一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法与流程

一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法
技术领域
1.本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法。


背景技术：

2.4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮是一种重要的医药磺胺甲基嘧啶的中间体，在医药、农药、染料等领域均有广泛的应用。目前国内4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成还处于起步阶段，生产能力和产量远远不能满足国内实际生产的需求，严重影响了其下游产品的开发和新生产技术的推广。目前报道较多的是以甲酸甲酯作为原料合成4，4
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二甲氧基
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丁酮。以甲酸甲酯和丙酮为原料在强碱试剂的作用下通过claisen酯缩合反应制备丁酮烯醇钠，然后丁酮烯醇钠经过中和反应、加成反应制备4，4
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二甲氧基
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丁酮。但因反应过程放热剧烈，目前在工业上很难放大。
3.所以针对目前存在的问题，本发明将微流体技术与传统工艺相结合，以解决目前工艺过程中存在的问题，并将微流体技术的稳定、安全和高效应用于4，4
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二甲氧基
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丁酮的生产中。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法一种4,4
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二甲氧基
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丁酮的合成方法。
5.本发明提供了一种合成4,4
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二甲氧基
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丁酮的连续流工艺，操作步骤如下：
6.s1：配置原料液：向反应釜1中加入一定量甲醇，控温0～10℃，分批加入金属钠，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量丙酮，然后控温0～25℃加入甲酸乙酯，混合均匀后作为原料液2备用；原料液3为浓硫酸，直接进料；
7.s2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5l，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
8.s3：制备4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应；在间隔第一段反应时间后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；
9.s4：后处理：向反应釜3加入一定量碱，将溶液中和至ph＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，得到4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮产品。
10.优选的，甲醇与金属钠的质量比为7:1～8:1；甲酸乙酯与丙酮质量比为1：1～5:1；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1～1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1～5:1。
11.优选的，第一段反应温度为40
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50℃，反应时间为0.5
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2h。
12.优选的，第二段反应温度为25～35℃，反应时间为0.5
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2h。
13.优选的，中和所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种，质量分数为10～30％。
14.优选的，精馏过程的真空度为0.09～0.1mpa；产品的精馏段温度为65～70℃。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
15.本发明采用连续流模式进行反应，有效的避免了反应釜的蓄热，提高了各部分操作的安全性。同时采用微反应器促进了各步反应的混合，提高了反应速率和纯品质量，缩短了反应时间，提高了企业的生产能力。。
具体实施方式:
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1：
18.一种4,4
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二甲氧基
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丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
19.s1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为7:1，配置过程控温在0
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10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：3；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1。
20.s2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5l，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
21.s3：制备4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为45℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为25℃，反应时间为1h；
22.s4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至ph＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮产品。
23.结果：经计算4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的收率为70.2％，产品的纯度为98.1％，含量为96.2％。
24.实施例2：
25.一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
26.s1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为8:1，配置过程控温在0
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10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：3；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1。
27.s2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5l，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
28.s3：制备4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为45℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为25℃，反应时间为1h；
29.s4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至ph＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮产品。
30.结果：经计算4，4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的收率为71.2％，产品的纯度为98.5％，含量为97.2％。
31.实施例3：
32.一种4,4
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二甲氧基
‑2‑
丁酮的合成方法，其特征在于：操作步骤依序如下：
33.s1：溶液配制：向甲醇溶液中加入金属钠配制成甲醇钠溶液作为溶液1，甲醇与金属钠的质量比为7:1，配置过程控温在0
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10℃；将丙酮和甲酸乙酯的混合作为溶液2，甲酸乙酯与丙酮质量比为1：4；浓硫酸作为原料液3直接进料；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为4:1。
34.s2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5l，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；
35.s3：制备4，4
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二甲氧基
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丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应，第一段反应温度为50℃，反应时间为1h；在间隔1h后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；第二段反应温度为30℃，反应时间为1h；
36.s4：后处理：向反应釜3加入质量分数为15％的碳酸钠溶液，将反应液中和至ph＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得到4，4
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二甲氧基
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丁酮产品。
37.结果：经计算4，4
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二甲氧基
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丁酮的收率为73.2％，产品的纯度为98.3％，含量为95.2％。