铜镓合金的金相腐蚀液以及金相制备工艺的制作方法

1.本发明属于金相显示技术领域，具体涉及铜镓合金的金相腐蚀液以及金相制备工艺。


背景技术：

2.太阳能电池是以光化学或光电效应为途径把太阳能直接转换为电能的一种装置。太阳能电池类型主要有单晶硅、多晶硅太阳能电池，硅基、铜铟镓硒（cigs）、碲化镉（cdte）、砷化镓（gaas）薄膜太阳能电池，ibm薄膜太阳能电池等。由于铜铟镓硒（cigs）薄膜太阳能电池具有制备成本低、光电转换效率高、器件稳定性好的优点，是最有应用前景的太阳能电池之一。目前，铜铟镓硒（cigs）的制备方法主要是磁控溅射法，利用铜镓合金靶材和铟（或铜铟）靶材溅射形成cig前驱薄膜，然后再进行硒化处理。靶材的晶粒大小、晶粒取向等参数对cigs薄膜的物理性能、力学性能和光电性能等有十分重要的影响。
3.金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态，金相显示是一种常用的观察金属及其合金内部组织结构的技术，利用金属各物相之间以及晶粒与晶界之间对同一腐蚀溶液的耐蚀性差异来显示出不同的组织相。
4.观察金相组织，金相制样是必然的。在金相制样过程中，若打磨抛光工艺和腐蚀液选择不当，则无法获得清晰明显的金相组织图片。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一是提供一种铜镓合金的金相腐蚀液。本发明的目的之二是提供一种铜镓合金的金相制备工艺。
6.为实现第一目的，本发明提供一种铜镓合金的金相腐蚀液，由硝酸、乙醇和水组成。
7.进一步地，所述金相腐蚀液由浓度为68%的浓硝酸、98%的无水乙醇和水配制得到。浓度为68%的浓硝酸、98%的无水乙醇和水的体积比为1~3：1~3：2~5。
8.为实现第二目的，本发明提供一种铜镓合金的金相制备工艺，包括水切割取样、研磨、抛光、化学腐蚀等步骤；其中，研磨步骤如下：（1）将样品需要观测的端面放置在600#水性砂纸上研磨；（2）用1000#水性砂纸研磨，研磨至表面水平且无上一道划痕为止；（3）用1500#水性砂纸研磨，研磨至表面水平且无上一道划痕为止；（4）用2000#水性砂纸研磨，研磨至表面水平且无上一道划痕为止；（5）用3000#水性砂纸研磨，研磨至表面水平且无上一道划痕且呈现出金属光泽为止；（6）用5000#水性砂纸研磨，研磨至表面水平且无上一道划痕且呈现出镜面效果为
止；采用不大于1μm的金刚石抛光液，配合羊毛织物抛光布，对研磨合格的样品进行抛光，直至样品表面呈现出明显镜面为止；采用前述金相腐蚀液，腐蚀样品；腐蚀完毕后，取出样品，样品经洗涤、干燥，即得到金相，制备工艺结束。
9.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（1）中，采用水做冷却液，研磨过程的转速为350～400 r/min，研磨时间为4~6min。该步骤对表面预处理、清除漆面上的污物，消除严重氧化、细微划痕及表面缺陷。
10.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（2）中，研磨过程的转速为350～400r/min，研磨时间为3~5min。
11.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（3）中，研磨过程的转速为350～400r/min，研磨时间为3~5min。
12.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（4）中，研磨过程的转速为350～400r/min，研磨时间为3~6min。
13.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（5）中，研磨过程的转速为350～400r/min，研磨时间为4～6min。
14.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，研磨步骤（6）中，研磨过程的转速为350～400r/min，研磨时间为4～6min。
15.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，抛光步骤的转速为300~450r/min，抛光时间为3~6min。
16.进一步地，抛光完毕后，用清水冲洗样品表面并干燥。
17.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，化学腐蚀的时间为40~60s。
18.和现有技术相比，本发明具有以下明显的有益技术效果：（1）现有技术中，一般采用氨水、双氧水和水组成的腐蚀液作为金相化学腐蚀试剂，气味刺激难闻，且腐蚀速率过快，易造成腐蚀过度，导致金相图无法观察。本发明提供的铜镓合金的金相腐蚀液由硝酸、乙醇和水组成，没有刺激难闻的气味，且腐蚀速率较慢，金相呈现效果好。
19.（2）在金相制备过程中，本发明将粗磨和精磨有机结合，通过砂纸型号的逐步变大，研磨过程从粗磨向精磨过渡，并呈现良好的打磨效果。
20.（3）研磨工艺、抛光工艺以及化学腐蚀溶液的良好配合，使得铜镓合金的金相组织在显微镜下的呈现更加清晰。
附图说明
21.图1是实施例1制备的金相的显示图。
22.图2是对比例1制备的金相的显示图。
23.图3是对比例2制备的金相的显示图。
24.图4是对比例3制备的金相的显示图。
25.图5是对比例4制备的金相的显示图。
26.图6是实施例2制备的金相的显示图。
27.图7是实施例3制备的金相的显示图。
具体实施方式
28.为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
29.除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
30.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
31.实施例1本实施例包括以下步骤：（1）选取铜镓合金（25wt%的镓），用水切割设备切取尺寸为15cm
×
15cm
×
8cm的样品。
