一种制备肌醇和磷酸的工艺方法与流程

1.本发明涉及肌醇及副产物生产技术领域，尤其涉及一种制备肌醇和磷酸的工艺方法。


背景技术：

2.目前现有工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性离子交换树脂柱，将其中的植酸吸附后再使用盐酸或者氯化盐类溶液做解吸剂将植酸进行解吸，将收集的解吸液进行超滤膜过滤、纳滤膜浓缩，得到植酸（采用碱类物质进行中和）或植酸盐类溶液后再进行水解，得到肌醇和磷酸盐类的混合溶液。虽然磷酸盐类作为一种副产品为企业带来了经济效益，但是经济价值不太高，不同的盐类工艺差距大，制备过程中还有大量的固体物料需处理，易造成粉尘污染和肌醇的损失，同时还要产生三废。因此针对上述问题，探索研究出一种制备肌醇和磷酸的工艺方法。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，利用该生产工艺可以同时得到肌醇以及磷酸副产物，为企业增加了效益，采用模拟移动床分离可以将肌醇相和磷酸相进行更好的分离。
4.为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液，逆流进入阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；（2）采用纯化水逆流冲洗步骤（1）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用5wt%盐酸溶液正流冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩，分别收集截留液和透过液；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；（4）取步骤（3）中备用的截留液，正流进入阳离子树脂柱中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，160-190℃，0.6-0.8mpa的条件下水解9-11h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜，收集的截留液返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液采用模拟移动床系统进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相经过浓缩结晶、重结晶得到肌醇成品。
5.作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述阴离子树脂柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98。
6.作为一种改进的技术方案，步骤（1）中的上清液按照1.0-1.5bv/h的流速进入树脂柱中。
7.作为一种改进的技术方案，步骤（2）中所述纯化水按照2-4bv/h的流速进入树脂柱中；所述盐酸的用量为1.4-1.6bv的树脂体积，所述盐酸按照0.3-0.6bv/h的流速进入树脂柱中。
8.作为一种改进的技术方案，步骤（4）中收集的截留液按照0.5-0.8bv/h的流入进入树脂柱中。
9.作为一种改进的技术方案，步骤（4）中阳离子树脂中的填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851。
10.作为一种改进的技术方案，步骤（3）中纳滤膜以及步骤（6）中纳滤膜的截留分子量为500道尔顿。
11.作为一种改进的技术方案，步骤（4）中采用模拟移动床系统分离时色谱中的填料为zgspc106ca树脂，流动相为去离子水，压力0-0.6mpa，分离温度22-55℃，进料流量20-50l/h，流动相流量100-160l/h，阀门切换时间4-8min。
12.采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：采用本发明的工艺方法，以玉米浸泡水静置沉降后的上清液过阴离子树脂柱，然后用纯化水溶液冲洗树脂柱，再采用盐酸溶液冲洗树脂柱，收集的流出液进行经过纳滤膜浓缩，纯化水透洗后收集的截留液再进入阳离子树脂柱，通过阳离子树脂柱可以吸附钙镁离子，然后再将过柱后收集的流出液进行水解、过滤后收集的滤液继续采用纳滤膜过滤、纯化水透洗，收集的截留液重新返回水解，收集的透过液和透洗水合并采用模拟移动床分离系统进行分离（色谱中的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为纯化水，压力0.1-0.35mpa，分离温度22-55℃，进料流量20-50l/h，进流动相流量100-160l/h，阀门切换时间4-8min），经过分离后得到肌醇相和磷酸相，收集的磷酸相经过脱色、过滤、浓缩得到磷酸产品；收集的肌醇相经过浓缩结晶、重结晶得到肌醇产品；采用上述工艺方法可以得到了高质量的肌醇产品和磷酸产品，满足了客户对不同产品的需求，增加了企业产品种类以及效益，避免了资源浪费，同时还降低了环境的污染；整个工艺方法无三废产生，为企业增加了经济效益。
具体实施方式
13.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
14.模拟移动床分离系统中的移动床包括6根首尾依次串联在一起的色谱柱，共分为4个区，z1区有一个柱子，z2区有两个柱子，z3区有两个柱子，z4区有一个柱子，色谱中的填料为zgspc106ca树脂，流动相为纯化水，压力0.1-0.35mpa，分离温度22-55℃，进料流量20-50l/h，进流动相流量100-160l/h，阀门切换时间4-8min。
15.实施例1一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液46l，按照1.0bv/h的流速逆流进入树脂填料4l（凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98）的阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；
