一种硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法与流程

本发明涉及硅多晶和硅烷气制备，具体涉及一种硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法。

背景技术：

1、硅烷气作为电子特气是半导体、光伏、显示面板等高科技产业的核心原料，也可作为原料用生产颗粒硅或棒状多晶硅，因此准确定量硅烷气中的杂质含量既能有效保证颗粒硅的品质，也能为硅烷气下游用户提供准确的杂质元素含量数据。

2、在实际生产过程中，硅烷气按照gb/t 15909-2017《电子工业用气体硅烷》分析硅烷气检测分析b、p的摩尔分数小于0.2e-9（科学计数法），但是对采用流化床法生产的颗粒硅采用区熔法测量时，通过电阻率反推可知对b、p杂质含量分析不准确，存在差异性，因而对于电子工业用特殊气体，部分企业额外要求提供外延片电阻率，然而这必然将导致产品成本的增加。

3、在gb/t 15909-2017按照《电子工业用气体硅烷》对硅烷气进行吸收后，吸收液中硅元素主要以硅酸、偏硅酸或者硅酸盐离子的形式存在，这些硅化合物在后续的蒸发过程中难以完全挥发，导致吸收液中硅元素含量较高，电感耦合等离子体质谱仪检测过程中信号快速衰减，导致无法完成样品的痕量杂质检测，同时硅与磷质量数相近，硅元素含量较高会影响磷元素检测的准确性，因此消除硅烷气吸收液中的硅元素是本检测方法的难点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中硅烷气吸收液中硅元素含量高导致仪器信号值快速衰减，导致无法完成样品检测，同时硅与磷质量数相近，硅元素含量较高会影响磷元素检测的准确性的缺点，提供一种硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，可以降低硅烷气杂质元素吸收液中的硅元素含量，提高磷元素检测的准确性。

2、为达到上述目的，本发明是采用下述技术方案实现的：

3、本发明提供了一种硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于，包括：

4、在已吸收过硅烷气的杂质元素吸收液中加入消解液，在加入消解液后混合均匀，再加入d-甘露糖醇水溶液；加热蒸干；使用硝酸溶液溶解残渣定容，测定溶液中杂质元素含量。

5、所述消解液为硝酸和氢氟酸混合物，其中，氢氟酸的质量浓度为19.0 wt%-28.5wt%，硝酸的质量浓度为13.7 wt%-27.5 wt%；所述硅烷气杂质元素吸收液与消解液的用量体积比为5:1-5:2；加入的消解液，将溶液中的硅或者不易挥发的硅化合物转化为易挥发的硅化合物，如易挥发的四氟化硅等。

6、在加入消解液后加入d-甘露糖醇，使其与溶液中的硼元素化合物反应生成络合物，硼元素化合物和d-甘露糖醇形成稳定的络合物，可以保证在挥发易挥发的硅化合物（如易挥发的四氟化硅）时，将硼元素杂质保留在待分析的溶液中，保证硼元素杂质检测分析准确性。

7、所述d-甘露糖醇的质量浓度≥99.0%，所述d-甘露糖醇水溶液中d-甘露糖醇浓度为0.8 wt%-1.2 wt%，所述d-甘露糖醇与降低了硅元素含量的硅烷气杂质元素吸收液的体积比为100:1-25:1

8、在将溶液中的已转化为易挥发的硅化合物挥发时，如挥发四氟化硅时，所述蒸干的温度范围为100-160℃，从而保证硼元素化合物和d-甘露糖醇形成稳定的络合物不会被从溶液中挥发出去，也保证硼元素化合物和d-甘露糖醇形成稳定的络合物不会被分解成硼元素化合物和d-甘露糖醇导致硼元素化合物被同步挥发，保证了硼元素杂质检测分析准确性。

9、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：

10、本发明提供的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，通过在硅烷气吸收液中加入消解液，将溶液中的硅元素，特别是溶液中的硅或者不易挥发的硅化合物，如硅酸、偏硅酸或者硅酸盐、二氧化硅等，以易挥发的硅化合物的形式挥发，具体的，以四氟化硅形式挥发，解决电感耦合等离子体质谱仪检测过程中信号快速衰减问题，实现痕量元素的检测准确性。具体的，所述消解液为氢氟酸和硝酸混酸，将溶液中的硅元素以四氟化硅的形式挥发，同时加入甘露醇，使其与溶液中的硼元素反应生成络合物，避免加热反应过程中硼元素挥发损失，保证硼元素分析的准确性，此外通过有效降低吸收过硅烷气的硅烷气杂质元素吸收液中的硅元素含量，提高p元素以及其他元素的检测的准确性。

1.一种硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述消解液为硝酸和氢氟酸混合物，其中，氢氟酸的质量浓度为19.0 wt%-28.5 wt%，硝酸的质量浓度为13.7 wt%-27.5 wt%。

3.根据权利要求1所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述硅烷气杂质元素吸收液与消解液的用量体积比为：5:1-5:2。

4.根据权利要求1所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：加入消解液，将溶液中的硅转化为硅化合物。

5.根据权利要求4所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：在加入消解液后加入d-甘露糖醇，使其与溶液中的硼化合物反应生成络合物。

6.根据权利要求5所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述d-甘露糖醇与降低了硅元素含量的硅烷气杂质元素吸收液的体积比为100:1-25:1。

7.根据权利要求6所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述d-甘露糖醇水溶液中d-甘露糖醇浓度为0.8 wt%-1.2 wt%。

8.根据权利要求7所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述d-甘露糖醇的质量浓度≥99.0%。

9.根据权利要求1所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述蒸干的温度范围为100-160℃。

10.根据权利要求1所述的硅烷气杂质元素吸收液中硅元素含量的降低方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为0.5vol%-3 vol%。