一种纯价态的CoO电催化材料的制备方法及其ENRR的应用

技术特征：
1.一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)前驱体溶液的机械混合：将醋酸钴、聚乙烯吡咯烷酮、尿素、氢氧化钠和无水乙醇混合；(2)前驱体溶液水热反应；固体离心洗涤干燥得到前驱体粉末；(3)所得前驱体粉末进行真空干燥；(4)将干燥后的粉末置于管式炉中在氮气气氛中加热转化为coo。2.按照权利要求1所述的一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸钴、聚乙烯吡咯烷酮、尿素、氢氧化钠和无水乙醇的用量分别为每0.8g醋酸钴对应0.2g聚乙烯吡咯烷酮，0.6g尿素，0.3g氢氧化钠和60ml无水乙醇。3.按照权利要求1所述的一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水热的具体过程为：将均匀前驱体溶液置于水热釜中，从室温加热到140℃，并在此温度下保持10h，最后自然冷却至室温。4.按照权利要求1所述的一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空干燥的具体条件为：-30mpa、60℃和12h。5.按照权利要求1所述的一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)前驱体粉末置于氮气气氛下于管式炉中加热，具体过程为：粉末置于磁舟中放入管式炉，通入100％n
2 30min，启动加热，从室温以1℃/min的速度加热到300℃，并在此温度下保持1h，自然冷却至室温得到coo粉末。6.按照权利要求1所述的一种纯价态的coo电催化材料的制备方法，其特征在于，纯价态的coo，其中co均为 2价。7.按照权利要求1-6任一项所述的方法得到的纯价态的coo电催化材料。8.按照权利要求1-6任一项所述的方法得到的纯价态的coo电催化材料的应用，用于enrr的反应，即以氮气产氨的应用。9.按照权利要求8的应用，以涂有coo的碳纸为工作电极；以ag/agcl为参比电极；以铂网电极作为对电极；以li2so4溶液作为电解液，在通入氮气的条件下，以h2o作为氢源，进行氮气产氨，电位设置为-0.4
‑‑
0.8v vs.rhe。

技术总结
一种纯价态的CoO电催化材料的制备方法及其ENRR的应用，属于电催化固氮领域，包括前驱体机械混合，前驱体溶液水热，水热得到的固体离心洗涤真空干燥得到前驱体粉末，干燥得到的粉末置于N2保护的管式炉中于300℃加热1h得到CoO粉末。本发明主要用于制备具有纯 2价的CoO电催化固氮材料，解决了其他制备过程需用高成本的还原性气体制备CoO，且其工艺复杂，安全系数不高的问题。此外，与以NH3作为还原性气体合成CoO的方法相比，本发明以尿素作为还原剂，且技术难点在于控制升温速度与加热温度使其能够精准的合成具有纯价态( 2价)的CoO，避免了其他钴氧化物杂质的合成，且其对应的ENRR性能较为优异。较为优异。


技术研发人员：严乙铭 熊媛媛 王晓璇 迟新月 李书源
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2022.06.26
技术公布日：2022/9/13