一种高收率窄分布聚羟基苯乙烯树脂的制备方法与流程

技术特征：
1.聚羟基苯乙烯树脂的制备方法，所述聚羟基苯乙烯树脂包含式（1）表示的重复单元：式（1），所述聚羟基苯乙烯树脂的制备方法，为：将式（2）所示的单体通过活性阴离子聚合，合成分子量窄分布的聚甲氧基苯乙烯聚合物；所得聚甲氧基苯乙烯聚合物在氢卤酸和水存在下发生水解反应，脱去甲基，获得聚羟基苯乙烯聚合物，经提纯制得分子量窄分布的聚羟基苯乙烯树脂；式（2）。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：式（2）所示单体包含如下结构中的一种或多种；。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性阴离子聚合中，所用引发剂为正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、氯化锂、萘钠、钠、钾的一种或多种，所用引发剂的摩尔含量为单体总摩尔质量的0.01%-10%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性阴离子聚合的温度为：-80至80
°
；所述活性阴离子聚合的时间为1min-90min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性阴离子聚合在惰性气氛中进行；所述活性阴离子聚合在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、乙醚、异丙醚、乙二醚、正丙醚、己烷、环己烷、庚烷、正庚烷、乙酸乙酯中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢卤酸为浓溴酸；所述水解反应在甲苯与乙醇的混合溶剂中进行，其中甲苯与乙醇的质量比为1.6:1。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水解反应的温度为0-100℃；所述水解反应的时间为1-12h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：合成所述聚羟基苯乙烯树脂所用单体，在式（2）所示单体的基础上，还可选择其他单体与其进行共聚，所述单体选自：苯乙烯、4-乙酰
氧基苯乙烯、3-乙酰氧基苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、叔丁氧基苯乙烯中的一种或多种，所述其他单体的摩尔占比小于50%。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所得树脂固含为5%-50%，所述单体制得的含羟基聚苯乙烯树脂收率达到65%及以上；所得树脂重均分子量在1万-20万之间，pdi在1.2及以内。10.由权利要求1-9中任一项所述方法制得的聚羟基苯乙烯树脂在光刻胶基体树脂制备中的应用，所述光刻胶为248nm光刻胶。

技术总结
本发明公开了一种高收率窄分布聚羟基苯乙烯树脂的制备方法。采用甲氧基苯乙烯单体活性阴离子聚合，甲氧基苯乙烯中甲基占比很小，且不影响反应的正常聚合，反应结束后，可正常脱离甲基，形成羟基。采用活性阴离子聚合方法，最终可实现窄分子量分布、分子量可控以及高收率等性能优势。率等性能优势。率等性能优势。


技术研发人员：李磊 杨美跃
受保护的技术使用者：上海八亿时空先进材料有限公司
技术研发日：2022.10.19
技术公布日：2022/11/18