技术特征:
1.一种2
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芳基苯并氮杂卓及其衍生物的合成方法,包括以下步骤:以2
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卤代苯胺和芳基环丁醇为反应底物,醋酸钯、氯化钯、三氟乙酸钯作催化剂,三环己基膦为配体,磷酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾作碱,超干n,n
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二甲基甲酰胺、超干四氢呋喃、超干1,2
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二氯乙烷、超干甲苯作溶剂,于100 ~120
o
c在氮气氛围中搅拌反应12小时,其化学反应式如下:所述
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x为:氯原子、溴原子、碘原子;所述
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ar为:苯基、4
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甲基苯基、5
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甲基苯基、4
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甲氧基苯基、5
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三氟甲基苯基、5
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甲酸甲酯基苯基、5
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氟苯基、4
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氯苯基、5
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氯苯基、1
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萘基中的一种;所述
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r为氢原子、苯基、苄氧基中的一种;所述
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r’为:苯基、2
‑
甲基苯基、4
‑
甲基苯基、3,5
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二甲基苯基、4
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叔丁基苯基、4
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甲氧基苯基、3
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甲氧基苯基、3,4
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苯并[d][1,3]二氧戊环、4
‑
氟苯基、4
‑
氯苯基、3
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三氟甲基苯基、2
‑
萘基、4
‑
[1,1’]
‑
联苯基、2
‑
噻吩中的一种,其中3,4
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苯并[d][1,3]二氧戊环结构式为;4
‑
[1,1’]
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联苯基结构式为;2
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噻吩结构式为。2.根据权利要求1所述2
‑
芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为氯化钯。3.根据权利要求1所述2
‑
芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述配体为三环己基膦。4.根据权利要求1所述2
‑
芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸铯。5.根据权利要求1所述2
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芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为超干甲苯。6.根据权利要求1所述2
‑
芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为110℃。7.根据权利要求1所述2
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芳基苯并氮杂及其衍生物的合成方法,其特征在于:反应结束后进行过滤,滤液使用饱和氯化钠溶液进行洗涤,乙酸乙酯萃取后用无水硫酸钠干燥,合并的有机层使用旋转蒸发仪进行旋蒸,除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并通过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
技术总结
本发明涉及一种2
技术研发人员:张兴国 曾猛强 张小红 涂海勇
受保护的技术使用者:温州大学
技术研发日:2021.09.01
技术公布日:2021/11/14
再多了解一些
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