一种高频电刀用Al2O3/CrN复合绝缘涂层及其制备方法与流程

一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层及其制备方法
技术领域
1.本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层及其制备方法。


背景技术：

2.现代医疗在治疗病人疾病的同时，更加注重病人的心理、生理疼痛、生活质量的改善与康复，最大程度的体贴病人，减轻病人痛苦。与传统手术相比，微创手术具有减轻疼痛感、减小创伤面积和加快术后恢复的优点，极大地减少了疾病带给患者的不便和痛苦。电外科手术器械的发明为手术微创化的实现奠定了坚实的基础，实现了组织切割与止血的同步，有效减少了患者的失血量，降低了手术费用和术后风险，提高了手术效率和成功系数。高频电刀的发明和应用功不可没。高频电刀是利用高频高压电流流经人体组织，促使细胞内的带电粒子剧烈振荡、相互摩擦，产生大量热量，诱导细胞爆裂汽化、组织蛋白变性凝固，达到切割止血的目的。然而，在长期使用过程中高频电刀表面绝缘层极易破损甚至剥落，导致电刀漏电，存在安全隐患。高频电刀破损的原因主要包括：(1)在高压下使用发生高压损耗、(2)在消毒杀菌时被腐蚀损耗、(3)手术时发生体液腐蚀等。为了解决这些问题，在电刀表面制备膜基结合强度高、耐高温、化学稳定性好、生物相容性良好的绝缘涂层至关重要，引起了学术界和业界的高度关注。但是缺少合适的涂层及其对应的制备方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层及其制备方法，以解决现有技术中缺少合适涂层及其制备方法的问题。
4.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
5.一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤1，对电刀基体进行表面清洗并进行电化学表面抛光；
7.步骤2，将电化学表面抛光后的电刀基体在磁控溅射设备的真空腔体中预热，设置al靶材和cr靶材；通入ar气，通过溅射al靶材，在电刀基体表面沉积厚度为100～500nm的al涂层；然后通入o2和ar气的混合气体，在5min将o2和ar气的流量比调整为0.08～0.12，通过溅射al靶材，在al涂层上沉积al/al2o3梯度混合过渡层；最后保持o
2/
ar的流量比，通过溅射al靶材，在al/al2o3梯度混合过渡层上沉积出al2o3绝缘涂层；
8.步骤3，继续在混合气体中加入n2，5min内将o2和ar气的流量比由0.08～0.12降低至0，然后增加n2流量，使n2和ar气流量比从0增加至0.3～0.5，通过溅射cr靶材，在al2o3绝缘涂层外沉积cro/crn梯度混合过渡层；然后保持n2和ar气流量比，通过溅射cr靶材，在cro/crn梯度混合过渡层外沉积crn涂层，al2o3/crn复合绝缘涂层制备完成。
9.本发明的进一步改进在于：
10.优选的，步骤1中，通过无水乙醇、丙酮和水在超声清洗机中清洗电刀基体；电化学抛光的电流密度为0.4
‑
0.8a/cm2，抛光时电解液温度为70
‑
80℃，抛光时间为5
‑
10min，电解
液为硫酸溶液、磷酸溶液和聚乙二醇的混合液。
11.优选的，步骤2中，沉积温度为300℃。
12.优选的，步骤2中，沉积过程中，直流电源或射频电源的功率为80w～120w，磁控溅射设备的真空腔体气压为0.5～1pa。
13.优选的，步骤2中，沉积al涂层前，将电刀基体的偏压设置为
‑
50v；沉积al/al2o3梯度混合过渡层前，将电刀基体偏压设置为0v。
14.优选的，步骤3中，沉积温度为200℃。
15.优选的，步骤3中，沉积过程中，直流电源或射频电源的功率为80w～120w，磁控溅射设备的真空腔体气压为0.5～1pa。
16.优选的，步骤3中，电刀基体偏压为0v
17.优选的，步骤3后，还设置有退火处理，将沉积有al2o3/crn复合绝缘涂层的电刀基体在空气或纯o2气氛中退火8h～12h，退火温度为200℃～300℃。
18.一种权上述任意一项制备方法制得的高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层，以电刀基体作为基础，在电刀基体的外表面上从内到外依次设置有100～500nm的al涂层、al/al2o3梯度混合过渡层、4～6μm al2o3绝缘涂层、cro/crn梯度混合过渡层和1～2μm厚的crn涂层。
19.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
20.本发明公开了一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层的制备方法，该制备方法首先通过该al靶材在电刀基体表面依次溅射al涂层、al/al2o3梯度混合过渡层和al2o3绝缘涂层，然后通过cr靶材继续溅射cro/crn和crn涂层，整个过程中，通过控制通入的气体流量，调整溅射的涂层类型。该方法通过磁控溅射相比于直接使用氧化物或氮化物靶材溅射，使用金属靶材进行反应磁控溅射可以提高涂层的沉积速率；通过改变o2、n2、ar流量比调节薄膜中金属元素与o元素/n元素的比例，实现金属层到氧化物层再到氮化物层的成分平滑过渡，使具有不同热膨胀系数的al2o3与crn涂层材料之间实现良好匹配。该方法使得al2o3和crn在同一真空腔内依次进行沉积，避免了在转移和保存过程中可能发生表面污染或氧化的问题，提高涂层之间的界面质量。
21.进一步的，在沉积涂层前，利用电化学抛光方法对高频电刀基体表面进行抛光处理，去除基体表面的氧化物并提高高频电刀表面的平整度，有利于提高涂层在基体表面的结合强度。抛光后的高频电刀基体放置在真空环境中，避免清洁表面氧化。
22.本发明还公开了一种高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层，该涂层从内到外依次包括al涂层、al/al2o3梯度混合过渡层、4～6μm al2o3绝缘涂层、cro/crn梯度混合过渡层和1～2μm厚的crn涂层，使用4～6μm厚的al2o3涂层作为绝缘层防止电流对人体组织的损伤；使用1μm厚的crn涂层增强复合涂层的抗腐蚀性及防粘连性。
附图说明
23.图1为本发明的复合绝缘涂层的结构示意图。
24.图中，1为crn涂层，2为cro/crn梯度混合过渡层，3为al2o3绝缘涂层，4为al/al2o3梯度混合过渡层，5为al涂层，6为电刀基体。
具体实施方式
25.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
26.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
27.本发明的采用磁控溅射制备高频电刀用al2o3/crn复合绝缘涂层的方法，按以下步骤进行：
28.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制溶剂为水，溶质包括硫酸、磷酸以及聚乙烯醇的电化学抛光液，其中硫酸的质量分数为40％(wt)，磷酸的质量分数为20％(wt)，聚乙二醇的质量分数为1％，通过聚乙烯醇的加入能够增加电解液的浓度，增加黏稠性。将电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.4
‑
0.8a/cm2，电解液温度维持在70
‑
80℃，抛光5
‑
10min。
29.2)沉积al涂层5、al/al2o3梯度混合过渡层4和al2o3绝缘涂层3：沉积涂层前，充分预热真空腔体和电刀基体，保持电刀基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度优于99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为80w～120w；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5～1pa。首先，通入纯度优于99.999％的ar气，电刀基体偏压设置为
