一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法与流程

技术特征：
1.一种低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，包括：(1)3,5
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二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚。2.根据权利要求1所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化反应的温度为25～35℃，反应时间为5～8小时。3.根据权利要求1所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氯化剂为硫酰氯、氯气中的一种或者两种。4.根据权利要求1所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化反应在卤代烃类溶剂中进行；所述的卤代烃类溶剂优选为氯取代的c1～c3烃类化合物；更优选为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯中的一种或多种组合。5.根据权利要求3所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的氯化剂为硫酰氯，硫酰氯分批加入，步骤(1)中，以质量计，3,5
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二甲基苯酚：硫酰氯＝1:0.5～0.8；步骤(2)中，以质量计，3,5
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二甲基苯酚：硫酰氯＝1:0.3～0.8。6.根据权利要求1所述的所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化反应的温度为30～35℃，反应时间为2～5小时。7.根据权利要求1所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述固液分离的操作方式为离心或者过滤；所述固体粗产物1和固体粗产物2通过降温结晶得到4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚。8.根据权利要求7所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，固液分离得到的母液、降温结晶得到的结晶母液加入到下一批次的氯化反应中进行套用。9.根据权利要求7所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，低温氯化反应产生的尾气经过冷凝，进行回收。10.根据权利要求1～9任一项所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，固液分离的次数为一次或者多次。11.根据权利要求10所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，所述固液分离的次数为一次，在转化率达到40～70％时进行。12.根据权利要求10所述的低温氯化制备4
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氯
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3,5
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二甲基苯酚的方法，其特征在于，所述固液分离的次数为多次，每次固液分离得到的固体合并为固体粗产物1，每次固液分离得到的中间母液继续进行反应。

技术总结
本发明公开了一种低温氯化制备4


技术研发人员：毛建拥 李泉 胡鹏翔 王会 王丰阳 龚琴琴 李聪 潘洪 王盛文 俞宏伟 胡柏剡
受保护的技术使用者：浙江新和成股份有限公司
技术研发日：2021.07.13
技术公布日：2021/11/4