一种在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置的制作方法

1.本实用新型涉及镀膜的装置。


背景技术：

2.石墨、碳制品等高温材料，虽说在高温下还有很强的物理和化学性能，但是由于其在真空、高温条件下很容易汽化等分解现象，使石墨制品的结构性能等发生变化，使其难以满足在真空、高温等特定条件下的长寿命的应用要求。
3.申请号为cn201611271853.4的中国专利公开了一种石墨基材上的耐高温类金刚石涂层方法，该方法的步骤如下：超声波清洗步骤：对石墨基材表面进行超声波清洗；离子刻蚀步骤：将石墨基材放入镀膜腔体，将所述镀膜腔体抽真空至6.0
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pa，对所述石墨基材表面进行离子刻蚀；底层镀膜步骤：将所述镀膜腔体抽真空至2.66
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10-3
，对所述石墨基材进行底层镀膜，底层镀膜得到的底层为sic层，alti层、altin层、si层或sin层中的一种；功能层镀膜步骤：在所述底层表面进行功能层镀膜，得到的功能层为含氢或不含氢的类金刚石层或者金属掺杂的类金刚石层；取料步骤：对所述镀膜腔体泄真空，取出样品。使得类金刚石薄膜镀于石墨基材上后，能在的600～900℃无氧环境下，对石墨基材起到保护作用。但是这种方法操作复杂。