（2）采用纯化水按照2bv/h的流速逆流冲洗步骤（2）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用1.4bv的树脂体积、5wt%盐酸溶液按照0.3bv/h正流冲洗树脂柱，收集的流出液6l备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩（截留分子量为500道尔顿），分别收集截留液1.6l和透过液4.4l（用于配置下一批冲洗树脂柱的盐酸溶液）；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；（4）取步骤（3）中备用的截留液，按照0.5bv/h的流速正流进入阳离子树脂柱（填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851）中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，转入搪瓷压力釜中，160℃，0.6mpa的条件下水解9h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜（截留分子量为500道尔顿）进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜（冲洗至透过液经折光仪测定固含量为0%），收集的截留液0.6l返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液2.0l采用模拟移动床系统（色谱中的填料为zgspc106ca树脂），流动相为去离子水，压力0.1mpa，分离温度22℃，进料流量20l/h，流动相流量100l/h，阀门切换时间4min）进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色（加入磷酸相重量5
‰
的活性炭）、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相经过加热浓缩至固含量50%w/w，保温至95-100℃，加入物料（具体是指肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w）折干量2%的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥得到肌醇成品。
16.实施例2一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液46l，按照1.2bv/h的流速逆流进入树脂填料4l（凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98）的阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；（2）采用纯化水按照2-4bv/h的流速逆流冲洗步骤（2）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用1.45bv的树脂体积、5wt%盐酸溶液按照0.4bv/h正流冲洗树脂柱，收集的流出液6l备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩（截留分子量为500道尔顿），分别收集截留液1.6l和透过液4.4l（用于配置下一批冲洗树脂柱的盐酸溶液）；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；（4）取步骤（3）中备用的截留液，按照0.6bv/h的流速正流进入阳离子树脂柱（填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851）中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，转入搪瓷压力釜中，170℃，0.65mpa的条件下水解9.5h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜（截留分子量为500道尔顿）进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜（冲洗至透过液经折光仪测定固含量为0%），收集的截留液0.6l返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液2.0l采用模拟移动床系统（色谱中的填料为zgspc106ca树脂），流动相为去离子水，压力0.15mpa，分离温度30℃，进料流量28l/h，流动相流量115l/h，阀门切换时间5min）进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色（加入磷酸相重量5‰
的活性炭）、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相经过加热浓缩至固含量50%w/w，保温至95-100℃，加入物料（具体是指肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w）折干量2%的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥得到肌醇成品。
17.实施例3一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液46l，按照1.3bv/h的流速逆流进入树脂填料4l（凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98）的阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；（2）采用纯化水按照2-4bv/h的流速逆流冲洗步骤（2）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用1.5bv的树脂体积、5wt%盐酸溶液按照0.4bv/h正流冲洗树脂柱，收集的流出液6l备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩（截留分子量为500道尔顿），分别收集截留液1.6l和透过液4.4l（用于配置下一批冲洗树脂柱的盐酸溶液）；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；（4）取步骤（3）中备用的截留液，按照0.65bv/h的流速正流进入阳离子树脂柱（填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851）中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，转入搪瓷压力釜中，175℃，0.7mpa的条件下水解9-11h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜（截留分子量为500道尔顿）进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜（冲洗至透过液经折光仪测定固含量为0%），收集的截留液0.6l返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液2.0l采用模拟移动床系统（色谱中的填料zgspc106ca树脂），流动相为去离子水，压力0.2mpa，分离温度38℃，进料流量36l/h，流动相流量135l/h，阀门切换时间6min）进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色（加入磷酸相重量5