‑
50v，沉积al涂层5，通过膜厚检测仪实时监测并控制涂层厚度为100～500nm。其次，电刀基体偏压设置为0v，通入纯度优于99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.08～0.12，逐渐提高o的流量是为了增加过渡区域的厚度，提高结合力，沉积al/al2o3梯度混合过渡层4，最后，保持o
2/
ar的流量比，通过控制沉积时间制备4～6μm厚的al2o3绝缘涂层3。
30.2)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为80w～120w；将电刀基体偏压设置为0v；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5～1pa。首先，通入纯度优于99.999％的ar、o2、n2混合气体，5min内将o2/ar流量比由0.08～0.12降低至0，增加n2流量使n2/ar流量比从0增加至0.3～0.5，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n2/ar气体流量比，沉积1～2μm厚的crn涂层1。
31.步骤2和步骤3中的电源优先使用射频电源，不易使靶材表面产生不导电的化合物，抑制
‘
靶中毒’现象。通过调整电刀基体的偏压能够促进金属薄膜与基体的结合
32.3)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火8h～12h，退火温度控制在200℃～300℃。
33.通过上述制备方法制备出以高频电刀作为电刀基体6，从内到外依次为al涂层5、al/al2o3梯度混合过渡层4、al2o3绝缘涂层3、cro/crn梯度混合过渡层2和crn涂层1。
34.实施例1
35.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.6a/cm2，电解液温度维持在80℃，抛光5min。
36.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将射频电源的功率设置为100w；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.5pa。首先，通入纯度为99.999％的ar气，基体偏压设置为
‑
50v，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.12，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积厚度，沉积6μm厚的al2o3涂层。
37.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将射频电源的功率设置为100w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.5pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由0.12降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.5，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积1μm厚的crn涂层。
38.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火8h，退火温度控制为300℃。
39.5)本实施例制备的绝缘涂层与金属电刀基底的结合强度高于28mpa，膜电阻大于35mω，具有良好的生物相容性和防粘连性。在0.35％(wt)nacl溶液中，以甘汞电极为参比电极，自腐蚀电位高于
‑
1.3v，自腐蚀电流小于8.0
×
10
‑8a/cm2。
40.实施例2
41.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中充分清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.6a/cm2，电解液温度维持在80℃，抛光5min。
42.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；使用直流电源并将功率设置为80w；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5pa。首先，基体偏压设置为
‑
50v，通入纯度为99.999％的ar气，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.08，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积厚度沉积4μm厚的al2o3涂层。
43.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将直流电源功率设置为80w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由0.08降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.3，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n2/ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积2μm厚的crn涂层。
44.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火8h，退火
温度控制为300℃。
45.5)本实施例制备的绝缘涂层与金属电刀基底的结合强度高于28mpa，膜电阻大于35mω，具有良好的生物相容性和防粘连性。在0.35％(wt)nacl溶液中，以甘汞电极为参比电极，自腐蚀电位高于
‑
1.3v，自腐蚀电流小于8.0
×
10
‑8a/cm2。
46.实施例3
47.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.6a/cm2，电解液温度维持在80℃，抛光5min。
48.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为120w；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5pa。首先，基体偏压设置为
‑
50v，通入纯度为99.999％的ar气，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至1.0，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积时间，沉积6μm厚的al2o3涂层。
49.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为120w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中，真空腔的气压维持在0.5pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由1.0降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.5，沉积cro/crn过渡层。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测沉积1μm厚的crn涂层。
