一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备及使用方法

1.本发明涉及磷酸钛铝锂制作技术领域，具体是一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备及使用方法。


背景技术：

2.磷酸钛铝锂在制作时需要使用微反应设备，微反应设备通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。
3.现有的微反应设备在对反应较慢的流体进行反应时，一般采用降低微通道内部流体的流速，从而增加反应时间，但会降低生产的总效率，且每个微反应设备内的在流速相同的情况下微通道流量较为固定，不可调节，导致在对不同流体反应时需使用不同的微通道，较为繁琐。
4.针对以上问题，本发明提供了一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备，以解决上述问题。


技术实现要素：

5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备，包括：
6.上壳体，中间位置开设有分散相接口；
7.下壳体，固定在所述上壳体的下端面；
8.反应仓，开设在所述下壳体内部，且其两侧均开设有避位孔；
9.微通道组件，滑动设置在所述反应仓内，且其两侧分别连通有连续相入口和连续相出口，所述连续相入口和连续相出口均位于所述避位孔内；以及
10.震荡组件，固定在所述反应仓的底部，且其输出端与所述微通道组件相连通。
11.进一步，优选的，所述震荡组件至少包括三个震荡器，且三个所述震荡器采用连杆进行同步震荡作业。
12.进一步，优选的，所述下壳体与所述分散相接口相对应位置开设有分散室，所述分散室底部等距开设有多个密封孔。
13.进一步，优选的，所述微通道组件包括：
14.震荡板，滑动设置在所述反应仓内；
15.调节板，滑动设置在所述震荡板内，且与所述震荡板之间共同形成多个微通道；
16.滑动管道，一端滑动设置在多个所述密封孔内，另一端固定在所述调节板内，且通过所述滑动管道使分散室和多个微通道相连通；以及
17.调节组件，对称安装在所述调节板和震荡板上。
18.进一步，优选的，所述调节组件包括：
19.导向柱，被配置为多个，等距固定在所述调节板的上端面，且可在所述下壳体内滑
动；
20.微调旋钮，转动设置在所述调节板外壁；
21.转轴，转动设置在所述调节板内，并与所述微调旋钮相连，且所述转轴上等距固定有至少两个锥齿轮一；
22.螺杆，可转动的设置在所述调节板内，且其一端延伸入所述震荡板内，另一端固定有锥齿轮二，且所述锥齿轮二与所述锥齿轮一相啮合；以及
23.调节螺母，固定在所述震荡板内，且与所述螺杆螺纹连接。
24.进一步，优选的，所述导向柱外壁套接有缓冲弹簧，且所述缓冲弹簧一端固定在所述反应仓上端面，另一端不与所述调节板接触，所述微调旋钮上设有刻度盘，用于调节所述微通道内部液体总流量。
25.进一步，优选的，所述调节板底部开设有多个隔离板，多个所述隔离板通过与所述震荡板配合形成多个微通道，且多个所述隔离板在震荡板内滑动时均保持密封状态。
26.一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
27.s1.部件连接；将泵体分别与分散相接口和连续相入口相连通，并将连续相出口与离心沉淀装置进行连通；
28.s2.确定微通道流量；通过旋转微调旋钮使调节板相上滑动，从而调节微通道的流量；
29.s3.通入原料；将lino3、al(no3)3和ti[och(ch3)2]4混合溶液以一定流速通过分散相接口进入分散室，并进行分散，同时将nh4h2po4和氨水混合液通入微通道内；
[0030]
s4.液体混合；通入的液体在微通道内进行混合反应，此时通过震荡组件使微通道组件进行快速的上下震荡，完成混合反应；
[0031]
s5.沉淀取样；混合反应完成的液体通过连续相出口进入离心沉淀装置进行沉淀，最终干燥后得到磷酸钛铝锂粉体。
[0032]
与现有技术相比，本发明提供了一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备，具备以下有益效果：
[0033]
本发明中，在使用前可根据所需要的不同纳米尺度磷酸钛铝锂对微通道进行调节，从而在不改变液体流速和反应温度的前提下使液体在不同流量的微通道内进行充分反应，不仅能够对微通道的流量进行调节还能够提高生产的速率，且在液体混合反应时能够通过震荡组件使微通道组件进行快速的上下震荡，从而使液体进行充分混合反应，并且通过震荡还能够避免液体在微通道内形成沉淀，防止微通道的堵塞。
附图说明
[0034]
图1为一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备的整体示意图；
[0035]
图2为一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备的微通道组件示意图；
[0036]
