一种提取橙皮苷的方法与流程

1.本发明涉及植物提取领域，尤其是涉及一种提取橙皮苷的方法。


背景技术：

2.橙皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，例如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30％-50％，桔络、核、果肉中30％-50％，外果皮10％-20％)，汁液和桔囊中含量较低1％-5％。
3.橙皮苷无臭无味，为淡黄色结晶性粉末，易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮，氯仿和苯。在碱性溶液中开环形成查尔酮，为淡黄色的结晶。由于橙皮苷与其它类似的配糖体组成复杂的晶体，很大程度上影响它的溶解度和其他物理性质，所以很难得到它的标准品。
4.目前已知的橙皮苷的提取方法有热回流法、溶剂浸泡法、水提取法和碱提取法。上述方法存在一些缺点：热回流法乙醇的用量大，增大了生产成本；溶剂浸泡法耗时长，制得的橙皮苷含量低；水提取法能耗大，橙皮苷的提取率和含量低；碱提取法需要利用强碱提取，用量大、耗时长，对生产设备腐蚀性强。因此，本领域需要建立一种工艺简单、环保、收率高的橙皮苷提取方法。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提取橙皮苷的方法，具有不浪费资源、不污染环境，节约成本，生产效率高的优点。
6.本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
7.将枳实粗粉浸泡，得到粗液，对粗液进行煎煮，然后固液分离，取滤液，在滤液中加入碱和醇的混合溶剂，搅拌均匀后，加酸调ph为酸性，静置后再进行结晶过滤，将晶体干燥，即得橙皮苷。
8.进一步，所述将枳实粗粉浸泡，得到粗液，对粗液进行煎煮，然后固液分离，取滤液的具体步骤为：先将枳实磨碎或粉碎成粗粉，置于容器中，加水浸没进行泡发，之后加热至煮沸并保持微沸状态，分离煎出液和滤渣，滤渣依法再煎煮2到3次，至煎出液颜色淡为止，收集各次煎出液，并浓缩，得到滤液。
9.通过煎煮达到对枳实粗粉去杂的目的，在煎煮过程中对煎出液进行浓缩处理，以提高橙皮苷的制得纯度。
10.进一步，将枳实磨碎或粉碎成粒径为10～200μm的粗粉，以增大枳实粗粉与碱和醇的混合溶剂的接触面积，提高除杂和提取的效率。
11.进一步，加水浸没枳实粗粉进行泡发步骤中的加水量为枳实粗粉的10～200倍。本技术主要通过水提法，也就是煎煮的方式达到去除初级枳实粗粉内的杂志，提升橙皮苷的纯度，不需要消耗大量碱醇，避免了传统方法中有机溶剂对环境造成的污染，而且步骤简
单，成本低。
12.进一步，所述碱和醇的混合溶剂为下列一种或两种以上的碱与甲醇或者乙醇相组合：氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、硅酸钠、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾。采用醇和碱作为溶剂提取，提取彻底，提取工序少，基本不用加热，溶剂用量也少，较前述步骤的水提法少很多水溶性杂质，进一步提高收率。
13.进一步，所述酸为下列一种或两种以上的任意混合：盐酸、硫酸、醋酸或磷酸。如此，最后产生的废液中主要就是中性盐溶液和无机酸，无机酸能够回收利用，而盐溶液经处理后可排放，对环境影响很小。
14.进一步，所述滤液与所述碱和醇的混合溶剂的体积比为1∶1～3。
15.进一步，所述加酸调ph值为3.0～6.0。
16.进一步，所述结晶过滤的温度条件为10～30℃，结晶的时间为1～3h。
17.这些关键工艺参数的组合使本发明提取橙皮苷的纯度达到最高，大大提高橙皮苷的产品含量。
18.本发明采用水提法达到对枳实粗粉预先去杂的目的，采用碱和醇作为溶剂进行提取，提取彻底，提取率和产品纯度高，对设备要求低，操作简单，产业化能力强。
具体实施方式
19.为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
20.以下实施例所述：
21.产物得率(％)＝(橙皮苷质量
÷
枳实粗粉质量)
×
100％
22.产物纯度(％)＝(橙皮苷质量
÷
产物质量)
×
100％
23.以下实施例中橙皮苷的高效液相色谱(hplc)检测条件及计算方法为：
24.色谱柱：c
18
柱(4.6mm
×
150mm，5μm)；检测波长：286nm；流动相：甲醇∶冰醋酸∶水＝35∶4∶61。以橙皮苷标准品(中国药品生物制品检定所)为对照，计算产品中橙皮苷的含量。
25.实施例1
26.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入50g熟石灰(氢氧化钙)和85％乙醇的混合溶液200ml，搅拌3～5分钟，加入6mol/l的盐酸调节ph为3.0，静置后结晶过滤(温度10℃，结晶1h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品5.366g，得率为5.37％，纯度为90.7％。
27.实施例2
28.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入150g碳酸氢钠和85％乙醇的混合溶液200ml，搅拌3～5分钟，加入醋酸调节ph为6.0，静置后结晶过滤(温度10℃，结晶1h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品5.178g，得率为5.18％，纯度为90.1％。
29.实施例3
30.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入200g碳酸氢钠和85％乙醇的混合溶液200ml，搅拌3～5分钟，加入醋酸调节ph为
6.0，静置后结晶过滤(温度10℃，结晶1h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品5.27g，得率为5.27％，纯度为91.0％。
31.实施例4
32.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入100g碳酸钾和85％乙醇的混合溶液400ml，搅拌3～5分钟，加入6mol/l的盐酸调节ph为3.0，静置后结晶过滤(温度30℃，结晶3h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品5.153g，得率为5.15％，纯度为90.3％。
33.实施例5
34.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入50g硅酸钠和85％乙醇的混合溶液200ml，搅拌3～5分钟，加入磷酸调节ph为4.0，静置后结晶过滤(温度30℃，结晶3h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品5.07g，得率为5.07％，纯度为76.2％。
35.实施例6
36.将100.0g枳实粗粉粉碎后加入到浸泡罐中，煎煮三次后合并煎出液100ml，向煎出液中加入150g碳酸钠和碳酸钙(质量比2∶1)及85％乙醇的混合溶液400ml，搅拌3～5分钟，加入磷酸调节ph为4.0，静置后结晶过滤(温度30℃，结晶3h)，滤饼为白色沉淀，干燥后得橙皮苷产品4.97g，得率为4.97％，纯度为83.6％。
37.上述实施例中结晶时间大大缩短，橙皮苷收率高，能达到5％以上，橙皮苷的纯度能达90％以上。
38.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。