一种快速退火炉内壁陶瓷涂层的制备方法与流程

1.本发明属于半导体领域，具体为一种快速退火炉内壁陶瓷涂层的制备方法。


背景技术：

2.退火工艺是半导体制造过程中的一种工艺，通过加热晶圆到1000～1150℃，修复晶圆离子注入后的晶格损伤，并激活掺杂离子。随着温度的升高，掺杂离子会发生扩散，最终导致元器件结构失效。因此控制掺杂物扩散的同时，达到退火目的非常重要。经研究，晶圆温度上升越快，掺杂离子的扩散就越少，当晶圆内元器件的关键尺寸小于0.1μm时，升温速率必须高达250℃/s，才能在低掺杂物扩散的同时获得所需的退火要求。
3.快速退火炉通过红外光加热晶圆，能够快速使晶圆温度上升或下降。一般情况下，只需要不到10s的时间就能使晶圆达到所需的退火温度。要达到此效果，不但需要红外光源提供足够的能量，更要求退火炉内壁具有极高的光反射能力，保证红外光线尽量全部照射到晶圆表面，因此对退火炉内部的表面处理，制备一种高反射率和高热震稳定性的涂层尤为重要。
4.专利申请号2022100303653，《一种多层高反射率隔热涂层及其制备方法》涉及一种多层高反射率隔热涂层及其制备方法，具体涉及一种y2o
3-al2o3/ysz/nicrcoaly三层结构涂层制备方法，属于新材料领域。本发明制的涂层为三层结构，底层为金属层，中间为ysz，顶层为y2o
3-al2o3；顶层的y2o
3-al2o3通过大气等离子喷涂方式制备在ysz层上。本发明采用等离子喷涂制备，顺序按照nicrcoaly/ysz/y2o
3-al2o3顺序制备，其热膨胀系数逐层递减，形成压应力，抑制裂纹生长，层间结合力强。经测试涂层结合强度最高可达23.8mpa，800-2500nm波长范围内反射率最高可达82%；该技术采用三层喷涂的方式制备涂层，工艺复杂，每次换料需要浪费材料进行参数调试，造成成本激增。同时三层涂层的热膨胀系数存在梯度，虽能通过压应力防止裂纹生长，但是层间受热震影响可能产生分层，甚至大面积脱落。
5.专利申请号201410339873，《一种用于陶瓷金卤灯的纳米反射器》公开了一种用于陶瓷金卤灯的纳米反射器，利用中位径位于250-300nm之间的纳米级氧化镁和氧化钛粉末按1∶1混合，然后按1∶2∶(2.7～3)的质量比与聚甲基丙烯酸甲脂、聚碳酸脂投入高温高压反应釜进行加热得到纳米涂料；将制取的纳米涂料灌装进喷涂桶里，然后对灯罩进行喷涂，直至灯罩表面形成的纳米涂层厚度达到310～320um之间；将灯罩放入烘烤箱高温烘烤60分钟，完毕后在室内自然降温，即可获取用于陶瓷金卤灯的纳米反射器。本发明有益效果在于：采用了漫反射结构代替传统的镜面反射结构，反射率高达99.5％以上，反射器寿命也大大提高，该技术使用的涂层配方中含有甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸脂等有机材料，在240℃以上使用会严重分解，颜色会变黄，导致涂层的反射率大幅度降低，同时其中的有机物质起到胶粘作用，大量分解后会出现涂层脱落的问题

