一种高纯银粉的制作方法与流程

1.本发明涉及银粉制备技术领域，具体为一种高纯银粉的制作方法。


背景技术：

2.银粉是一种呈鳞片状的铝粉或铝粉浆，因其颜色和泽如银，也称铝银粉、铝银浆、银粉，分浮型和非浮型两类，其良好的延展性在涂膜中可形成连续不断的铝膜，可掩盖针孔，减少渗透性，铝粉漆可反射60％以上的紫外线，用在面漆中可提高耐候性。制成醇酸耐热漆可以耐200℃左右的高温，并且常在有机硅涂料中使用，耐高温达600℃。
3.传统的银粉制备方式，通常采用化学上的液相还原法以及物理法包括研磨法、雾化法以及蒸发凝聚法，其具备粒径较小，工艺简单等特点，但其制备出的银粉纯度不够，为此我们提出了一种高纯银粉的制作方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高纯银粉的制作方法，以解决上述背景技术中提出了传统的银粉制备方式，通常采用化学上的液相还原法以及物理法包括研磨法、雾化法以及蒸发凝聚法，其具备粒径较小，工艺简单等特点，但其制备出的银粉纯度不够的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯银粉的制作方法，包括如下步骤：
6.s1：称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml硝酸银溶液；
7.s2：称取一定量的抗坏血酸和聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液；
8.s3：将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的ph值达到7；
9.s4：将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定完毕后，再次进行搅拌10-15min，直至完全反应；
10.s5：将反应后的溶液进行沉淀过滤后，通过去离子水进行三次清洗，再置于超声波清洗机中用无水乙醇进行超声波清洗40-50min，再次沉淀后置于真空干燥机中进行恒温干燥，得到高纯度银粉。
11.优选的，所述s1中硝酸银溶液的浓度为0.05-0.1mol/l。
12.优选的，所述s2中抗坏血酸的浓度为0.05-0.1mol/l，聚乙二醇的浓度为0.15-0.25mol/l。
13.优选的，所述s4中搅拌的速度为500-600r/min，滴定速度为3-4ml/min，恒温水浴器的温度设置为30-40℃。
14.优选的，所述s5中真空干燥机的温度设置为60-70℃，干燥时间为6-8h。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高纯银粉的制作方法，通过以硝酸银作为原料，配合使用抗坏血酸还原剂，聚乙二醇为分散剂和乳化剂，通过采用化学还原法进行
反应还原，具备分散性好，工艺简单，成本低，纯度较高的效果。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml、浓度为0.05mol/l硝酸银溶液，再称取一定量的浓度为0.05mol/l的抗坏血酸和浓度为0.15mol/l的聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液，再将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的ph值达到7，将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，设置搅拌速度为500r/min，温度设置为30℃，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定速度设置为3ml/min，滴定完毕后，再次进行搅拌10min，直至完全反应，将反应后的溶液进行沉淀过滤后，通过去离子水进行三次清洗，再置于超声波清洗机中用无水乙醇进行超声波清洗40min，再次沉淀后置于真空干燥机中在温度为60℃进行恒温干燥6h，得到高纯度银粉。
19.实施例2
20.称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml、浓度为0.07mol/l硝酸银溶液，再称取一定量的浓度为0.07mol/l的抗坏血酸和浓度为0.2mol/l的聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液，再将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的ph值达到7，将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，设置搅拌速度为550r/min，温度设置为35℃，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定速度设置为3.5ml/min，滴定完毕后，再次进行搅拌12min，直至完全反应，将反应后的溶液进行沉淀过滤后，通过去离子水进行三次清洗，再置于超声波清洗机中用无水乙醇进行超声波清洗45min，再次沉淀后置于真空干燥机中在温度为65℃进行恒温干燥7h，得到高纯度银粉。
21.实施例3
22.称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml、浓度为0.1mol/l硝酸银溶液，再称取一定量的浓度为0.1mol/l的抗坏血酸和浓度为0.25mol/l的聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液，再将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的ph值达到7，将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，设置搅拌速度为600r/min，温度设置为40℃，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定速度设置为4ml/min，滴定完毕后，再次进行搅拌15min，直至完全反应，将反应后的溶液进行沉淀过滤后，通过去离子水进行三次清洗，再置于超声波清洗机中用无水乙醇进行超声波清洗50min，再次沉淀后置于真空干燥机中在温度为70℃进行恒温干燥8h，得到高纯度银粉。
23.综上所述，本发明通过以硝酸银作为原料，配合使用抗坏血酸还原剂，聚乙二醇为分散剂和乳化剂，通过采用化学还原法进行反应还原，具备分散性好，工艺简单，成本低，纯
度较高的效果。
24.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
25.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。


技术特征：
1.一种高纯银粉的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：s1：称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml硝酸银溶液；s2：称取一定量的抗坏血酸和聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液；s3：将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的ph值达到7；s4：将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定完毕后，再次进行搅拌10-15min，直至完全反应；s5：将反应后的溶液进行沉淀过滤后，通过去离子水进行三次清洗，再置于超声波清洗机中用无水乙醇进行超声波清洗40-50min，再次沉淀后置于真空干燥机中进行恒温干燥，得到高纯度银粉。2.根据权利要求1所述的一种高纯银粉的制作方法，其特征在于：所述s1中硝酸银溶液的浓度为0.05-0.1mol/l。3.根据权利要求1所述的一种高纯银粉的制作方法，其特征在于：所述s2中抗坏血酸的浓度为0.05-0.1mol/l，聚乙二醇的浓度为0.15-0.25mol/l。4.根据权利要求1所述的一种高纯银粉的制作方法，其特征在于：所述s4中搅拌的速度为500-600r/min，滴定速度为3-4ml/min，恒温水浴器的温度设置为30-40℃。5.根据权利要求1所述的一种高纯银粉的制作方法，其特征在于：所述s5中真空干燥机的温度设置为60-70℃，干燥时间为6-8h。

技术总结
本发明公开了银粉制备领域的一种高纯银粉的制作方法，S1：称取适量的硝酸银晶体，加入去离子水配成100ml硝酸银溶液；S2：称取一定量的抗坏血酸和聚乙二醇，加入去离子水配成100ml还原溶液；S3：将还原溶液内缓慢加入适量的浓氨水和浓硝酸搅拌，直至还原溶液的PH值达到7；S4：将还原溶液置于反应容器中，并将反应容器置于恒温水浴器中进行搅拌，与此同时将硝酸银溶液缓慢滴入反应容器中，滴定完毕后，再次进行搅拌10-15min，直至完全反应，该高纯银粉的制作方法,通过以硝酸银作为原料，配合使用抗坏血酸还原剂，聚乙二醇为分散剂和乳化剂，通过采用化学还原法进行反应还原，具备分散性好，工艺简单，成本低，纯度较高的效果。纯度较高的效果。


技术研发人员：王凭慧 钱昆 韩勇
受保护的技术使用者：南科创园新材料科技（深圳）有限公司
技术研发日：2022.06.18
技术公布日：2022/9/13