一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：将油胺溶于液体石蜡并形成混合溶液a，待所述混合溶液a完全澄清后，将硝酸银加入所述混合溶液a，通过低温加热、超声搅拌的联合作用使所述硝酸银完全溶解于所述混合溶液a中并形成混合溶液b，向所述混合溶液b中通入惰性气体，进而获得吹洗后的硝酸银溶液；步骤s2：将吹洗后的所述硝酸银溶液密封加热至额定温度并保温，通过还原反应与熟化反应形成含有高浓度银纳米颗粒的混合溶液c；步骤s3：将所述含有高浓度银纳米颗粒的混合溶液c降至室温，添加正己烷溶液并混合均匀得到混合溶液d，将所述混合溶液d进行首次离心，去除离心后的上层清液得到离心产物d；使用正己烷和无水乙醇的混合溶液对所述离心产物d再次超声分散，待离心杯底部无明显固体残留后通过离心去除上层清液；重复数次离心产物再分散与离心去除上层清液的清洗过程得到离心产物y，再真空干燥离心产物y，最终获得所述银纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述油胺和所述硝酸银的摩尔比为20：1至1：1，所述油胺和所述石蜡的体积比为1：3至1：10。3.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1中将所述硝酸银加入所述混合溶液a后，所述低温加热采用连续性工作方式，加热温度为20
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50℃；所述超声搅拌采用间断式工作方式，超声功率为100
‑
1000w，超声工作时间为5
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30min，间隔时间5
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10min；所述低温加热、超声搅拌的工作起止时间：从硝酸银加入所述混合溶液a为起点，至所述混合溶液b底部无硝酸银固体颗粒且所述混合溶液b完全澄清为止；所述硝酸银溶液的最终颜色依据硝酸银浓度由低至高呈黄色至棕红色。4.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1中在硝酸银的溶解过程中，向所述混合溶液b中持续通入所述惰性气体，所述惰性气体吹洗过程结束后将所述硝酸银溶液完全密封；所述惰性气体吹洗的工作过程与低温加热、超声搅拌的工作过程同步进行。5.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气和氩气。6.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s2中将吹洗后的所述硝酸银溶液密封加热至150
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180℃并保温0.5
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2h，随后将所述硝酸银溶液降温至80
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120℃并保温1
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6h。7.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述正己烷和所述无水乙醇的体积比为1：1至3：1，所述清洗过程的次数为2
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5次。8.根据权利要求1所述的一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述银纳米颗粒呈圆球状，粒径尺寸范围在10
±
2nm至30
±
2nm。

技术总结
本申请提供一种高产量、小粒径的银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将油胺溶解于液体石蜡，待混合溶液完全澄清后加入硝酸银并低温加热和超声搅拌获得高浓度的硝酸银溶液；通入惰性气体以吹洗去除溶液中的溶解氧；密封加热该溶液并保温，通过还原反应和熟化反应获得粒径均一、球形度高的银纳米颗粒；将上述溶液与正己烷溶液混合，离心分离上层清液获得底部高浓缩的银纳米颗粒膏体，使用无水乙醇和正己烷的混合溶液对银纳米颗粒膏体实施数次“再分散


技术研发人员：张志昊 操慧珺 韦存伟 张煜
受保护的技术使用者：厦门城市职业学院（厦门开放大学）
技术研发日：2021.09.10
技术公布日：2021/12/12