技术实现要素：

4.本实用新型是要解决现有的在石墨、碳制品等高温材料表面镀膜的方法复杂的技术问题，而提供一种在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置。
5.本实用新型的在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置，包括升华室1、钨支撑筒2、镀层室3、不锈钢外壳4、第一隔板5和第二隔板6；其中升华室1、钨支撑筒2、镀层室3均置于不锈钢外壳4内；
6.升华室1由钨坩埚1-1、第一加热器1-2组成；第一加热器1-2设置在钨坩埚1-1外；
7.镀层室3由上盖3-1、带孔钨倒圆台3-2、带孔钨圆板3-3、带孔钨圆筒3-4、多孔石墨板3-5、第二加热器3-6组成；其中带孔钨倒圆台3-2的上底为上盖3-1，下底为带孔钨圆板3-3，上盖3-1的中心开有孔；带孔钨圆筒3-4置于带孔钨圆板3-3上，多孔石墨板3-5置于带孔钨圆筒3-4上；
8.第二加热器3-6设置在带孔钨倒圆台3-2外；
9.第一隔板5固定连接在上盖3-1与不锈钢外壳4内壁之间；第二隔板6固定连接在钨支撑筒2与不锈钢外壳4内壁之间；在位于第一隔板5和第二隔板6之间的不锈钢外壳4上开有氢气入口4-1；
10.钨支撑筒2为真空通道，钨支撑筒2将升华室1与镀层室3连通。
11.更进一步地，带孔钨倒圆台3-2和带孔钨圆筒3-4的孔径为0.5～1mm。抽真空时，从上盖3-1中心的孔抽气，通入的氢气从带孔钨倒圆台3-2和带孔钨圆筒3-4进入到镀层室；使氧化钽或氧化钛蒸汽在镀层室内进行碳热氢环境下的还原，ta2o5或tio2转变为ti或ta并沉
积到置于多孔石墨板上的高温结构件上，完成镀膜。
12.更进一步地，带孔钨圆板3-3上的孔径为0.5～1mm，带孔钨圆板3-3是用于使氧化钽或氧化钛蒸汽可正常进入镀层室3；
13.更进一步地，多孔石墨板3-5的中心开有孔，这种结构一是为了抽真空可以达到正常的真空值，二是为了防止多孔石墨使用过久，孔被堵住。
14.上述装置的使用方法如下：
15.一、将氧化钽、氧化钛放在升华室1的钨坩埚1-1中，将高温结构件放在镀层室3的多孔石墨板3-5上；
16.二、利用第一加热器1-2将钨坩埚1-1的温度提高至2200～2500℃，控制氧化钽或氧化钛升华；利用第二加热器3-6将镀层室3的温度提高至1800～2000℃；
17.三、利用真空泵在上盖3-1的中心孔位置抽真空，将设备的真空度抽至0.05～10torr，使ta2o5或tio2蒸气通过钨支撑筒2进入到镀层室3内，同时从氢气入口4-1通入氢气，在镀层室3内ta2o5或tio2进行碳热氢环境下的还原，将ta2o5或tio2还原为ti或ta，并沉积在高温结构件上，镀制10～100h后，关闭第一加热器1-2，只开第二加热器3-6，并将镀层室3的温度提高到2200～2500℃，多孔石墨中的石墨升华并与高温结构件表面的ti或ta反应，保持10～100h，在高温结构件表面得到碳化物保护层。
18.其中步骤三中所述的氢气的流量为50ml/min～1000ml/min；
19.步骤一所述的高温结构件的材质为石墨或高温合金。
20.本实用新型的在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置是通过加热器加热，并控制气压使控制氧化钽或氧化钛原料升华，生成ta2o5或tio2蒸气，再通过真空通道将ta2o5或tio2蒸气输送至镀层室，在镀层室的氢气气氛下进行碳热还原，使ta2o5或tio2转变为ti或ta并沉积到置于多孔石墨板上的高温结构件上，得到金属镀膜层，最后通过石墨升华，在高温下使金属镀层碳化，得到碳化物保护层。
21.本实用新型的装置及方法操作简单，可以在高温结构件如石墨等制品表面镀上一层难熔类金属ta、ti的碳化物，保护结构件在相对更高的温度下不分解不汽化，使用结构的性能更加稳定，减少结构件使用时的损耗，增加的使用寿命。
附图说明
22.图1为本实用新型的在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置的结构示意图；
23.图中：1为升华室，1-1为钨坩埚、1-2为第一加热器；2为钨支撑筒，3为镀层室3，3-1为上盖，3-2为带孔钨倒圆台，3-3为带孔钨圆板，3-4为带孔钨圆筒，3-5为多孔石墨板，3-6为第二加热器；4为不锈钢外壳，4-1为氢气入口，5为第一隔板，6为第二隔板，7为氧化钽或氧化钛原料，8为石墨结构件。
具体实施方式
24.用下面的实施例验证本实用新型的有益效果。
25.实施例1：本实施例的在石墨结构件表面镀碳化物保护层的装置由升华室1、钨支撑筒2、镀层室3、不锈钢外壳4、第一隔板5和第二隔板6组成；其中升华室1、钨支撑筒2、镀层室3均置于不锈钢外壳4内；
26.升华室1由钨坩埚1-1、第一加热器1-2组成；第一加热器1-2设置在钨坩埚1-1外；
27.镀层室3由上盖3-1、带孔钨倒圆台3-2、带孔钨圆板3-3、带孔钨圆筒3-4、多孔石墨板3-5、第二加热器3-6组成；其中带孔钨倒圆台3-2的上底为上盖3-1，下底为带孔钨圆板3-3，上盖3-1的中心开有孔，多孔石墨板3-5的中心开有孔；带孔钨圆筒3-4置于带孔钨圆板3-3上，多孔石墨板3-5置于带孔钨圆筒3-4上；
28.第二加热器3-6设置在带孔钨倒圆台3-2外；
29.第一隔板5固定连接在上盖3-1与不锈钢外壳4内壁之间；第二隔板6固定连接在钨支撑筒2与不锈钢外壳4内壁之间；在位于第一隔板5和第二隔板6之间的不锈钢外壳4上开有氢气入口4-1；
30.钨支撑筒2为真空通道，钨支撑筒2将升华室1与镀层室3连通。
31.利用实施例1的装置在石墨结构件表面镀碳化物保护层的方法，按以下步骤进行：
32.一、将氧化钽放在升华室1的钨坩埚1-1中，将石墨结构件放在镀层室3的多孔石墨板3-4上；
33.二、利用第一加热器1-2将钨坩埚1-1的温度提高2500℃，控制氧化钽升华；利用第二加热器3-5将镀层室3的温度提高至2000℃；
34.三、再利用真空泵将设备的真空度抽至1torr，使ta2o5蒸气通过真空通道2进入到镀层室3内，同时将氢气通入镀层室3内，氢气的流量为50ml/min，在镀层室3内ta2o5进行碳热氢环境下的还原，将ta2o5还原为ta，并沉积在石墨结构件上，镀制20h；关闭第一加热器1-2，只开第二加热器3-6，并将镀层室3的温度提高到2500℃，多孔石墨中的石墨升华并与高温结构件表面的ta反应，保持30h，在高温结构件表面得到碳化钽保护层。
35.本实施例在石墨结构件表面得到的碳化钽厚度均匀。
36.利用实施例1的装置在石墨结构件表面镀碳化物保护层的方法，按以下步骤进行：
37.一、将二氧化钛放在升华室1的钨坩埚1-1中，将石墨结构件放在镀层室3的多孔石墨板3-4上；
38.二、利用第一加热器1-2将钨坩埚1-1的温度提高至2200℃，控制氧化钛升华；利用第二加热器3-5将镀层室3的温度提高至2000℃；
39.三、再利用机械泵将设备的真空度抽至5torr，使tio2蒸气通过真空通道2进入到镀层室3内，同时将氢气通入镀层室3内，氢气的流量为50ml/min，在镀层室3内tio2进行碳热氢环境下的还原，将tio2还原为ti，并沉积在石墨结构件上，镀制50h，关闭第一加热器1-2，只开第二加热器3-6，并将镀层室3的温度提高到2500℃，多孔石墨中的石墨升华并与高温结构件表面的ti反应，保持30h，在高温结构件表面得到碳化钛保护层。
40.本实施例在石墨结构件表面得到的碳化钛保护层厚度均匀。