一种使用TCD检测器检测空气中胺类物质的方法与流程

一种使用tcd检测器检测空气中胺类物质的方法
技术领域
1.本发明涉及物质检测方法，特别涉及一种使用tcd检测器检测空气中胺类物质的方法。


背景技术：

2.有机胺类物质是仅次于有机硫化物的恶臭污染物，其主要成分是甲胺、乙胺、丙胺、二乙胺、正丁胺等，胺类物质是排出大量、嗅觉阈值低的恶臭污染物，是恶臭污染控制的主要对象之一，我国有关恶臭物质控制标准尚未建立，但是对于空气中胺类物质的检测已经有较为多样的方式。
3.目前检测空气中胺类物质的常用方法有液相色谱法、液相色谱质谱法、气相色谱法和气相色谱质谱法、离子色谱法，而事实上检测时用的较多的为气相色谱法，气相色谱法用于从气体混合物中分离出气体成分并检测这些分离出的气体成分，这是通过将少量气体混合物注入管状柱中来实现，该柱通常是狭窄的、其内表面设有表面活性涂层的毛细管，或者是稍大的、填充有表面活性粉末的管，在这两种情况下均成为固定相，使用载气将一定量的待分析气体混合物通过色谱柱，载气通常成为流动相，因此，待分析的气体混合物跟随流动相通过固定相，从而推动气体混合物缓慢通过固定相。气体混合物中较轻的组分传播较快，因此注入的气体脉冲中的不同气体组分在不同的时间离开色谱柱，因此可以被一个接一个地检测到。气体成分的到达时间或传播时间用于识别撰写成分，实用气相色谱传感器来测量每种气体成分的到达时间或传播时间。
4.现有的空气中胺类物质的检测一般采用fid气相色谱传感器来测量，fid传感器为火焰离子化检测仪，是一种高灵敏度通用型检测器，fid用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电机里的喷嘴处燃烧，喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的转换器处实现检测；现有的fid传感器据欧高灵敏度的特点，但是用于空气中胺类物质的检测时价格过于昂贵，成本过高，因此，采用更常规和平价的tcd检测器，采用合理的检测方法实现准确的测量来代替fid检测器是一种可行的改进方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种使用tcd检测器检测空气中胺类物质的方法，具有成本低检测简单结果精确的效果。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种使用tcd检测器检测空气中胺类物质的方法，包括以下步骤：a． 热机：包括加热仪器、调池平衡；b． 成套性检查及安防：仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项轻点，并将易损零件的备件予以妥善保存，然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置与工作平台上，
并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站；c． 工作环境分析：对周围工作环境进行分析排查，排除不利于实验的因素；d． 进载气：打开载气钢瓶，调节减压阀至0.2-0.3mpa；e． 连接色谱柱：对色谱柱进行连接；f． 调压：调节仪器上的载气总压表至0.20mpa，调节载气压力至分析条件；g． 测量：确认此时tcd检测器处于off状态，桥流为0，打开色谱主机电源，参照实验调节分别设定进样口温度、检测器温度、柱温箱温度，开始升温，同时打开工作站电源，进入分析窗口；h． 设置桥流：待达到设定温度后将tcd检测器置于no的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器稳定；i． 分析处理：进样分析，分析完进行数据后处理；j． 关闭检测器：将桥流设为0，关闭检测器开关；k． 关闭工作站：分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口；l． 关闭电源及气源：关闭色谱主机电源及气源。
7.采用上述技术方案，本检测方法利用tcd检测器的原理，即基于不同气体具有不同的热导率，再通过合理和规范的步骤，将tcd检测容易产生误差的试验操作和试验方式规避掉，以更加合理和更加准确的方式对空气中的胺类物质进行检测，从而达到能够准确测量空气中胺类物质含量的效果。
8.作为优选，所述步骤a中，加热机器时采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮，当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升，反复按此方法进行温度的递进调节，直到达到所需要的工作温度。
9.采用上述技术方案，递交调节的方法进行热机，升温幅度稳定，不会由于突然的升温和进入工作状态而对设备产生损坏，影响设备的使用寿命。
10.作为优选，所述步骤c中，排查环境包括周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体，视为环境温度应在5-35，相对湿度小于等于85%。
11.采用上述技术方案，排查环境是为了避免环境因素对本实验所产生的干扰，并且要排查对本实验设备产生损害的外部环境。
12.作为优选，所述步骤d中，此处载气选用氢气，载气纯度99.999%。
13.采用上述技术方案，胺类物质所使用的载气一般为氢气或者氦气，因为氮气无法起到很好的效果，而氦气由于价格昂贵，因此选用更有性价比的氢气。
14.作为优选，所述步骤e中，连接色谱柱时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比，确认无漏气情况，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状态，如需更换或清洗在实验前完成。
15.采用上述技术方案，通过设置参比柱，从事使得参比柱和分析柱在其他环境条件和试验步骤相同的情况下， 所产生的差异才能排除其他的干扰因素，使得试验更加准确。
16.作为优选，在步骤e和步骤f中，均需保持参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致。
17.采用上述技术方案，只有确保参比柱和分析柱的流速一致，才能直观和准确地反
应两者的区别，才能起到参比的作用。
18.作为优选，所述步骤h中，严禁在未通载气的情况下架桥流，即先通载气在架桥流。
19.采用上述技术方案，试验需要先通载气一段时间， 使得试验设备中均未载气时在进行试验才能确保试验数据的准确性，避免产生误差。
20.作为优选，所述步骤j中，将桥流设为0关闭后需继续通一段时间载气，试验停止一段时间后再停止载气。
21.采用上述技术方案，试验过程中需要先进载气，在进行试验，试验完成后需要再通一段时间的载气，再关闭试验，才能得到准确的试验数据。