‰
的活性炭）、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相经过加热浓缩至固含量50%w/w，保温至95-100℃，加入物料（具体是指肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w）折干量2%的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥得到肌醇成品。
18.实施例4一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液46l，按照1.4bv/h的流速逆流进入树脂填料4l（凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98）的阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；（2）采用纯化水按照2-4bv/h的流速逆流冲洗步骤（2）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用1.55bv的树脂体积、5wt%盐酸溶液按照0.5bv/h正流冲洗树脂柱，收集的流出液6l备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩（截留分子量为500道尔顿），分别收集截留液1.6l和透过液4.4l（用于配置下一批冲洗树脂柱的盐酸溶液）；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；
（4）取步骤（3）中备用的截留液，按照0.7bv/h的流速正流进入阳离子树脂柱（填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851）中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，转入搪瓷压力釜中，180℃，0.75mpa的条件下水解10.8h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜（截留分子量为500道尔顿）进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜（冲洗至透过液经折光仪测定固含量为0%），收集的截留液0.6l返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液2.0l采用模拟移动床系统（色谱中的填料为填料为zgspc106ca树脂），流动相为去离子水，压力0.25mpa，分离温度46℃，进料流量45l/h，流动相流量145l/h，阀门切换时间7min）进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色（加入磷酸相重量5
‰
的活性炭）、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相经过加热浓缩至固含量50%w/w，保温至95-100℃，加入物料（具体是指肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w）折干量2%的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥得到肌醇成品。
19.实施例5一种制备肌醇和磷酸的工艺方法，包括以下步骤：（1）取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液46l，按照1.5bv/h的流速逆流进入树脂填料4l（凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂lka98）的阴离子树脂柱中，流出液收集后返回淀粉厂；（2）采用纯化水按照4bv/h的流速逆流冲洗步骤（2）中的阴离子树脂柱，洗至流出水中蛋白含量小于0.05w/v%，再采用1.6bv的树脂体积、5wt%盐酸溶液按照0.6bv/h正流冲洗树脂柱，收集的流出液6l备用；（3）取步骤（2）收集的流出液采用纳滤膜浓缩（截留分子量为500道尔顿），分别收集截留液1.6l和透过液4.4l（用于配置下一批冲洗树脂柱的盐酸溶液）；再用纯水将收集的截留液透洗至氯离子小于100ppm时收集备用；（4）取步骤（3）中备用的截留液，按照0.8bv/h的流速正流进入阳离子树脂柱（填料为强酸性阳离子螯合树脂zgd851）中，收集的流出液备用；（5）取步骤（4）中收集的流出液，转入搪瓷压力釜中，190℃，0.8mpa的条件下水解11h，过滤，收集的滤液备用；（6）取步骤（5）中的滤液，采用纳滤膜（截留分子量为500道尔顿）进行过滤，再采用纯化水冲洗纳滤膜（冲洗至透过液经折光仪测定固含量为0%），收集的截留液0.6l返回步骤（5）中继续水解，收集的透过液2.0l采用模拟移动床系统（色谱中的填料为zgspc106ca树脂），流动相为去离子水，压力0.35mpa，分离温度55℃，进料流量50l/h，流动相流量160l/h，阀门切换时间8min）进行分离，得到磷酸相和肌醇相；磷酸相再经过脱色（加入磷酸相重量5
‰
的活性炭）、过滤和浓缩后得到磷酸产品；肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w，保温至95-100℃，加入物料（具体是指肌醇相加热浓缩至固含量50%w/w）折干量2%的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到28-32℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥得到肌醇成品。
20.为了更好的证明本发明的制备工艺具有较好的技术效果，以实施例4为参照，给出
了3个对比例。
21.对比例1与实施例4相比，不同之处在于步骤（4）中阳离子树脂中的填料为had-10，其余操作均相同；对比例2与实施例4相比，不同之处在于步骤（1）中采用的阴离子树脂柱中的树脂型号为312；对比例3与实施例4相比，不同之处在于步骤（4）中采用模拟移动床系统进行分离时，色谱中的填料为310阳离子交换树脂；通过表1数据可以得出，采用本发明的工艺方法和对比例1-3相比，本发明的工艺方法可以保证肌醇产品和磷酸产品的产量和收率。
22.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。