一种水性隔热涂料生产中的树脂乳液分散改性工艺的制作方法

本发明涉及功能涂料制造，更具体地，本发明涉及一种水性隔热涂料生产中的树脂乳液分散改性工艺。

背景技术：

1、水性隔热涂料是建筑节能和工业储罐热防护中常用的功能涂料，其隔热性能主要取决于涂层中高折射率颜料对太阳光的反射作用，以及中空、多孔微粒形成的隔热结构，在现有涂料制备工艺中，通常将金红石型二氧化钛、煅烧高岭土和中空玻璃微珠等无机功能填料分散在水性丙烯酸酯乳液中形成涂料体系，这些功能填料在水相中的分散是否均匀、与树脂乳液之间的润湿是否充分，会直接影响固化涂膜的太阳光反射比和隔热性能，在实际分散制浆过程中，二氧化钛等高折射率颜料表面能较高，容易发生团聚，需要施加较强的剪切作用，使团聚的颜料充分解聚并达到适于光反射的粒径范围，但是，中空玻璃微珠和多孔气凝胶微粒的抗压强度较低，在高速剪切和颗粒碰撞过程中容易出现壳壁破裂或孔隙坍塌，使其中原有的封闭空气结构受到破坏，进而降低干膜的隔热性能，同时，聚合物乳胶粒子主要依靠双电层和水化膜保持稳定，较强的剪切作用还容易使乳液发生破乳和凝聚，影响后续成膜的致密性。

2、如果整个制备过程均采用低剪切搅拌，颜料团聚体又难以充分解聚，后加入的中空微粒也难以被树脂乳液充分润湿和包覆，成膜后无机填料与树脂之间容易留下细小孔隙，采用低分子量表面活性剂改善润湿时，游离的助剂还可能在干燥成膜过程中向漆膜表面迁移和富集，形成亲水性毛细通道，降低涂层的耐水和耐洗刷性能，为改善填料共混与防水缺陷，现有技术尝试从原料改性及多段投料工艺层面进行调整，例如，公开号为cn113717601a的中国发明专利申请公开了一种防水型反射隔热涂料及其制备方法，将二氧化钛、气凝胶和陶瓷纤维预先高速分散制浆，随后加入改性空心玻璃微球降速分散，最后引入硅氟乳液低速共混，该工艺在初始高速分散阶段直接将质脆的二氧化硅气凝胶与硬质二氧化钛共同强力剪切，极易导致气凝胶纳米介孔骨架发生机械破损。

3、因此，在保证高折射率颜料充分解聚的同时，如何减少中空绝热微粒在分散过程中的破损，并在减少游离表面活性剂用量的情况下提高无机填料与树脂之间的界面结合致密性，成为本发明所要解决的技术问题。

技术实现思路

1、为解决背景技术中的问题，本发明提供了一种水性隔热涂料生产中的树脂乳液分散改性工艺，包括以下步骤：

2、步骤s1，向水性丙烯酸酯共聚物乳液中在转速300rpm至500rpm及温度20℃至30℃下，以每分钟0.5%至1.0%配方质量分数的滴速加入水相稳定剂，搅拌钝化15min至25min，制得预钝化树脂乳液；

3、步骤s2，向预钝化树脂乳液中投入金红石型二氧化钛粉体与煅烧高岭土微粉，在线速度15m/s至22m/s及温度不超过45℃下剪切分散20min至35min，制得表观动力粘度为1200mpa·s至2500mpa·s的半包覆浆料；

4、步骤s3，调低线速度至3m/s至6m/s，向半包覆浆料中分批加入钠硼硅酸盐中空微珠与疏水改性二氧化硅气凝胶粉末，在半包覆浆料中层流均化10min至20min；

5、步骤s4，向均化后物料中雾化喷洒甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷预水解溶液，在温度38℃至45℃及ph值8.2至9.0下反应25min至40min，使硅烷水解物与无机填料及分子链缩聚交联；

6、步骤s5，向反应后物料中加入缔合型聚氨酯增稠剂与ph调节剂，调节ph值为8.8至9.5且运动粘度为85ku至110ku，降温出料并经200目滤网过滤。

7、优选的，按总投料质量基准1000kg计，水性丙烯酸酯共聚物乳液的投料质量为360.0kg至400.0kg且固含量为45wt%至55wt%，金红石型二氧化钛粉体的投料质量为150.0kg至200.0kg且平均粒径为0.19μm至0.29μm，煅烧高岭土微粉的投料质量为45.0kg至55.0kg且粒径为1.5μm至2.5μm，钠硼硅酸盐中空微珠的投料质量为80.0kg至90.0kg、真密度为0.15g/cm³至0.35g/cm³且等静压抗压破坏强度为12mpa至18mpa，疏水改性二氧化硅气凝胶粉末的投料质量为20.0kg至30.0kg且比表面积为600m²/g至700m²/g。