技术实现要素：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种快速退火炉内壁陶瓷涂层的
制备方法，解决了背景技术中提到的问题。
6.为了解决上述问题，本发明提供了一种技术方案：一种快速退火炉内壁陶瓷涂层的制备方法，步骤如下，s1，树脂粘结剂的制备：选用硅烷偶联剂kh560为粘结剂时，首先需将偶联剂进行水解才能发挥粘结剂的作用；硅烷偶联剂kh560需在混合溶剂中采用发挥较好的作用，将硅烷偶联剂kh560与乙醇按1:1的比例混合，然后加入去离子水，配成浓度为2%-15%的硅烷偶联剂水溶液，用玻璃棒搅拌均匀，用醋酸调节溶液体系的ph值，使ph值在4-5之间，水解3h；s2，高反射隔热涂料的制备：取一定量的片状铝粉填料，加入润湿剂，进行磁力搅拌，然后取一定量的上述粘结剂，在磁力搅拌下缓慢加入，磁力搅拌60min，如发现有气泡存在则加入微量的消泡剂；s3，高反射隔热膜的制备：s31，基材表面处理：6062铝板采用wa220#白刚玉喷射处理表面污染物，再用wa36#白刚玉喷射改善表面粗糙度，再用高压水洗清理表面残留砂粒，放入烘箱105℃烘干备用；s32，用线棒涂布器将上述制得的涂料涂覆于预处理过的6062铝板表面，涂层厚度为0.082mm，将湿膜在室温下放置一段时间晾干，待溶剂挥发后放入烘箱中，在一定温度下固化一定时间成膜。
7.作为优选，所述的硅烷偶联剂溶液的浓度为10%，ph=5。
8.作为优选，所述的片状铝粉粒径在2-20um，径厚比为40-200，松散密度小于等于6.15ml/g，水面遮盖率大于或等于20000cm2/g，质量分数为10%。
9.本发明的有益效果是：1、涂层中的工艺以及涂层的反射性能中可以看出片状铝粉与硅烷偶联剂的粘结性能好，无色透明的硅烷偶联剂能突出铝粉的金属光泽效果并将每一片铝粉粘结起来，低了涂层孔隙率（2.0%左右），增大了表面反射面积，提高了反射率，500～2500nm波长范围可高于95%。
10.2、粒径较小的片状铝粉涂层的反射率高，粒径越小涂层的比表面积越大，参与反射的粒子多。并且涂层中铝粉质量分数增大，涂层厚度增加，均能提高涂层的反射性能。
11.3、对涂层的常规性能进行检测，涂层的硬度在3h，柔韧性为lmm，附着力为4级，对涂层进行耐酸性、耐碱性和耐盐水性测试可以看出铝粉涂层的耐腐蚀性能较好。
12.附图说明：为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
13.图1是涂层截面孔隙率扫描 图片。
14.具体实施方式：一种快速退火炉内壁陶瓷涂层的制备方法，步骤如下，s1，树脂粘结剂的制备：选用硅烷偶联剂kh560为粘结剂时，首先需将偶联剂进行水解才能发挥粘结剂的作用；硅烷偶联剂kh560需在混合溶剂中采用发挥较好的作用，将硅烷偶联剂kh560与乙醇按1:1的比例混合，然后加入去离子水，配成浓度为10%的硅烷偶联剂水溶液，用玻璃棒搅拌均匀，用醋酸调节溶液体系的ph值，使ph值在4-5之间，水解3h；硅烷偶联剂在不同条件下水解程度不同，生成的硅醇的数量也不一样。水解生成的硅醇易与金属表面的氧化物或轻基形成氢键，生成稳定的硅氧键，从而使金属颗粒形成高密度的网络
状me-o-si共价键和si-o-si疏水膜，能有效的阻止腐蚀介质的渗入，在实现对金属填料粘结的同时起到对金属的防蚀保护作用。过多的硅醇也易发生硅醇间的缩合反应，生成硅氧烷使硅醇失去粘结剂的作用，因此不同条件下硅醇的水解影响片状铝粉的热反射效果；当硅烷偶联剂浓度由5%增加到10%，浓度的增加有助于提高反射率，尤其是在低浓度的水平条件下，增加浓度可显著提高紫外、可见光和近红外的反射率。另外，在浓度10%条件下改变ph值为酸性的条件下对近红外发射率有所增加。
15.s2，高反射隔热涂料的制备：取一定量的片状铝粉填料，加入润湿剂，进行磁力搅拌，然后取一定量的上述粘结剂，在磁力搅拌下缓慢加入，磁力搅拌60min，如发现有气泡存在则加入微量的消泡剂；选用鳞片状铝粉a为银白、细密平滑的片状颗粒，粒径在2-20um，径厚比为40-200，松散密度小于等于6.15ml/g，水面遮盖率大于或等20000cm2/g，采用硅烷偶联剂作为粘结剂效果最佳，以其作为粘结剂制备不同质量分数的铝粉涂层，铝粉含量质量分数越高，涂层相应的反射率越高，其可能原因是当铝粉用量增加，涂层内填料的相对密度增大，起反射作用的粒子数增多，使反射率上升，在紫外波段反射率尤为高，可达95%，平均反射率达到87.5%，在可见光略微降低，在近红外部分反射率又升高。可以看出铝粉本身在紫外、可见光和近红外光的反射能力不同，并且采用的是硅烷偶联剂为粘结剂，为无色透明液体包覆在铝粉表面对铝粉的反射能力产生影响。选择的铝粉为水浮性铝粉，粒径越小，铝粉的松散密度越大，在配制成的涂液中铝粉的水面遮盖率越大，形成涂层时，能在基体表面形成较大比表面积，使反射率增大。
16.s3，高反射隔热膜的制备：s31，基材表面处理：6062铝板采用wa220#白刚玉喷射处理表面污染物，再用wa36#白刚玉喷射改善表面粗糙度，再用高压水洗清理表面残留砂粒，放入烘箱105℃烘干备用；s32，用线棒涂布器将上述制得的涂料涂覆于预处理过的6062铝板表面，涂层厚度为0.082mm，将湿膜在室温下放置一段时间晾干，待溶剂挥发后放入烘箱中，在一定温度下固化一定时间成膜。
17.在厚度为0.082mm时，在近红外光区平均反射率达到81%，可见光区平均反射率为78.8%，在紫外光区平均反射率达到95.6%，铝粉涂层对紫外和近红外光有较大的反射率，其次为可见光。这可能是由于涂层越厚，涂层表面的片状铝粉粒子越多，片状铝粉一层层相叠，覆盖面积增大，起反射作用的铝粉粒子越多，使涂层的反射率增大。如果继续增加涂层厚度在制备工艺上反而由于太厚造成涂层表面形貌不佳，影响涂层的隔热性能、外观和耐沾污性能。
18.对涂层的常规性能进行检测，涂层的硬度在3h，柔韧性为linen，附着力为4级，对涂层进行耐酸性、耐碱性和耐盐水性测试可以看出铝粉涂层的耐腐蚀性能较好。
19.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。