22.作为优选，tcd检测器试验需进行冷却步骤，通过冷却片的冷却加快其冷却速度，避免其温度对下次试验造成干扰，便于快速进行下次试验。
23.采用上述技术方案，通过冷却片快速冷却实现tcd的高效运用，避免tcd检测器在检测过程中由于自然冷却花费时间长而影响试验的效率和进度。
24.作为优选，在实验时还会检测一组比对气体，以比对气体来确定标定曲线。
25.采用上述技术方案，通过比对气体来确认试验时与标定曲线的误差，从而在此无法消除的固有误差上确定新的标定曲线以使得试验数据更加准确。
附图说明
26.图1为实施例流程步骤示意图；图2为热导检测器结构示意图；图3为热导池结构示意图。
27.附图标记：1、热导池；2、出气口；3、加热丝桥路接线板；4、进气管；5、保温层；6、螺母；7、密封垫；8、元件；9、池体。
具体实施方式
28.以下所述仅是本发明的优选实施方式，保护范围并不仅局限于该实施例，凡属于本发明思路下的技术方案应当属于本发明的保护范围。同时应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
29.如图1至3所示， 一种使用tcd检测器检测空气中胺类物质的方法，以附图1所示，包括以下步骤：a．热机：包括加热仪器、调池平衡，加热机器时采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮，当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升，反复按此方法进行温度的递进调节，直到达到所需要的工作温度，递交调节的方法进行热机，升温幅度稳定，不会由于突然的升温和进入工作状态而对设备产生损坏，影响设备的使用寿命。
30.b．成套性检查及安防：仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项轻点，并将易损零件的备件予以妥善保存，然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置与工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
31.c．工作环境分析：对周围工作环境进行分析排查，排除不利于实验的因素，排查环
境包括周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体，视为环境温度应在5-35，相对湿度小于等于85%，排查环境是为了避免环境因素对本实验所产生的干扰，并且要排查对本实验设备产生损害的外部环境。
32.d．进载气：此处载气选用氢气，载气纯度99.999%，胺类物质所使用的载气一般为氢气或者氦气，因为氮气无法起到很好的效果，而氦气由于价格昂贵，因此选用更有性价比的氢气，打开载气钢瓶，调节减压阀至0.2-0.3mpa。
33.e．连接色谱柱：连接色谱柱时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比，确认无漏气情况，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状态，如需更换或清洗在实验前完成，通过设置参比柱，从事使得参比柱和分析柱在其他环境条件和试验步骤相同的情况下， 所产生的差异才能排除其他的干扰因素，使得试验更加准确。
34.f．调压：调节仪器上的载气总压表至0.20mpa，调节载气压力至分析条件，此处需保持参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致，只有确保参比柱和分析柱的流速一致，才能直观和准确地反应两者的区别，才能起到参比的作用。
35.g．测量：确认此时tcd检测器处于off状态，桥流为0，打开色谱主机电源，参照实验调节分别设定进样口温度、检测器温度、柱温箱温度，开始升温，同时打开工作站电源，进入分析窗口。
36.h．设置桥流：待达到设定温度后将tcd检测器置于no的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器稳定，试验需要先通载气一段时间， 使得试验设备中均未载气时在进行试验才能确保试验数据的准确性，避免产生误，严禁在未通载气的情况下架桥流。
37.i．分析处理：进样分析，分析完进行数据后处理。
38.j．关闭检测器：将桥流设为0，关闭检测器开关，将桥流设为0关闭后需继续通一段时间载气，试验停止一段时间后再停止载气，试验过程中需要先进载气，在进行试验，试验完成后需要再通一段时间的载气，再关闭试验，才能得到准确的试验数据。
39.k．关闭工作站：分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
40.l．关闭电源及气源：关闭色谱主机电源及气源。
41.以附图2所示，为热导检测器结构示意图，结合附图3的热导池结构示意图，即可知道，检测空气中胺类物质时，根据热导检测器的结构，热丝具有电阻随温度变化的特性，当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热，由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体，当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值，此时，热丝阻值也稳定在一定数值，由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线，当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强，此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，以此得到空气中胺类物质的含量。
42.在完成一次空气中胺类物质的检测后，tcd检测器试验需进行冷却步骤，通过冷却
片的冷却加快其冷却速度，避免其温度对下次试验造成干扰，便于快速进行下次试验，通过冷却片快速冷却实现tcd的高效运用，避免tcd检测器在检测过程中由于自然冷却花费时间长而影响试验的效率和进度。
43.在进行空气中胺类物质的检测时，为了提高检测的准确性，还可以在实验时还会检测一组比对气体，以比对气体来确定标定曲线，通过比对气体来确认试验时与标定曲线的误差，从而在此无法消除的固有误差上确定新的标定曲线以使得试验数据更加准确。
44.本检测方法利用tcd检测器的原理，即基于不同气体具有不同的热导率，再通过合理和规范的步骤，将tcd检测容易产生误差的试验操作和试验方式规避掉，以更加合理和更加准确的方式对空气中的胺类物质进行检测，从而达到能够准确测量空气中胺类物质含量的效果。