8、优选的，步骤s1包括以下子步骤：步骤s11，将固含量为40wt%的聚醚改性聚羧酸钠盐水溶液与含有聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段的非离子两亲嵌段共聚物按质量比1:1复配为水相稳定剂；步骤s12，在转速为300rpm至500rpm下将水相稳定剂滴加至水性丙烯酸酯共聚物乳液中。

9、优选的，步骤s2包括以下子步骤：步骤s21，控制分散反应釜中分散盘叶轮外径与分散反应釜内径之比为0.25至0.35，向分散反应釜外壁夹套循环通入冷却水，维持物料温度处于38℃至42℃区间；步骤s22，在分散盘线速度为15m/s至22m/s下强力剪切分散金红石型二氧化钛粉体与煅烧高岭土微粉，通过刮板细度计检测浆料分散细度小于等于20μm且金红石型二氧化钛粉体的流体动力学粒径处于0.2μm至0.4μm区间时，停止高速剪切。

10、优选的，步骤s4包括以下子步骤：步骤s41，将质量浓度为15wt%的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷预水解溶液导入雾化系统，通过压力为0.5mpa的压缩空气驱动雾化喷枪喷洒至物料液面，控制微滴平均雾化粒径为10μm至30μm；步骤s42，在搅拌转速为200rpm至240rpm以及物料温度为38℃至45℃下恒温搅拌反应25min至40min，硅烷水解产物在无机粒子表面与树脂微区之间的共价键合覆盖度达到75%以上。

11、优选的，步骤s4中，随同甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷预水解溶液复合注入常温潜伏型乳酸钛螯合物水溶液。

12、优选的，步骤s3中通过分散反应釜配置的在线扭矩传感器与物料温度传感器实时检测分散轴输出净扭矩功率与物料温度，并包括以下调控子步骤：步骤s31，当测得浆料表观动力粘度超过2500mpa·s时，降低分散轴工作转速至200rpm至250rpm，并向分散反应釜内注入去离子水使表观动力粘度回调至1200mpa·s至2500mpa·s区间；步骤s32，当测得浆料表观动力粘度低于1200mpa·s时，延长单批次加料间隔时间至8min至12min以维持流场层流悬浮状态。

13、优选的，步骤s5包括以下子步骤：步骤s51，向反应后的物料中加入作为缔合型聚氨酯增稠剂的疏水改性乙氧基化氨基甲酸酯共聚物；步骤s52，加入ph调节剂调节体系ph值为8.8至9.5。

14、优选的，由工艺制备获得的水性隔热涂料制成干燥漆膜后，涂层常温干膜导热系数为0.032w/(m·k)至0.038w/(m·k)，太阳光全波段反射比大于等于0.91，近红外反射比大于等于0.93，半球发射率大于等于0.88，浸水168h漆膜吸水率小于等于2.5%，耐洗刷次数大于15000次且无露底破损。

15、根据本发明的上述实施例至少具有以下有益效果：

16、1、在一种水性隔热涂料生产中的树脂乳液分散改性工艺中，通过提高水性丙烯酸酯共聚物乳液在强剪切条件下的稳定性，使金红石型二氧化钛粉体等高折射率颜料能够充分分散，而不会因高速剪切造成乳液破乳；在颜料完成分散后再降低剪切强度加入中空绝热微粒，可减少钠硼硅酸盐中空微珠在搅拌过程中的破损，较完整地保留微珠内部的密闭空气空腔，由此能够兼顾颜料充分解聚和中空微珠完整性，在保持涂层较高光反射能力的同时降低热量传导，改善水性隔热涂料的隔热性能。

17、2、通过甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷预水解溶液在无机填料与树脂之间形成较牢固的结合，可减少无机填料与树脂基体之间因润湿、结合不足产生的界面缝隙，使涂膜结构更加致密，这样既有利于减少界面处的热量传递，又能降低水分和腐蚀介质沿界面孔隙向涂层内部渗透的可能，并提高涂层的附着力和耐湿热老化性能。

18、3、通过提高乳液自身的分散稳定性并加强无机填料与树脂之间的结合，可减少体系对游离小分子表面活性剂的依赖，从而减少干燥成膜时亲水助剂向漆膜表面迁移、富集以及由此形成的吸水通道，所得涂层表面更加连续致密，可减少水分、粉尘和污垢对涂层的影响，有利于保持二氧化钛及绝热填料的反射作用，使涂层在户外使用过程中能够较好地保持太阳光反射性能以及耐水、耐洗刷性能。