一种保护型异型石墨坩埚的制作方法

1.本实用新型涉及异型石墨坩埚，涉及sic多晶粉料制备领域。


背景技术：

2.随着半导体领域的快速发展，sic材料因其具有较大的禁带宽度、较高的热导率、较大的电子饱和漂移速率、较高的临界击穿电场、较低的介电常数及良好的化学稳定性等优点，被认为是第三代半导体的理想材料。随着单晶技术的发展，高纯碳化硅多晶粉料的市场需求日益增长。目前高纯碳化硅多晶粉料主要通过碳热还原法、化学气相渗透法及化学气相沉积法制备。通常使用高纯石墨坩埚作为反应容器，通用石墨坩埚的结构是空心圆柱状，坩埚壁与坩埚底部成直角，在使用过程中所承受的应力小，当si由固体向熔融态转变时应力增大，严重情况下会导致坩埚破裂，同时通用坩埚高温下一般会受到si侵蚀，使得石墨坩埚的使用几次后就会被报废，使用次数严重影响生产成本。


技术实现要素：

3.本实用新型是要解决现有的石墨坩埚易磨损的技术问题，而提供保护型异型石墨坩埚，该新型保护型异型石墨坩埚适用于硅蒸镀法制备高纯碳化硅多晶粉料。
4.本实用新型的保护型异型石墨坩埚，包括上盖、坩埚主体、子坩埚和外螺纹石墨管；
5.上盖由圆筒状盖身和位于盖身中部的隔层组成，在隔层上设置内螺纹孔，隔层上部与盖身形成上腔、隔层下部与盖身形成下腔；上腔用于盛装硅碳混合保护料；
6.坩埚主体由壳体、至少3个呈阶梯状降低的立柱和保护槽组成，
7.壳体的外壁为圆筒形；
8.壳体的内壁为圆筒形，壳体的内部的底为圆弧形；在底和内壁相交处有一个环状凸台，在凸台上均布呈阶梯状降低的立柱，且立柱与壳体的内壁连接成一体或固定连接在一起；
9.在壳体的筒壁中均布气孔；气孔的上部开口设置在壳体的上端面，气孔的下部开口在环状凸台的侧壁；
10.子坩埚的底和壁由筛板制成，子坩埚放在立柱的阶梯上；以立柱做为子坩埚的支撑体；
11.保护槽沿壳体上口外沿一圈设置，保护槽的上口高于上盖与壳体的接触面；保护槽用于盛装硅碳混合保护料；将上盖与壳体的接触面埋入硅碳混合保护料中；
12.壳体的筒壁中气孔的上部开口处设置有内螺纹，气孔上部开口与上盖内螺纹孔的位置相对应，且均与外螺纹石墨管的外螺纹相配合；外螺纹石墨管既使上盖与壳体相连接，又能通过外螺纹石墨管的空腔与气孔连通。
13.本实用新型的保护型异型石墨坩埚的使用方法如下：
14.一、将7n～9n高纯硅颗粒或硅块放在壳体的底部；
15.二、将碳粉放在子坩埚中，再将子坩埚放在立柱的阶梯上；立柱起到固定子坩埚作用，且使壳体的内壁与子坩埚之间有一定空间，便于硅蒸汽扩散；
16.三、将上盖盖在壳体上，并保持壳体的气孔的上部开口与上盖的内螺纹孔位置相对应，再用外螺纹石墨管旋紧；
17.四、保护型异型石墨坩埚放在高温炉中；
18.五、将外螺纹石墨管与气源相连接；气源为氩气或氢气；
19.六、将硅碳混合保护料放入坩埚主体的保护槽和上盖的上腔中；
20.七、打开气源阀门通过外螺纹石墨管向壳体的底部通入气体，将高温炉温度升到1600～2100℃，保持6～12h，得到高纯碳化硅多晶粉料。
21.本实用新型的保护型异型石墨坩埚，利用坩埚的广口式上盖和保护槽盛装硅碳混合保护料；利用呈阶梯状降低的立柱支撑筛板子坩埚，阶梯状立柱可以保证硅蒸汽充满坩埚内部，且壳体2
‑
1的筒壁深处设有气体通道，通过气体扰动使si蒸汽与c粉充分接触；壳体底部采用圆弧形状，既可以使所能承受的应力更大，又能够使受热更快更均匀，保证硅的气化速度及硅蒸汽的浓度；筛板子坩埚采用蜂窝状多孔结构，以此保证子坩埚的力学性能并同时兼并透气性，并方便使用工具提拉；壳体中可以放置一个或多个子坩埚，使原料的接触更均匀，壳体内壁与子坩埚之间留有一定空间，便于硅蒸汽扩散，生产结束后，提出子坩埚收集产品，使产品纯度提高并降低石墨坩埚磨损率，提高使用次数，降低生产成本。