32.（2）将需要观察的端面轻轻放置在600#水性砂纸上研磨，研磨过程中采用水做冷却液，研磨至表面平整，清除漆面上的污物，消除严重氧化、细微划痕及表面缺陷。研磨过程转速为350r/min，研磨4min。
33.（3）用1000#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为400r/min，研磨5min。
34.（4）用1500#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为380r/min，研磨4min。
35.（5）用2000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为350r/min，研磨5min。
36.（6）用3000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出金属光泽为止。研磨过程转速为400r/min，研磨6min。
37.（7）用5000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出镜面效果为止。研磨过程转速为350r/min，研磨4min。
38.（8）用浓度为68%的硝酸、98%的无水乙醇和水，按照体积比1：1：2配制化学腐蚀液。将研磨后的样品完全浸润在腐蚀液中，腐蚀40s。
39.（9）腐蚀完毕后取出样品，用纯水将样品表面残液冲洗干净，然后吹干，即可在显微镜下观察金相。
40.对比例1对比例1与实施例1的区别仅在于：化学腐蚀液不同，腐蚀液由氨水、双氧水、水组成，且通过将25%的氨水、30%的双氧水与水按体积比为3：3：4配制而成。
41.对比例2对比例2与实施例1的区别仅在于：没有步骤（4）和步骤（6）。
42.对比例3对比例3与实施例1的区别仅在于：没有步骤（5）。
43.对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于：没有步骤（7）。
44.分别在显微镜下观察实施例1、对比例1-4制备得到的金相，结果如图1-5所示。图1为实施例1制备的金相的显示图，从图中可以看出，晶界线条清晰、明显。图2是对比例1制备的金相显示图，表面已经腐蚀反应过度。图3-5分别是对比例2-4的金相的显示图，可以看出，对于研磨工艺，缺少本发明所述的步骤都会导致金相结果图的表面存在部分无法消除的划痕。
45.实施例2本实施例包括以下步骤：（1）选取铜镓合金（25wt%的镓），用水切割设备切取尺寸为15cm
×
15cm
×
8cm的样品。
46.（2）将需要观察的端面轻轻放置在600#水性砂纸上研磨，研磨过程中采用水做冷却液，研磨至表面平整，清除漆面上的污物，消除严重氧化、细微划痕及表面缺陷。研磨过程转速为360 r/min，研磨5min。
47.（3）用1000#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为350r/min，研磨4min。
48.（4）用1500#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为400r/min，研磨4min。
49.（5）用2000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为400r/min，研磨4min。
50.（6）用3000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出金属光泽为止。研磨过程转速为350r/min，研磨5min。
51.（7）用5000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出镜面效果为止。研磨过程转速为400r/min，研磨5min。
52.（8）用浓度为68%的硝酸、98%的无水乙醇和水，按照体积比1：2：2配制化学腐蚀液。将研磨后的样品完全浸润在腐蚀液中，腐蚀50s。
53.（9）腐蚀完毕后取出样品，用纯水将样品表面残液冲洗干净，然后吹干，即可在显微镜下观察金相。
54.图6是实施例2制备得到的金相在显微镜下观察的图片，可以看出，晶界与晶界之间清晰、明显。
55.实施例3本实施例包括以下步骤：（1）选取铜镓合金（25wt%的镓），用水切割设备切取尺寸为15cm
×
15cm
×
8cm的样品。
56.（2）将需要观察的端面轻轻放置在600#水性砂纸上研磨，研磨过程中采用水做冷却液，研磨至表面平整，清除漆面上的污物，消除严重氧化、细微划痕及表面缺陷。研磨过程转速为400 r/min，研磨6min。
57.（3）用1000#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为400r/min，研磨4min。
58.（4）用1500#水性砂纸研磨，研磨至样品表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程
转速为350r/min，研磨5min。
59.（5）用2000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕为止。研磨过程转速为400r/min，研磨5min。
60.（6）用3000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出金属光泽为止。研磨过程转速为400r/min，研磨5min。
61.（7）用5000#水性砂纸研磨，研磨至表面平整且无上一道划痕且呈现出镜面效果为止。研磨过程转速为350r/min，研磨6min。
62.（8）用浓度为68%的硝酸、98%的无水乙醇和水，按照体积比3：1：3配制化学腐蚀液。将研磨后的样品完全浸润在腐蚀液中，腐蚀40s。
63.（9）腐蚀完毕后取出样品，用纯水将样品表面残液冲洗干净，然后吹干，即可在显微镜下观察金相。
64.图7是实施例3制备得到的金相在显微镜下观察的图片，可以看出，晶界与晶界之间清晰、明显。
65.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。