一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法与流程

1.本发明属于贵金属分离提纯技术领域，具体涉及一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法。


背景技术：

2.贵金属铑的分离提纯中，杂质铱与铑的化学性质相近，导致利用常规的亚硝酸钠配合法、硫化沉淀法、氨配合法、萃取法等湿法化学提纯法都不能有效的去除杂质铱元素。目前，铑铱分离一般采用亚硫酸铵沉淀法，该方法虽然可以进行铑、铱的分离提纯，但是该分离提纯工艺步骤繁杂、三废污染严重，如分离提纯工艺包括亚硝酸钠沉淀、亚硫酸铵沉淀、盐酸溶解、加热还原、滤液再沉淀、盐酸再溶解等。特别是铑中含有高含量（ir＞5%）的铱杂质元素时，杂质铱很难进行分离，亚硫酸铵法需要经过大于三次的重复提纯，铑的提纯效率和回收率大大降低。
3.基于此背景，对铑铱分离提纯工艺进行改进，开发一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法显得尤为重要。


技术实现要素：

4.本发明针对铑铱分离工艺繁杂、产率效率低下、三废污染严重的技术难题，提供了一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法。本发明实现了铑铱元素的高效快速分离，工艺简单，操作方便，保证了铑铱分离后的铑粉纯度，杂质铱元素含量最低可达0.0005%，保证了铑粉纯度的同时也大大提高了铑铱分离提纯的效率和产率。
5.为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有杂质铱的待提纯溶液中加入一定量的碱性溶液调节待提纯溶液的ph≥0.5；步骤s2，将上述溶液置于50-100℃的石墨炉中加热，向待提纯溶液中加入沉淀剂，反应5-90 min直至黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤沉淀除去杂质铱，得到铑配合物黄色滤饼，洗涤滤饼；步骤s4，将滤饼置于纯水中，搅拌，并加热至50-90℃，调节溶液的ph为10-14，还原得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，在700oc下通氢还原1-3h，得高纯度铑粉，其中铱杂质质量含量＜0.01%。
6.进一步地，步骤s1中含铱杂质的所述待提纯溶液为氯铑酸溶液，待提纯溶液中所述铱杂质的质量分数为0.1%-20%。
7.进一步地，所述碱性溶液中的溶质为氨水、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种，利用碱性溶液调节所述待提纯溶液的ph为0.5-12。
8.进一步地，步骤s2中所述沉淀剂为盐酸肼、水合肼、硫酸肼、硼氢化钠及甲酸中的
一种或几种，所述沉淀剂与铑的质量比为2-10：1。
9.进一步地，步骤s3中采用氯化钠溶液洗涤滤饼，洗涤至洗涤滤液为无色。
10.进一步地，步骤s4中所述纯水的体积为滤饼体积的1-5倍。
11.进一步地，步骤s5中，所述高纯度铑粉中杂质铱的质量含量为0.0005%-0.01%。
12.与现有技术相比，本发明实施例的技术方案具有以下优点：本发明通过向含有铱杂质的待提纯溶液中加入碱性溶液调节其ph，并在适当的温度下加入沉淀剂，过滤得无杂质铱的铑配合物沉淀，该沉淀加入氢氧化钠溶液还原得铑黑，通氢煅烧后得到高纯度铑粉，能够解决现有技术中铑提纯过程中杂质铱元素去除不完全、提纯工序繁杂、提纯效率低、产率低以及三废污染严重等难题。
13.本发明能够实现铑铱元素的高效快速分离，工艺简单、操作方便，铑纯化后的杂质铱元素的质量含量最低可达0.0005%，本发明的分离方法既保证了铑铱分离后铑粉的纯度，同时也大大提高了铑铱分离提纯的效率和产率。
具体实施方式
14.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
15.实施例1一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为0.5%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑100g）中加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为1.5；步骤s2，将上述溶液置于石墨炉上加热至60℃后，向待提纯溶液中加入300g水合肼，反应8min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积1倍的纯水，利用四氟乙烯塑料棒搅拌，搅拌均匀后置于设定温度为90℃的石墨炉中加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=14，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原3h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量0.0008%。
16.实施例2一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为15%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑300g）中加入一定量的氨水调节溶液的ph值为6；步骤s2，将上述溶液置于设定温度为90℃的石墨炉中加热，向待提纯溶液中加入1000g的盐酸肼，反应30min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积5倍的纯水，利用四氟乙烯塑料
棒搅拌，搅拌均匀后置于石墨炉上在80℃下加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=12，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原3h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量为0.0005%。
17.实施例3一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为0.1%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑100g）中加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为3；步骤s2，将上述溶液置于石墨炉上加热至50℃后，向待提纯溶液中加入300g水合肼，反应50min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积2倍的纯水，利用四氟乙烯塑料棒搅拌，搅拌均匀后置于设定温度为70℃的石墨炉中加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=10，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原1h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量0.0008%。
18.实施例4一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为20%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑100g）中加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为2；步骤s2，将上述溶液置于石墨炉上加热至70℃后，向待提纯溶液中加入300g水合肼，反应60min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积3倍的纯水，利用四氟乙烯塑料棒搅拌，搅拌均匀后置于设定温度为60℃的石墨炉中加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=13，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原3h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量0.01%。
19.实施例5一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为15%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑100g）中加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为7；步骤s2，将上述溶液置于石墨炉上加热至80℃后，向待提纯溶液中加入300g水合肼，反应90min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积4倍的纯水，利用四氟乙烯塑料
棒搅拌，搅拌均匀后置于设定温度为90℃的石墨炉中加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=11，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原3h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量0.0006%。
20.实施例6一种高效、高产率分离铑铱的纯化方法，包括以下步骤：步骤s1，向含有质量分数为10%铱杂质的氯铑酸待提纯溶液（含贵金属铑100g）中加入一定量的氢氧化钾调节溶液的ph为8；步骤s2，将上述溶液置于石墨炉上加热至75℃后，向待提纯溶液中加入300g水合肼，反应45min，黄色沉淀不再析出；步骤s3，过滤黄色沉淀，得到无杂质铱的黄色铑配合物滤饼，用氯化钠溶液洗涤滤饼，直至洗涤滤液为无色；步骤s4，将滤饼置于烧杯中，加入体积为滤饼体积2.5倍的纯水，利用四氟乙烯塑料棒搅拌，搅拌均匀后置于设定温度为70℃的石墨炉中加热，然后缓慢加入氢氧化钠溶液调节溶液的ph=12，还原至无明显气泡产生并固液分离，即得高纯度铑黑；步骤s5，将铑黑置于通氢炉中，设置加热温度为700oc，通氢还原2h，得到高纯度铑粉，其中铱杂质含量0.001%。
21.最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。