1.本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯及其制备方法。
背景技术：
2.目前，树脂因其优异的性能广泛应用于各个领域，但随着经济技术的发展，各行业对树脂的性能提出了更高的要求。辐射固化是一种借助于能量照射实现化学配方(涂料、油墨和胶粘剂)由液态转化为固态的加工过程。目前，辐射固化中应用较多的如环氧树脂，环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。但是在应用过程中有粘度大、流动性、流平性、抗黄性能较差的缺点。
技术实现要素：
3.本发明提供一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯及其制备方法，制备得到的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯粘度低、流平性和抗黄性能较好。
4.为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
5.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯结构未端既含有碳碳双键又含有环氧基团，其结构式为：
6.所述丙烯酸羟乙/丙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的理化性质为：粘度：1500
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2500mpa.s/25℃、闪点：87℃、外观：无色或淡黄色液体、沸点：230℃、水溶性：微溶于水，与水分层、密度：1.078g/cm3。
7.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1：酯化缩合：以丙烯酸羟乙酯与邻苯二甲酸反应得到半酸半酯；
9.步骤2：开环：将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷反应，得到长链的产物；
10.步骤3：闭环：将步骤2得到的长链产物在氢氧化钠作用下闭环，得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。
11.以上所述步骤中，步骤1中的反应物摩尔比为1:1，反应温度为90℃
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100℃，反应时间为1小时；所述催化剂为0.2％～0.9％硫酸；
12.步骤2具体步骤为：以摩尔比为1:1的将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷在相转移催化剂作用下95℃反应两小时，得到长链的产物；
13.步骤3具体步骤为：将步骤2得到的长链产物在30℃加氢氧化钠与相转移催化剂的
作用下闭环，再经过水洗、萃取、提纯而得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。
14.有益效果：本发明提供了一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯及其制备方法，所述产品分子结构未端既含有碳碳双键又含有环氧基团，其中双键可以自由基固化，环氧基可以进行热固化，也可用来扩链产生极为有效的功能性材料，分子结构中链段较长，不同官能团的诱导效应较小，得到的产品的纯度较高，容易接枝合成特殊性的化学材料。本发明提供的产品化学性质活泼，接枝扩键灵活，相对于现有技术中的环氧树脂和聚氨酯树脂，本发明产品的内聚力小，粘度较低，流动性流平性及抗黄变性能都较好，可用来合成一系列性能优良的辐射固化产品，也可用来合成特殊功能性丙烯酸树脂，应用较广。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
16.实施例1
17.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，所述丙烯酸羟乙/丙基邻苯二甲酸缩水甘油酯结构未端既含有碳碳双键又含有环氧基团，其结构式为：
18.所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的理化性质为：粘度：1500
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2500mpa.s/25℃、闪点：87℃、外观：无色或淡黄色液体、沸点：230℃、水溶性：微溶于水，与水分层、密度：1.078g/cm3。
19.上述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
20.步骤1：酯化缩合：以摩尔比为1:1的丙烯酸羟乙酯与邻苯二甲酸在90℃下以浓度为0.2％～0.9％硫酸为催化剂反应得到半酸半酯；
21.步骤2：开环：以摩尔比为1:1的将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷在相转移催化剂作用下95℃反应两小时，得到长链的产物；
22.步骤3：闭环：将步骤2得到的长链产物在30℃加氢氧化钠与相转移催化剂的作用下闭环，再经过水洗、萃取、提纯而得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。
23.实施例2
24.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯结构未端既含有碳碳双键又含有环氧基团，其结构式为：
[0025][0026]
所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的理化性质为：粘度：1500
‑
2500mpa.s/25℃、闪点：87℃、外观：无色或淡黄色液体、沸点：230℃、水溶性：微溶于水，与水分层、密度：1.078g/cm3。
[0027]
上述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
[0028]
步骤1：酯化缩合：以摩尔比为1:1的丙烯酸羟乙酯与邻苯二甲酸在100℃下以浓度为0.2％～0.9％硫酸为催化剂反应得到半酸半酯；
[0029]
步骤2：开环：以摩尔比为1:1的将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷在相转移催化剂作用下95℃反应两小时，得到长链的产物；
[0030]
步骤3：闭环：将步骤2得到的长链产物在30℃加氢氧化钠与相转移催化剂的作用下闭环，再经过水洗、萃取、提纯而得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。
[0031]
以上仅为本发明优选实施例，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
技术特征：
1.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，其特征在于，所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯结构未端既含有碳碳双键又含有环氧基团。2.根据权利要求1所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，其特征在于，所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的结构式为：3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯，其特征在于，所述丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的理化性质为：粘度：1500
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2500mpa.s/25℃、闪点：87℃、外观：无色或淡黄色液体、沸点：230℃、水溶性：微溶于水，与水分层、密度：1.078g/cm3。4.一种丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：酯化缩合：以丙烯酸羟乙酯与邻苯二甲酸在催化剂作用下反应得到半酸半酯；步骤2：开环：将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷反应，得到长链的产物；步骤3：闭环：将步骤2得到的长链产物在氢氧化钠钠作用下闭环，得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。5.根据权利要求4所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，步骤1中的反应物摩尔比为1:1，反应温度为90℃
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100℃，反应时间为1小时。6.根据权利要求4或5所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，步骤1中所述催化剂为0.2％～0.9％硫酸。7.根据权利要求4所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，步骤2具体步骤为：以摩尔比为1:1的将步骤1得到的产物与环氧氯丙烷在相转移催化剂作用下95℃反应两小时，得到长链的产物。8.根据权利要求4所述的丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，步骤3具体步骤为：将步骤2得到的长链产物在30℃加氢氧化钠与相转移催化剂的作用下闭环，再经过水洗、萃取、提纯而得到丙烯酸羟乙基邻苯二甲酸缩水甘油酯。
技术总结
本发明公开了一种丙烯酸羟乙/丙基邻苯二甲酸缩水甘油酯及其制备方法，属于有机合成领域，本发明以丙烯酯羟基酯与邻苯二甲酸(或酸酐)反应得到半酸半酯，再环氧氯丙烷反应，得到长链的表氯醇，然后以氢氧化钠或碳酸钠作用下闭环，得到丙烯酸羟乙(丙)基邻苯二甲酸缩水甘油酯，再经水洗脱溶脱盐得到较为纯净的含有乙烯基和环氧基的化合物。本发明所得产品纯度高，产品稳定性好。产品稳定性好。
技术研发人员：吴志飞 陈明贵
受保护的技术使用者：江苏海田技术有限公司
技术研发日：2021.07.16
技术公布日：2021/11/4
再多了解一些
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