一种从山茶油脱臭溜出物中制备高纯度角鲨烯的方法与流程

1.本发明涉及分离纯化领域，尤其涉及一种从山茶油脱臭溜出物中制备高纯度角鲨烯的方法。


背景技术：

2.山茶油是一种可与橄榄油所媲美的植物食用油，除含有维生素e、甾醇、角鲨烯和多酚等多种营养成分外，还含有山茶苷、山茶皂苷和山茶多酚等特有的生物活性成分，具有抗炎症、抗肿瘤和抗氧化等生物功效。
3.角鲨烯(squalene)又称鲨烯、三十六碳烯，是由6个异戊二烯连接而成的天然直链三萜类化合物，分子式为c
30h50
，常温下呈液态油状，无色或微黄色，具有清香。角鲨烯具有以下生理功能：1)养护肝脏，促进胆汁的分泌，增加食欲，对治疗肝炎有辅助效果；3)消除疲劳，防止偏头疼，改善睡眠质量；3)改善机体细胞的缺氧状态、提高免疫力、改善肌肤状态。
4.目前，研究从山茶油脱臭馏出物中提取角鲨烯的工作相对较少，主要还是以提取植物甾醇和维生素e为主。此外，常用的提取方法如超临界co2萃取法、分子蒸馏法以及酶法提取法，其操作相对复杂且涉及的仪器设备较多，导致较高的设备运营维护成本。


