一种胶合板表面用阻燃隔热涂层材料及其制备方法与流程

本发明涉及阻燃隔热涂层材料领域，尤其涉及一种胶合板表面用阻燃隔热涂层材料及其制备方法。

背景技术：

1、胶合板是由多层木质单板经涂胶、组坯及热压等工艺加工形成的人造板材，具有结构稳定、加工方便、强度较高及成本适中等特点，被广泛应用于家具制造、室内装修、建筑装饰以及木质构件等领域；然而，胶合板的主体材料为木质纤维，其自身具有较强的可燃性，在遇到明火或较高温度时容易发生热解、炭化并燃烧，因此通常会在其表面涂覆阻燃涂层，以降低火焰蔓延速度并提高板材的耐火性能。

2、现有技术中，胶合板表面阻燃涂层通常是通过在树脂成膜材料中加入含磷阻燃组分、含氮发泡组分、成炭组分以及无机隔热填料等材料制备形成，当涂层受到高温作用时，可通过阻燃组分的分解、发泡和炭化作用在胶合板表面形成隔离层，以降低火焰及热量向板材内部传递的速度；然而，现有阻燃涂层中的多种有机、无机组分之间相容性存在差异，部分粉体填料在水性成膜体系中容易发生团聚，导致涂层内部组分分布不均，进而容易出现局部阻燃效果下降的问题；同时，随着无机隔热填料加入量的增加，涂层浆料黏度容易明显升高，涂覆成膜后容易出现开裂、粉化或与胶合板表面结合力下降等情况，从而影响涂层的施工性能和长期使用稳定性；此外，现有阻燃涂层在高温作用下形成的炭层容易发生开裂或脱落，使隔热屏障受到影响；而具有较低导热系数的多孔隔热材料，虽然可提高涂层的隔热性能，但其自身比表面积较大，在涂层中容易发生团聚，并且在混合、分散过程中，其多孔结构还容易受到破坏，从而难以兼顾涂层的成膜性能、稳定性、阻燃性能以及隔热性能。

3、因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种成膜稳定性好、阻燃性能好、隔热性能好的胶合板表面用阻燃隔热涂层材料的制备方法。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种胶合板表面用阻燃隔热涂层材料及其制备方法，包括以下步骤：

3、s1、制备磷氮改性木质素：按质量份称取碱木质素20-35份、植酸6-12份、三聚氰胺4-10份及去离子水80-150份，将碱木质素分散于去离子水中，加入植酸进行反应后，再加入三聚氰胺进行磷氮复合改性，经固液分离、洗涤、干燥及筛分后，得到磷氮改性木质素；

4、s2、制备复合隔热填料：按质量份称取二氧化硅气凝胶粉体10-20份、磷氮改性木质素2-6份、硅烷偶联剂0.2-0.8份、无水乙醇30-60份及去离子水8-20份，将所述硅烷偶联剂进行预水解后与二氧化硅气凝胶粉体混合，以在二氧化硅气凝胶颗粒表面形成界面改性层，再加入磷氮改性木质素进行复合，使磷氮改性木质素附着于二氧化硅气凝胶颗粒表面，经固液分离、干燥及筛分后，得到复合隔热填料；

5、s3、制备阻燃浆料：按质量份称取水性丙烯酸乳液100份、聚磷酸铵20-32份、磷氮改性木质素8-18份、三聚氰胺4-10份、去离子水10-25份、润湿分散剂0.2-0.8份以及消泡剂0.1-0.5份，将各组分进行混合分散，得到阻燃浆料；

6、s4、将步骤s2制得的复合隔热填料按照步骤s3所得阻燃浆料质量的5-12wt%加入所述阻燃浆料中，经低剪切分散后，按照所述阻燃浆料质量的0.2-0.8wt%加入流变调节剂，并通过去离子水调节浆料的固含量和黏度，得到阻燃隔热复合浆料；

7、s5、将步骤s4所得阻燃隔热复合浆料在-0.09~-0.06mpa真空度下脱泡10-25min，随后在20-30℃条件下密闭熟化8-24h，经40-80目筛网过滤，并将25℃下的黏度控制为3000-9000mpa·s，得到胶合板表面用阻燃隔热涂层材料。

8、采用上述技术方案，在步骤s1中，将所述碱木质素加入去离子水中，在40-60℃条件下搅拌分散20-40min，并调节分散体系的ph值至8.5-10.0，得到木质素分散液；

9、随后将植酸加入所述木质素分散液中，在50-65℃条件下搅拌反应30-60min，再加入三聚氰胺，并调节ph值至5.0-6.5，在60-75℃条件下继续反应1-3h，使植酸与三聚氰胺在碱木质素表面形成磷氮复合改性层。

10、采用上述技术方案，在步骤s1中，在将植酸加入碱木质素之前，对所述碱木质素进行预氧化活化处理，具体为：

11、将碱木质素加入质量浓度为1-3wt%的过氧化氢水溶液中，所述碱木质素与过氧化氢水溶液之间的质量比为1:（5-10），采用氢氧化钠溶液将ph值调节至8.5-9.5，在45-60℃条件下以300-600rpm的速度搅拌反应30-60min；

