加氢缓蚀剂的制作方法

1.本发明涉及缓蚀剂。更具体地说，本发明涉及一种用于低频rfid电源管理方法。


背景技术：

2.加氢装置通常是在高温、高压、临氢环境下进行的，经加氢反应脱硫后，生成大量h2s。在较低温度和水存在的条件下，大量h2s对设备造成严重腐蚀。h2s腐蚀生成fes主要集中在分馏塔、汽提塔及其后面工艺流程的空冷器、换热器、脱水罐及相应的管线以及界面控制测量点和调节阀。缓蚀剂与其他防腐手段相比，具有使用方便、成效快、设备投入低等优点，早已在炼油生产企业广泛运用，然而存在不同品牌防腐蚀效果差异性大，普适性差。


技术实现要素：

3.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
4.本发明还有一个目的是提供一种加氢缓蚀剂，能够快速分散，中和塔顶冷凝水的ph，在设备表面形成致密的保护膜，阻挡腐蚀性介质，达到全面防腐的目的。
5.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种加氢缓蚀剂，包括缓蚀剂一，其由以下方法制备得到：
6.步骤一、将三乙烯四胺与辛酸以摩尔比为1:1混合，加入溶剂，加热至140℃，进行酰胺化脱水反应，保持4h；
7.步骤二、保持140℃，加入过量冰醋酸，进行乙酰胺化脱水反应，保持2h；
8.步骤三、再次加热至240℃，鼓入惰性气体，进行环化脱水反应，保持4h；
9.步骤四、排抽出惰性气体，减压蒸出溶剂，即得。
10.优选的是，溶剂为二甲苯。
11.优选的是，还包括缓蚀剂二，其由以下方法制备得到：
12.将乙醇胺与亚油酸以摩尔比为1:1混合，加入溶剂，加热至80℃，保持4h，减压蒸出溶剂，即得。
13.优选的是，溶剂为二甲苯。
14.优选的是，所述缓蚀剂二中还加入了离子液体，离子液体为1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑硫酸乙酯盐，离子液体加入重量为1％。
15.加氢缓蚀剂的应用方法，其特征在于，其特征在于，包括：
16.步骤1、将缓蚀剂一、缓蚀剂二等重量备料混合，并加入水制备成稀释液；
17.步骤2、稀释液经泵增压注入到塔顶挥发线，一天内加完，经空冷器、水冷器后，在回流罐处进行脱水。
18.本发明至少包括以下有益效果：
19.第一、本技术制备的加氢缓蚀剂具有中和成膜双重作用，成膜性好，注入后能够迅速分散于水相，在金属表面形成牢固且致密的吸附膜，有效中和h2s，使冷凝水的ph升高，生成的铵盐熔点低，减少沉积量，避免腐蚀；
20.第二、本发明复配制备的加氢缓蚀剂注入到塔顶挥发线，车间应用表明有效减缓了对管线设备的腐烛速率，且未对系统操作及产品质量产生不良影响。
21.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
22.下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
23.应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
24.需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
25.<实例1>
26.加氢缓蚀剂一，其由以下方法制备得到：
27.步骤一、将三乙烯四胺与辛酸以摩尔比为1:1混合，加入二甲苯，加热至140℃，进行酰胺化脱水反应，保持4h；
28.步骤二、保持140℃，加入过量冰醋酸，进行乙酰胺化脱水反应，保持2h；
29.步骤三、再次加热至240℃，鼓入惰性气体，进行环化脱水反应，保持4h；
30.步骤四、排抽出惰性气体，减压蒸出二甲苯，即得。
31.<实例2>
32.加氢缓蚀剂二，其由以下方法制备得到：
33.将乙醇胺与亚油酸以摩尔比为1:1混合，加入二甲苯，加热至80℃，保持4h，减压蒸出二甲苯，即得。
34.<实例3>
35.加氢缓蚀剂二，其由以下方法制备得到：
