一种四氢-β-咔啉衍生物及其制备方法

技术特征：
1.一种电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，包括下列步骤：1)将苯磺酰胺衍生物作为反应起始物，在电解的条件下进行闭环反应；2)将步骤1)中反应完成的体系进行浓缩，得到中间体；3)在步骤2)得到的中间体中加入碳酸钾和乙醇进行消除反应，生成四氢-β-咔啉衍生物。2.根据权利要求1所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤1)中所述的苯磺酰胺衍生物具有如下结构：其中，r1、r2和r3独立的包含氢原子、卤素原子、甲基、乙基、苄基、硝基、氰基、酯基、连三甲苯基或萘甲基。3.根据权利要求1或2所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的电解的条件为直流电，电流大小为5～10ma；阴极包含pt、ni、ag和c中的任意一种或几种；阳极包含pt、ni、ag和c中的任意一种或几种。4.根据权利要求3所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤1)中，电解质包含四丁基氟硼酸铵、六氟磷酸钠、高氯酸锂、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵和硫酸氢钠中的任意一种或几种。5.根据权利要求1、2或4所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤1)中，溶剂包含乙腈和水，乙腈和水的体积比为1：0.1～1：4；电解质的质量浓度为70～110mg/ml；苯磺酰胺衍生物的摩尔浓度为0.1～0.5mmol/ml。6.根据权利要求5所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤1)中，所述闭环反应的温度为0～60℃，反应的时间为6～12h。7.根据权利要求1、2、4或6所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤3)中，电解质、碳酸钾和乙醇的用量比为(380～420)mg：(100～160)mg：(4～10)ml。8.根据权利要求7所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，步骤3)中，所述消除反应为回流反应，温度为80～100℃，反应时间为4～8h。9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法，其特征在于，将步骤3)中消除反应完成的体系进行浓缩和柱层析分离，得到四氢-β-咔啉衍生物产品。10.权利要求1～9任意一项所述的电化学制备四氢-β-咔啉衍生物的方法制备得到的四氢-β-咔啉衍生物，其特征在于，所述的四氢-β-咔啉衍生物具有如下结构：
其中，r1、r2和r3独立的包含氢原子、卤素原子、甲基、乙基、苄基、硝基、氰基、酯基、连三甲苯基或萘甲基。

技术总结
本发明公开了一种四氢-β-咔啉衍生物及其制备方法，属于电化学合成领域，所述的制备方法包括如下步骤：1)将苯磺酰胺衍生物作为反应起始物，在电解的条件下进行闭环反应；2)将步骤1)中反应完成的体系进行浓缩，得到中间体；3)在步骤2)得到的中间体中加入碳酸钾和乙醇进行消除反应，生成四氢-β-咔啉衍生物。本发明首次采用电化学方法，无催化剂参与条件下制备四氢-β-咔啉类衍生物。该反应体系具有无重金属残留、化学稳定性好、反应条件温和以及收率高等优势。收率高等优势。


技术研发人员：亓亮
受保护的技术使用者：江苏医药职业学院
技术研发日：2022.11.18
技术公布日：2023/2/3