熵合金仍为单相fcc结构，晶界宽度降至0.6nm左右。
32.参照图2所示，三种状态下的纳米晶高熵合金均发生了蠕变，且蠕变曲线随加载速率的改变而发生改变。
33.参照图3所示，纳米晶高熵合金随着晶界宽度的降低，其硬度呈现上升趋势。
34.参照图4所示，纳米晶高熵合金随着晶界宽度的降低，其蠕变稳态速率呈现下降趋势，说明其蠕变抗性随晶界宽度的减小而增大。
35.实施例1
36.采用crmnfeconi高熵合金靶材，通过间歇磁控溅射的方法在硅基底上制备纳米晶
高熵合金薄膜，射频电源功率为100w，偏压80v，单次溅射20min，循环12次，制备得到厚度约为1μm的高熵合金薄膜，所得纳米晶晶粒尺寸约为3.8nm，晶界宽度约3.0nm左右。
37.纳米晶高熵合金薄膜的tem测试结果如图1(a)所示，结果表明纳米晶高熵合金薄膜的晶界宽度为3.0nm左右，硬度为8.9gpa左右(如图2所示)，沉积态纳米晶高熵合金在室温下发生了蠕变，且蠕变随应变速率的变化而变化(如图3所示)。该方法制备的纳米晶高熵合金具有很强的蠕变蠕变抗性(如图4所示)。
38.实施例2
39.该方法包括间歇磁控溅射镀膜和控制退火两个步骤。所制备的crmnfeconi纳米晶高熵合金薄膜厚约1μm，纳米晶晶粒尺寸约为4.8nm，晶界宽度约2.1nm。
40.该方法制备的纳米晶高熵合金薄膜蠕变抗性优于晶界宽度为3.0nm的沉积态纳米晶高熵合金薄膜。
41.具体实施步骤如下
42.(1)间歇磁控溅射镀膜：使用crmnfeconi高熵合金靶材在硅基底上制备纳米晶高熵合金薄膜。射频电源功率为100w，偏压80v，单次溅射20min，循环12次，制备得到厚度约为1μm的高熵合金薄膜。
43.(2)控制退火：将沉积态的纳米晶高熵合金薄膜置于通有保护气体的退火炉中，退火温度为300℃，保温1h后随炉冷却。
44.纳米晶高熵合金薄膜的tem测试结果如图1(b)所示，结果表明纳米晶高熵合金薄膜的晶界宽度为2.1nm左右，硬度为9.5gpa左右(如图2所示)，高于晶界宽度为3.0nm左右的沉积态纳米晶高熵合金。300℃退火态纳米晶高熵合金在室温下发生了蠕变，且蠕变随应变速率的变化而变化(如图3所示)，蠕变性能如图4所示，结果表明晶界宽度的降低使得纳米晶高熵合金的蠕变抗性增加，这使得纳米晶材料因晶界增多而导致的蠕变性能差的问题得到解决。
45.实施例3
46.该方法包括间歇磁控溅射镀膜和控制退火两个步骤。所制备的crmnfeconi纳米晶高熵合金薄膜厚约1μm，纳米晶晶粒尺寸约为7.8nm，晶界宽度约0.6nm。
47.该方法制备的纳米晶高熵合金薄膜蠕变抗性优于300℃退火的纳米晶薄膜。
48.具体实施步骤如下
49.(1)间歇磁控溅射镀膜：通过间歇磁控溅射硅基底上制备纳米晶高熵合金薄膜。射频电源功率为100w，偏压80v，单次溅射20min，循环12次，制备得到厚度约为1μm的高熵合金薄膜。
50.(2)控制退火：将沉积态的纳米晶高熵合金薄膜置于通有保护气体的退火炉中，退火温度为450℃，保温3h后随炉冷却。
51.纳米晶高熵合金薄膜的tem测试结果如图1(c)所示，结果表明纳米晶高熵合金薄膜的晶界宽度为0.6nm左右，硬度为12.9gpa左右，高于晶界宽度为2.05nm左右的纳米晶高熵合金。450℃退火态纳米晶高熵合金在室温下发生了蠕变，且蠕变随应变速率的变化而变化(如图3所示)，蠕变性能如图4所示，结果表明晶界宽度的进一步降低使得纳米晶高熵合金的蠕变抗性得到更高的提升，调控纳米晶高熵合金材料的晶界宽度而调控蠕变性能可以使纳米晶高熵材料在工程上的应用得到进一步的扩展。