12、反应完成后进行固液分离，并采用去离子水洗涤，再将碱木质素重新分散于去离子水中，以进行植酸及三聚氰胺的磷氮复合改性。

13、采用上述技术方案，在步骤s1中，植酸与三聚氰胺采用分阶段复合改性方式加入，具体为：

14、先将植酸总质量的40-60%加入所述木质素分散液中，在50-60℃条件下搅拌20-40min，随后加入三聚氰胺总质量的40-60%，继续搅拌反应20-40min，再加入剩余植酸以及剩余三聚氰胺，并将温度提高至60-75℃，继续反应1-2h，使植酸与三聚氰胺逐步结合于碱木质素表面，以形成磷氮复合改性层，反应完成后将ph值调节至6.0-7.0，并静置30-60min，再进行固液分离以及洗涤处理。

15、采用上述技术方案，在步骤s1中，固液分离后的磷氮改性木质素采用去离子水洗涤至洗涤液ph值为6.0-7.5，随后在60-80℃、真空度为-0.09~-0.06mpa条件下干燥6-12h；

16、干燥完成后，将磷氮改性木质素在100-130℃条件下进行热稳定处理30-90min，再自然冷却至室温，经研磨及100-200目筛网筛分后，使所得磷氮改性木质素的平均粒径d50控制为10-50μm。

17、采用上述技术方案，在步骤s2中，所述二氧化硅气凝胶粉体的平均粒径d50为5-30μm，孔隙率为85-97%，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

18、所述硅烷偶联剂的预水解过程为：将硅烷偶联剂加入无水乙醇与去离子水体积比为（3-6）:1的混合液中，采用乙酸将混合液的ph值调节至4.0-5.0，并在25-40℃条件下搅拌20-40min，以得到硅烷水解液；

19、随后将二氧化硅气凝胶粉体加入所述硅烷水解液中，在35-50℃条件下以300-600rpm的速度分散20-40min，使硅烷偶联剂结合于二氧化硅气凝胶颗粒表面，以形成界面改性层。

20、采用上述技术方案，在步骤s2中，在二氧化硅气凝胶颗粒形成界面改性层后，将含有所述二氧化硅气凝胶颗粒的分散液温度控制在40-50℃，并将步骤s1所得磷氮改性木质素分2-4次加入，每次加入后以300-500rpm的速度搅拌5-15min；

21、磷氮改性木质素全部加入后，将ph值调节至5.0-6.5，并继续搅拌反应1-2h，使磷氮改性木质素通过所述界面改性层附着于二氧化硅气凝胶颗粒表面；

22、其中，磷氮改性木质素的加入量为二氧化硅气凝胶粉体质量的15-40wt%；反应结束后进行固液分离，并在60-80℃、真空度为-0.09~-0.06mpa条件下干燥6-10h，再采用200-500rpm的低速粉体分散设备进行解聚3-8min，经筛分后得到复合隔热填料，所述复合隔热填料的平均粒径d50为8-40μm。

23、采用上述技术方案，在步骤s3中，先将水性丙烯酸乳液加入分散设备中，在300-500rpm条件下进行搅拌，并依次加入去离子水、润湿分散剂以及消泡剂，继续搅拌10-20min，得到成膜浆料；

24、随后将聚磷酸铵分阶段加入所述成膜浆料中，所述聚磷酸铵为聚合度不低于1000的ⅱ型聚磷酸铵；

25、第一阶段加入聚磷酸铵总质量的20-30%，在500-800rpm条件下分散3-5min；第二阶段加入聚磷酸铵总质量的30-40%，并将分散速度提高至800-1200rpm，继续分散5-10min；第三阶段加入剩余聚磷酸铵，并将分散速度提高至1200-1800rpm，继续分散10-15min；

26、聚磷酸铵分散完成后，将分散速度降低至600-900rpm，并加入步骤s1所得磷氮改性木质素，继续分散10-20min，再加入三聚氰胺并继续搅拌10-20min，得到阻燃浆料；

27、所述三聚氰胺的平均粒径d50为5-30μm。

28、采用上述技术方案，在步骤s4中，复合隔热填料采用分次低剪切方式加入所述阻燃浆料；

29、第一次加入复合隔热填料总质量的30-40%，在400-600rpm条件下搅拌5-8min；第二次加入复合隔热填料总质量的30-40%，在500-700rpm条件下继续搅拌5-10min；随后加入剩余复合隔热填料，并在400-600rpm条件下继续分散10-15min；在复合隔热填料的加入及分散过程中，将浆料温度控制在35℃以下，且搅拌速度不高于1000rpm，所述流变调节剂为羟乙基纤维素、疏水改性碱溶胀型增稠剂或聚氨酯缔合型增稠剂中的至少一种。

30、本技术方案还提供一种胶合板表面用阻燃隔热涂层材料，其由任一项上述制备方法制备得到。

31、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

32、本发明通过对碱木质素进行预氧化活化，并采用植酸与三聚氰胺进行分阶段磷氮复合改性，可增强木质素的成炭能力及磷氮协同阻燃作用，提高受热后的成炭效率及炭层完整性；同时，采用硅烷偶联剂对二氧化硅气凝胶进行界面改性，并使磷氮改性木质素附着于其表面形成复合隔热填料，可改善气凝胶与水性成膜体系之间的相容性和分散状态，使木质素成炭阻燃作用与气凝胶多孔隔热作用相互配合；再通过聚磷酸铵、磷氮改性木质素及三聚氰胺构建阻燃体系，并结合复合隔热填料分次低剪切加入、流变调节、真空脱泡及熟化处理，可减少气凝胶多孔结构受损及填料团聚，从而使所得涂层材料兼具良好的成膜稳定性、阻燃性能及隔热性能。