22.本实用新型的保护型异型石墨坩埚用于碳化硅多晶粉料制备领域。
附图说明
23.图1是实施例1的保护型异型石墨坩埚的整体结构示意图；
24.图2是实施例1的上盖1的截面结构示意图；
25.图3是实施例1的保护型异型石墨坩埚的坩埚主体2的结构示意图；
26.图4是实施例1的保护型异型石墨坩埚的剖面结构示意图；
27.图5是实施例1的保护型异型石墨坩埚的剖面结构示意图；
28.图6是实施例1的子坩埚的结构示意图；
29.图中：1为上盖，1
‑
1为盖身，1
‑
2为隔层，1
‑
3为内螺纹孔，1
‑
4为上腔，1
‑
5为下腔；
30.2为坩埚主体，2
‑
1为壳体，2
‑1‑
1为气孔，2
‑
2为立柱，2
‑
3为保护槽，2
‑
4为凸台；
31.3为子坩埚，4为外螺纹石墨管。
具体实施方式
32.具体实施方式一：本实施方式的保护型异型石墨坩埚，包括上盖1、坩埚主体2、子坩埚3和外螺纹石墨管4；
33.上盖1由圆筒状盖身1
‑
1和位于盖身中部的隔层1
‑
2组成，在隔层1
‑
2上设置内螺纹孔1
‑
3，隔层1
‑
2上部与盖身形成上腔1
‑
4、隔层1
‑
2下部与盖身形成下腔1
‑
5；上腔1
‑
4用于盛装硅碳混合保护料；
34.坩埚主体2由壳体2
‑
1、至少3个呈阶梯状降低的立柱2
‑
2和保护槽2
‑
3组成，
35.壳体2
‑
1的底部为圆弧形；
36.壳体2
‑
1的外壁为圆筒形；
37.壳体2
‑
1的内壁为圆筒形，在圆筒形内壁上均布呈阶梯状降低的立柱2
‑
2，且立柱2
‑
2与壳体的内壁连接成一体或固接在一起；
38.在壳体2
‑
1的筒壁中均布至少3个气孔2
‑1‑
1；气孔2
‑1‑
1的上部开口设置在壳体2
‑
1的上端面，气孔2
‑1‑
1的下部开口在壳体2
‑
1的内壁下部；
39.子坩埚3的底和壁上由筛板制成，子坩埚3放在立柱2
‑
2的阶梯上；以立柱2
‑
2做为子坩埚3的支撑体；
40.保护槽2
‑
3沿壳体2
‑
1上口外沿一圈设置，保护槽2
‑
3的上口高于上盖1与壳体2
‑
1的接触面；保护槽2
‑1‑
2用于盛装硅碳混合保护料；将上盖1与壳体2
‑
1的接触面埋入硅碳混合保护料中；
41.壳体2
‑
1的筒壁中气孔2
‑1‑
1的上部开口处设置有内螺纹，气孔2
‑1‑
1上部开口与上盖1内螺纹孔1
‑
3的位置相对应，且均与外螺纹石墨管4的外螺纹相配合；外螺纹石墨管4既使上盖1与壳体2
‑
1相连接，又能通过外螺纹石墨管4的空腔与气孔2
‑1‑
1连通。
42.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是呈阶梯状降低的立柱2
‑
2的个数为3～6个；其它与具体实施方式一相同。
43.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是呈阶梯状降低的立柱2
‑
2的阶梯个数为2～6个；其它与具体实施方式一或二相同。
44.本实施方式中，每一个阶梯上可以放置一个子坩埚3。可增加产量，又能提高产品的均匀性。
45.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是立柱2
‑
2与气孔2
‑1‑
1在壳体2
‑
1的圆周上相间布置；其它与具体实施方式一至三之一相同。
46.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是子坩埚的筛板为用蜂窝状多孔结构；其它与具体实施方式一至四之一相同。