技术实现要素：

5.基于此，有必要针对现有山茶油角鲨烯提取过程复杂且设备维护成本高的问题，提供一种制备过程相对简便的山茶油脱臭溜出物中制备高纯度角鲨烯的方法。
6.一种从山茶油脱臭溜出物中制备高纯度角鲨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.步骤1：选用经过压榨或浸出的山茶油毛油，先进行水化脱胶和碱炼脱酸再脱臭得到山茶油脱臭馏出物；
8.步骤2：先将山茶油脱臭馏出物置于具塞圆底烧瓶中，再加入氢氧化钾-乙醇溶液，并在一定温度条件下进行反应。待反应完全后，当混合溶液温度自然冷却至室温时，再加入正己烷进行萃取得到萃取液。最后将萃取液经无水硫酸钠脱水后并进行旋蒸，去除有机溶剂得到富含角鲨烯的不皂化物。
9.步骤3：将初步分离得到富含角鲨烯的不皂化物进行洗脱和硅胶柱层析，进一步纯化提取物，最后通过冻干获得高纯度的角鲨烯。
10.进一步的，所述步骤1中脱臭温度为230℃～260℃，压力为0.3kpa～0.4kpa,所述脱臭馏出物通过捕集器捕集得到。
11.进一步的，所述步骤1中水化脱胶过程包括盐水配制、水洗、加热搅拌、喷洒盐水、搅拌、静置沉淀、重复水洗。
12.进一步的，所所述盐水配制过程中，盐水浓度为5％，配置完备后用蒸汽加热至90℃，所述加热搅拌过程中，低速搅拌，将净油加热至75
±
5℃，所述喷洒盐水过程，盐水喷入量占净油量的5％，所述静置沉淀过程，静置时间为2小时，所述重复水洗过程，每锅净油进
行3次水洗。
13.进一步的，所述步骤1中碱炼脱酸过程包括抽油、预加热搅拌、加碱、二次加热搅拌、喷洒盐水、自然沉淀。
14.进一步的，所述抽油过程真空度为-0.06mpa，所述预加热搅拌过程油温在30
±
5℃，所述加碱过程中加碱量根据原油的酸值高低确定，加碱时间在10分钟左右，所述二次加热搅拌过程持续时间为10分钟，油温升至60
±
5℃，所述自然沉淀过程持续8小时，排除下层皂脚。
15.进一步的，所述步骤2中皂化处理反应时间为60min，皂化处理反应温度为90℃，所述步骤2中山茶油脱臭馏出物、氢氧化钾-乙醇溶液的配比为1:5～10(g/ml)。
16.进一步的，所述步骤2中皂化反应用氢氧化钾-乙醇混合溶液的配置方法为先在50ml水中溶解60g氢氧化钾，然后用95％乙醇稀释至1000ml。
17.进一步的，所述步骤3中富含角鲨烯的不皂化物与硅胶的配重比为1：(2～3)，所述步骤3中硅胶规格为200目～300目，所述步骤3中硅胶上样方法为干法上样。
18.进一步的，所述步骤3中洗脱过程所用洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯混合物，两者配比分别为50:1、75:1、100:1(v/v)。
19.进一步的，所述步骤3中洗脱过程对洗脱物以每10ml为一管进行收集，待有色层过滤到柱子底部时，停止收集，所述步骤3中提取物冻干温度为-32℃～-35℃。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
21.本发明的方法，以山茶油毛油为原料，首先通过脱臭获得山茶油馏出物，再经皂化处理和分离纯化，获得纯度大于90％的角鲨烯。本发明的方法所涉及的设备较少，操作过程相对简单，且同时能够获得较高纯度的角鲨烯。
附图说明
22.图1为本发明方法对应制备高纯度角鲨烯的流程图；
具体实施方式
23.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例1：一种从山茶油脱臭溜出物中制备高纯度角鲨烯的方法，包括如下步骤：
25.①
选用经过压榨或浸出的山茶油毛油，先进行水化脱胶和碱炼脱酸再脱臭得到山茶油脱臭馏出物。
26.具体地，水化脱胶过程包括盐水配制、水洗、加热搅拌、喷洒盐水、搅拌、静置沉淀、重复水洗。在盐水配制过程中，盐水浓度为5％，配置完备后用蒸汽加热至90℃，在加热搅拌过程中，采用低速搅拌，并将净油加热至75
±
5℃，在喷洒盐水过程中，盐水喷入量占净油量的5％，在静置沉淀过程中，静置时间为2小时，在重复水洗过程中，每锅净油进行3次水洗。碱炼脱酸过程包括抽油、预加热搅拌、加碱、二次加热搅拌、喷洒盐水、自然沉淀。在抽油过程中，真空度为-0.06mpa，在预加热搅拌过程中，油温在30
±
5℃，在加碱过程中，加碱量根
据原油的酸值高低确定，加碱时间在10分钟左右，在二次加热搅拌过程中，持续时间为10分钟，直至油温升至60
±
5℃，在自然沉淀过程中，静置时间持续8小时，并排除下层皂脚。脱臭过程温度为230℃～260℃，压力为0.3kpa～0.4kpa,对应脱臭馏出物通过捕集器捕集。
27.②
先将山茶油脱臭馏出物置于具塞圆底烧瓶中，再加入氢氧化钾-乙醇溶液，并在一定温度条件下进行反应。待反应完全后，当混合溶液温度自然冷却至室温时，再加入正己烷进行萃取得到萃取液。最后将萃取液经无水硫酸钠脱水后并进行旋蒸，去除有机溶剂得到富含角鲨烯的不皂化物。
28.具体地，皂化处理反应时间为60min，皂化处理反应温度为90℃，对应的山茶油脱臭馏出物和氢氧化钾-乙醇溶液的配比为1:5～10(g/ml)。皂化反应用氢氧化钾-乙醇混合溶液的配置方法为先在50ml水中溶解60g氢氧化钾，然后用95％乙醇稀释至1000ml。
29.③
将初步分离得到富含角鲨烯的不皂化物进行洗脱和硅胶柱层析，进一步纯化提取物，最后通过冻干获得高纯度的角鲨烯。
30.具体地，富含角鲨烯的不皂化物与硅胶的配重比为1：(2～3)，硅胶规格为200目～300目，硅胶上样方法为干法上样。在洗脱过程中，所用洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯混合物，两者配比分别为50:1、75:1、100:1(v/v)，同时对洗脱物以每10ml为一管进行收集，待有色层过滤到柱子底部时，停止收集，并在-32℃～-35℃的温度条件下对洗脱物进行冻干以获得高纯度的角鲨烯。
31.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。