一种2-氯丙烯腈的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及2-氯丙烯腈生产工艺技术领域，具体涉及一种2-氯丙烯腈的生产工艺。


背景技术：

2.溴虫腈，又名虫螨腈。是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。溴虫腈由于其活性高，持效期长，杀虫谱广，活性高，以及对有益生物安全和对环境友好等特点，同时其与其它杀虫剂无交互抗性，对防治抗性害虫和延缓抗性产生、替代高毒品种意义重大，由此溴虫腈也越来越受到关注。
3.目前现有技术中生产工艺制得的溴虫腈中杂质含量较高，后期精制、分离难度大，不仅影响使用、生产成本，并且严重影响溴虫腈的施用效果。
4.造成上述问题的主要原因为：在溴虫腈合成过程中，中间体吡咯腈所采用的原料2-氯丙烯腈中的单一杂质点含量超过0.2%,其最高纯度仅为99%，一般在98%左右，由此，在2-氯丙烯腈纯度不高且杂质较多的条件下，直接导致其下游产品（溴虫腈）存在前述的诸多问题。
5.目前在生产2-氯丙烯腈的过程中，局部碱性环境导致易聚合，收率低，反应温度低且能耗高，另外得到的废水为高盐废水难以处理。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明提供一种2-氯丙烯腈的生产工艺，不仅能够避免在反应的过程中出现碱性环境，提高了2-氯丙烯腈的含量，而且便于对得到的废水进行二次处理。
7.为解决上述技术问题，本发明提供一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液；s2、分批次向混合溶液内加入铁粉或锌粉，并使温度升温至30℃-60℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉或锌粉反应完毕；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉或锌粉反应完毕；s5、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
8.进一步地，步骤s1中2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5-3。
9.进一步地，步骤s2中铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5-1:1。
10.进一步地，步骤s5中将水相加入至反应瓶中，减压脱水，经冷却降温、结晶、抽滤，得到氯化亚铁或氯化锌晶体，留存母液至下一批水相中处理。
11.本发明的上述技术方案的有益效果如下：1、本发明在2，3-二氯丙腈/水混合物体系中，会有部分2-氯丙烯腈和氯化氢生成，向2，3
‑‑
二氯丙腈/水体系中同时加入铁粉或锌粉，在40-60度之间升温搅拌，整个反应会朝着生成2-氯丙烯腈的方向发生，最后得到的产品含量达到95-98%之间，由于整个反应体系
酸碱度处在酸性到中性之间，因此在整个反应过程中，避免出现聚合物，从而提高2-氯丙烯腈的含量。
12.2、本发明在水相中加入少量的盐酸，剩余的铁粉或锌粉反应完毕，浓缩、降温结晶，能够得到氯化亚铁或氯化锌结晶。
具体实施方式
13.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5-3，得到混合溶液，分批次向混合溶液内加入铁粉或锌粉，铁粉或锌粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5-1:1，并使温度升温至30℃-60℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉或锌粉反应完毕，降低混合溶液的温度至室温，再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉或锌粉反应完毕，静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈，将水相加入至反应瓶中，减压脱水，经冷却降温、结晶、抽滤，得到氯化亚铁或氯化锌晶体，留存母液至下一批水相中处理。
15.实施例1一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5；s2、分批次向混合溶液内加入铁粉，铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.6:1，并使温度升温至30℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉反应完毕；s5、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
16.将得到的2-氯丙烯腈进行分析，2-氯丙烯腈的含量为95%。
17.实施例2一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2；s2、分批次向混合溶液内加入铁粉，铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5:1，并使温度升温至40℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉反应完毕；s5、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
18.将得到的2-氯丙烯腈进行分析，2-氯丙烯腈的含量为98%。
19.实施例3
一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2.5；s2、分批次向混合溶液内加入铁粉，铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为1:1，并使温度升温至50℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉反应完毕；s5、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
20.将得到的2-氯丙烯腈进行分析，2-氯丙烯腈的含量为96%。
21.实施例4一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:3；s2、分批次向混合溶液内加入锌粉，铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.7:1，并使温度升温至60℃，直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉反应完毕；s5、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
22.将得到的2-氯丙烯腈进行分析，2-氯丙烯腈的含量为97%。
23.对比例1一种2-氯丙烯腈的生产工艺，包括以下步骤：s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2；s2、向混合溶液内加入无机碱，进行催化反应；s3、降低混合溶液的温度至室温；s4、静置分层，分去水相，得到2-氯丙烯腈。
24.将得到的2-氯丙烯腈进行分析，2-氯丙烯腈的含量为91%。
25.由对比例1可以看出，整个反应体系在中兴和碱性之间，在整个反应中或出现聚合物，造成整个反应不会完全朝着2-氯丙烯腈的方向发生，最后得到的产品含量较低；采用本发明的工艺，整个反应会朝着生成2-氯丙烯腈的方向发生，最后得到的产品含量达到95-98%之间，由于整个反应体系酸碱度处在酸性到中性之间，因此在整个反应过程中，避免出现聚合物，从而提高2-氯丙烯腈的含量。
26.以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。