图3为一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备的微通道组件侧面示意图；
[0037]
图中：1、上壳体；2、下壳体；3、反应仓；4、连续相入口；5、连续相出口；6、避位孔；7、震荡组件；8、微通道组件；11、分散相接口；21、分散室；81、调节板；82、滑动管道；83、震荡板；84、微调旋钮；85、螺杆；86、调节螺母；87、导向柱；88、微通道；811、隔离板。
具体实施方式
[0038]
参照图1～3，本发明提供一种技术方案：一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备，包括：
[0039]
上壳体1，中间位置开设有分散相接口11；
[0040]
下壳体2，固定在所述上壳体1的下端面；
[0041]
反应仓3，开设在所述下壳体2内部，且其两侧均开设有避位孔6；
[0042]
微通道组件8，滑动设置在所述反应仓3内，且其两侧分别连通有连续相入口4和连续相出口5，所述连续相入口4和连续相出口5均位于所述避位孔6内；以及
[0043]
震荡组件7，固定在所述反应仓3的底部，且其输出端与所述微通道组件8相连通。
[0044]
作为较佳的实施例，所述震荡组件7至少包括三个震荡器，且三个所述震荡器采用连杆进行同步震荡作业。
[0045]
也就是说，通过所述震荡器的同步震荡能够将为容易的控制震荡频率，从而使反应处于可控状态。
[0046]
作为较佳的实施例，所述下壳体2与所述分散相接口11相对应位置开设有分散室21，所述分散室21底部等距开设有多个密封孔。
[0047]
作为较佳的实施例，所述微通道组件8包括：
[0048]
震荡板83，滑动设置在所述反应仓3内；
[0049]
调节板81，滑动设置在所述震荡板83内，且与所述震荡板83之间共同形成多个微通道88；
[0050]
滑动管道82，一端滑动设置在多个所述密封孔内，另一端固定在所述调节板81内，且通过所述滑动管道82使分散室21和多个微通道88相连通；以及
[0051]
调节组件，对称安装在所述调节板81和震荡板83上。
[0052]
需要注意的是，当液体流速和反应温度为定值时，可通过调节组件使调节板81在震荡板83内进行滑动，从而去调节微通道88的空间大小，也就是通过微通道88空间的大小去控制总流量，从而制作出不同纳米尺度的磷酸钛铝锂粉末。
[0053]
作为较佳的实施例，所述调节组件包括：
[0054]
导向柱87，被配置为多个，等距固定在所述调节板81的上端面，且可在所述下壳体2内滑动；
[0055]
微调旋钮84，转动设置在所述调节板81外壁；
[0056]
转轴，转动设置在所述调节板81内，并与所述微调旋钮84相连，且所述转轴上等距固定有至少两个锥齿轮一；
[0057]
螺杆85，可转动的设置在所述调节板81内，且其一端延伸入所述震荡板83内，另一端固定有锥齿轮二，且所述锥齿轮二与所述锥齿轮一相啮合；以及
[0058]
调节螺母86，固定在所述震荡板83内，且与所述螺杆85螺纹连接。
[0059]
作为较佳的实施例，所述导向柱87外壁套接有缓冲弹簧，且所述缓冲弹簧一端固定在所述反应仓3上端面，另一端不与所述调节板81接触，所述微调旋钮84上设有刻度盘，用于调节所述微通道88内部液体总流量。
[0060]
也就是说，当微通道88内总流量增大时，此时调节板81向反应仓3上端面进行移动，此时在使用震荡组件7对微通道组件8震荡时能够通过缓冲弹簧对微通道组件8进行缓
冲防护，避免其直接接触反应仓3上端面造成损坏。
[0061]
作为较佳的实施例，所述调节板81底部开设有多个隔离板811，多个所述隔离板811通过与所述震荡板83配合形成多个微通道88，且多个所述隔离板811在震荡板83内滑动时均保持密封状态。
[0062]
也就是说，在震荡组件7对微通道88内的液体进行震荡反应时，其不仅能够使微通道88内的液体进行充分混合反应，还能够通过震荡避免液体在微通道88内形成沉淀，防止微通道88的堵塞。
[0063]
一种制备纳米磷酸钛铝锂的微反应设备的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0064]
s1.部件连接；将泵体分别与分散相接口11和连续相入口4相连通，并将连续相出口5与离心沉淀装置进行连通；
[0065]
s2.确定微通道88流量；通过旋转微调旋钮84使调节板81相上滑动，从而调节微通道88的流量；
[0066]
s3.通入原料；将lino3、al(no3)3和ti[och(ch3)2]4混合溶液以一定流速通过分散相接口11进入分散室21，并进行分散，同时将nh4h2po4和氨水混合液通入微通道88内；
[0067]
s4.液体混合；通入的液体在微通道88内进行混合反应，此时通过震荡组件7使微通道组件8进行快速的上下震荡，完成混合反应；
[0068]
s5.沉淀取样；混合反应完成的液体通过连续相出口5进入离心沉淀装置进行沉淀，最终干燥后得到磷酸钛铝锂粉体。
[0069]
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。