47.本实施方式的子坩埚的筛板为用蜂窝状多孔结构，保证子坩埚的力学性能并同时兼并透气性。
48.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是子坩埚3的侧壁及底部厚度为5mm～10mm；其它与具体实施方式一至五之一相同。
49.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是子坩埚3的蜂窝状孔的孔径为0.01～0.5mm；其它与具体实施方式一至六之一相同。
50.用下面的实施例验证本实用新型的有益效果：
51.实施例1：本实施例的保护型异型石墨坩埚，由上盖1、坩埚主体2、一个子坩埚3和外螺纹石墨管4组成；
52.上盖1由圆筒状盖身1
‑
1和位于盖身中部的隔层1
‑
2组成，在隔层1
‑
2上设置内螺纹孔1
‑
3，隔层1
‑
2上部与盖身形成上腔1
‑
4、隔层1
‑
2下部与盖身形成下腔1
‑
5；上腔1
‑
4用于盛装硅碳混合保护料；
53.坩埚主体2由壳体2
‑
1、3个呈阶梯状降低的立柱2
‑
2和保护槽2
‑
3组成；
54.壳体2
‑
1的内壁为圆筒形，壳体2
‑
1的内部的底为圆弧形；在底和内壁相交处有一个环状凸台2
‑
4，在凸台2
‑
4上均布3根呈阶梯状降低的立柱2
‑
2，每根立柱2
‑
2的阶梯个数为2个，且立柱2
‑
2与壳体的内壁固定连接在一起；
55.在壳体2
‑
1的筒壁中均布3个气孔2
‑1‑
1；气孔2
‑1‑
1的上部开口设置在壳体2
‑
1的
上端面，气孔2
‑1‑
1的下部开口在环状凸台2
‑
4的侧壁；
56.子坩埚3的底和壁上由带有蜂窝状孔的筛板制成，筛板的厚度为5mm，蜂窝状孔的孔径为0.5mm，子坩埚3放在立柱2
‑
2的阶梯上；以立柱2
‑
2做为子坩埚3的支撑体；
57.保护槽2
‑
3沿壳体2
‑
1上口外沿一圈设置，保护槽2
‑
3的上口高于上盖1与壳体2
‑
1的接触面；保护槽2
‑1‑
2用于盛装硅碳混合保护料；将上盖1与壳体2
‑
1的接触面埋入硅碳混合保护料中；
58.壳体2
‑
1的筒壁中气孔2
‑1‑
1的上部开口处设置有内螺纹，气孔2
‑1‑
1上部开口与上盖1内螺纹孔1
‑
3的位置相对应，且均与外螺纹石墨管4的外螺纹相配合；外螺纹石墨管4既使上盖1与壳体2
‑
1相连接，又能通过外螺纹石墨管4的空腔与气孔2
‑1‑
1连通；
59.利用本实施例1的保护型异型石墨坩埚进行高纯碳化硅多晶粉料的制备，具体的步骤如下：
60.一、将7n的高纯硅颗粒放在壳体2
‑
1的底部；
61.二、将c粉放在子坩埚3中，再将子坩埚3放在立柱2
‑
2的阶梯上；立柱2
‑
2起到固定子坩埚作用，且使壳体2
‑
1的内壁与子坩埚之间有一定空间，便于硅蒸汽扩散；
62.三、将上盖1盖在壳体2
‑
1上，并保持壳体2
‑
1的气孔2
‑1‑
1的上部开口与上盖1的内螺纹孔1
‑
3位置相对应，再用外螺纹石墨管4的旋紧；
63.四、保护型异型石墨坩埚放在高温炉中；
64.五、将外螺纹石墨管4与氩气气源相连接；
65.六、将硅碳混合保护料放入坩埚主体2的保护槽2
‑
3和上盖1的上腔1
‑
4中；
66.七、打开氩气气源阀门通过外螺纹石墨管4向壳体2
‑
1的底部通入纯度为6n的氩气，将高温炉温升到2100℃，保持12h，得到高纯碳化硅多晶粉料。
67.利用本实施例1的保护型异型石墨坩埚制备的高纯碳化硅多晶粉料的纯度达到6n，而且高纯碳化硅多晶粉料的制备过程对保护型异型石墨坩埚无磨损，保护型异型石墨坩埚可重复多次利用。