50.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的电刀在空气或纯o2气氛中退火8h，退火温度控制为300℃。
51.5)本实施例制备的绝缘涂层与金属电刀基底的结合强度高于28mpa，膜电阻大于35mω，具有良好的生物相容性和防粘连性。在0.35％(wt)nacl溶液中，以甘汞电极为参比电极，自腐蚀电位高于
‑
1.3v，自腐蚀电流小于8.0
×
10
‑8a/cm2。
52.实施例4
53.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.4a/cm2，电解液温度维持在70℃，抛光6min。
54.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为90w；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.6pa。首先，通入纯度为99.999％的ar气，基体偏压设置为
‑
50v，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.08，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积时间，沉积6μm厚的al2o3涂层。
55.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度
优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为90w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.6pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由1.0降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.3，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积1μm厚的crn涂层。
56.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火9h，退火温度控制为280℃。
57.实施例5
58.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.8a/cm2，电解液温度维持在75℃，抛光7min。
59.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为100w；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.7pa。首先，通入纯度为99.999％的ar气，基体偏压设置为
‑
50v，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.09，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积时间，沉积6μm厚的al2o3涂层。
60.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为100w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.7pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由1.0降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.4，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积1μm厚的crn涂层。
61.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火10h，退火温度控制为250℃。
62.实施例6
63.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.5a/cm2，电解液温度维持在72℃，抛光8min。
64.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为110w；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.8pa。首先，通入纯度为99.999％的ar气，基体偏压设置为
‑
50v，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.11，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积时间，沉积6μm厚的al2o3涂层。
65.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度
优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为110w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中真空腔的气压维持在0.8pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由1.0降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.5，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积1μm厚的crn涂层。
66.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火11h，退火温度控制为220℃。
67.实施例7
68.1)表面清洗及电化学抛光：使用无水乙醇、丙酮、水作为溶剂，依次在超声清洗机中反复清洗电刀基体表面。配制40％(wt)硫酸、20％(wt)磷酸溶液作为电解抛光液，并加入微量聚乙二醇增加黏稠性。将不锈钢电刀基体置于电解槽的阳极，设置抛光电流密度为0.7a/cm2，电解液温度维持在78℃，抛光10min。
69.2)沉积al过渡层和al2o3绝缘层：沉积涂层之前，充分预热真空腔体和金属电刀基体，保持基体温度为300℃；将本底真空抽至优于10
‑4pa；使用纯度为99.99％的al靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为95w；在沉积过程中真空腔的气压维持在1pa。首先，通入纯度为99.999％的ar气，基体偏压设置为
‑
50v，沉积500nm厚的al过渡层。其次，基体偏压设置为0v，通入纯度为99.999％的ar和o2混合气，使用质量流量控制器在5min内逐渐提高o2/ar流量比至0.12，沉积al/al2o3梯度混合过渡层。然后，保持o2/ar的流量比，使用膜厚仪控制沉积时间，沉积6μm厚的al2o3涂层。
70.3)沉积crn过渡层和crn层：在同一真空室中，将基体温度冷却至200℃；使用纯度优于99.99％的cr靶材；将直流电源或者射频电源的功率设置为95w；将基体偏压设置为0v；在沉积过程中真空腔的气压维持在1pa。首先，通入纯度为99.999％的ar、o2、n2混合气，在5min内将o2/ar流量比由1.0降低至0，并将n2的流量从0提高至n2/ar流量比为0.4，沉积cro/crn梯度混合过渡层2。然后，保持n
2/
ar的流量比，利用膜厚仪监测，沉积1μm厚的crn涂层。
71.4)退火处理：将沉积复合绝缘涂层的高频电刀在空气或纯o2气氛中退火12h，退火温度控制为200℃。
72.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。