36.将乙醇胺与亚油酸以摩尔比为1:1混合，加入二甲苯，加热至80℃，保持4h，减压蒸出二甲苯，加入离子液体，离子液体为1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑硫酸乙酯盐，离子液体加入重量为1％，即得。
37.<实例4>
38.加氢缓蚀剂，包括等重量的缓蚀剂一、缓蚀剂二：
39.加氢缓蚀剂一由实例1制得；
40.加氢缓蚀剂二由实例3制得；
41.将缓蚀剂一、缓蚀剂二等重量备料混合，并加入水制备成稀释液。
42.<对比例1>
43.加氢缓蚀剂，包括等重量的缓蚀剂一、缓蚀剂二：
44.加氢缓蚀剂一由实例1制得；
45.加氢缓蚀剂二由实例2制得；
46.将缓蚀剂一、缓蚀剂二等重量备料混合，并加入水制备成稀释液。
47.<缓蚀效果试验>
48.参考sy/t 5273
‑
2014为测试标准，测试材料为q235钢片，规格为50mm
×
13mm
×
1.5mm，使用60
‑
90℃的石油醚脱脂处理，使用脱脂棉擦拭去除表面油脂后再浸入无水乙醇浸泡5
‑
10min进一步脱脂脱水，拿出用滤纸擦干，风干后用滤纸包好，放置于干燥器中1h，在腐蚀介质中加入实例1
‑
4，试片用尼龙绳悬挂在腐蚀介质中，在制定的时间后测定试片的质量变化的方法来测定衡量试片腐蚀程度与缓蚀剂的缓蚀程度。考察变量为腐蚀时间和体系温度。腐蚀介质模拟油田开采水腐蚀介质，如表1所示。
49.表1
50.cacl2mgcl2·
6h2okclnaclnahco3na2so43g/l2g/l1g/l23g/l0.4g/l0.2g/l
51.缓蚀率计算公式η＝(
△
m0‑△
m1)/
△
m0×
100％，其中η为缓蚀率，％；
△
m0为空白试片的质量损耗，单位为g；
△
m1为加入缓蚀剂试片质量损耗，单位为g。
52.如表2所示，20℃下，向腐蚀介质中添加20mg
·
l
‑1的实例1
‑
4的产品，实例1
‑
4在0
‑
12h的时间内缓蚀率提高速度较快，20h时基本趋于平缓，缓蚀剂能够分子吸附并在钢片表面发生转化、聚合形成膜，达到动态平衡，抑制腐蚀。
53.表2
[0054][0055]
如表3所示，向腐蚀介质中添加20mg
·
l
‑1的实例1
‑
4、市售环烷基咪唑啉缓蚀剂、市售吡啶类季铵盐型缓蚀剂，浸泡24h后，随着温度的上升，实例1
‑
24的缓蚀率变化较为平缓，随着温度的上升，分子运动速率加快，实例1
‑
4制备的产品吸附在钢片表面发生转化、聚合形成膜。
[0056]
表3
[0057][0058]
<互溶效果试验>
[0059]
将实例4、对比例1复配的加氢缓蚀剂放置于250ml烧杯，搅拌均匀，广口瓶密封保
存，室温放置3个月，观察溶液的稳定性，如表4所示，实例4复配得到的加氢缓蚀剂互溶性很好，呈均一透明，对比例1复配得到的加氢缓蚀剂稳定性较长，存在一定分层，其原因可能是因为引入水溶性离子液体1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑硫酸乙酯盐增加了在水相中的分散性。
[0060]
表4
[0061] 1d15d30d实例4溶液呈均相，透明溶液呈均相，透明溶液呈均相，透明对比例1溶液呈均相，透明溶液呈均相，不透明溶液分层，有少量沉淀
[0062]
<加氢车间缓蚀试验>
[0063]
从2021年3月1号开始对不同回流罐分别采用实例4制备的加氢缓蚀剂(稀释成质量分数2.5％的稀释液)或现有市售的缓蚀剂，于1天内加完，回流罐污水采样分析fe
2
的浓度，1周1次，如表5所示，施用实例4的回流罐检测得到fe
2
的浓度均控制在腐蚀指标3mg/l以下，防腐蚀效果好，符合工艺指标要求。
[0064]
表5
[0065] 市售d
‑
508实例43月15日4.223.63月22日4.783.13月29日4.952.04月5日5.081.54月12日4.972.1
[0066]
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
[0067]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。