一种多级压滤破膜汞提纯装置的制作方法

1.本发明属于汞提纯技术领域，具体涉及一种多级压滤破膜汞提纯装置。


背景技术：

2.汞为银白色液态金属，常称为“水银”，是自然界在常温下呈液态存在的唯一金属。汞的密度大(13.6g/cm3)，熔点低(-38.87℃)，沸点约357℃， 在化工、电器、仪表、医药、冶金、军工和新技术领域都有重要用途。
3.岩心压汞法在全国各大油田实验室和能源地质核工业防护研究领域广泛使用，在材料科学与工程专业实验室中用来检测混凝土、砂浆等的孔隙率，用以表征混凝土内部的气孔等指标每年在检测岩芯样品时需要耗费大量的汞，尤其是压汞法是目前地质实验室测定岩石孔隙结构、了解地层特性仍然最可靠的，目前没有更好替的代检测手段。检测试验后产生的已经接触检测介质的污染汞，纯度降低，无法继续使用，同时部分汞进入岩心孔隙形成压含汞岩心有毒危险废弃物，如不能及时环保处理净化，大量储存存在巨大环保安全风险，甚至受领取总量控制限制影响正常实验开展，因此需要及时对压汞岩心内的汞提取再利用，所产生的汞纯度一般低于98%，低于使用标准，低粗汞或污染汞进行提纯再利用，不但具有经济价值，同时复合循环利用，减少总量的环保政策。
4.目前汞提纯的方法主要有高温蒸溜法、化学-电化学方法、旋流分离净化及高温原子蒸汽 复合净化法等。高温蒸镏法提纯和高温原子蒸汽 复合净化法的缺点是产生剧毒汞蒸气危险性大极大；化学-电化学方法存在二次污染液难以环保处理和次生污染链再处理问题；而旋流分离净化设备除了净化纯度优先外，其应用场景不适合小规模和空间受限的实验室就地提纯场景。


技术实现要素：

5.基于现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种多级压滤破膜汞提纯装置，具体为一种常温条件下多级压滤破膜汞提纯装置，其解决传统汞提纯方法因高温剧毒汞蒸气对操作人员和环境的危害问题；同时克服了采用化学-电化学提纯方法产生二次危险废气、废液和固体污染，以及不适应小规模汞提纯应用场景问题。
6.依据本发明的技术方案，本发明提供了一种多级压滤破膜汞提纯装置，其包括自动化流程操作及质控电气部分、多级过滤净化部分、气液压力动力部分、气液储存部分和气压驱动单元，其中自动化流程操作及质控电气部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中泵及电磁阀电器元件的开关控制、流路转换、操作顺序控制、传感器数据采集、子程序跳转和质量控制指标临界条件满足与否的识别判断，以实现该装置处理过程的自动化运行；多级过滤净化部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中的粗大机械杂质、汞炱破膜后微细灰尘、金属氧化膜分级精细过滤净化，以获得符合压汞实验质量标准要求的可循环利用的精汞；气液压力动力部分，其用于给多级压滤破膜汞提纯装置中的气液提供驱动和压
力；气液储存部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中驱动气体、净化前进的粗汞、二级过滤器及三级过滤器的阶段过滤汞、过滤合格精汞、去离子循环水、流程冲洗污水的分站储存；气压驱动单元包括氮气发生器和氮气缓冲罐，氮气发生器的输出端通过氮气源电磁阀与氮气缓冲罐的输入端相连接，在氮气源电磁阀与氮气缓冲罐之间的管道上设置有进口压力传感器；氮气缓冲罐的输出端通过缓冲罐出口电磁阀与粗汞瓶的输入端相连接；在氮气缓冲罐和粗汞瓶之间的管道上还分支设置有外接放空管，外接放空管中设置有气液放空口电磁阀。
7.优选地，多级压滤破膜汞提纯装置中的气液包括氮气、去离子水和汞。更优选地，气液压力动力部分用于给多级压滤破膜汞提纯装置中的氮气、去离子水、汞的流动、循环、破膜、冲洗、净化提供驱动和压力。
8.进一步地，多级压滤破膜汞提纯装置进一步包括包括依次通过管道组件相连接的气压驱动单元、粗汞瓶、预过滤柱、二级过滤器、三级过滤器和精汞收集瓶。气压驱动单元用于二级过滤器上部腔室和三级过滤器上部腔室待过滤汞的充注，二级过滤器下部腔室和三级过滤器下部腔室的加压过滤和流程管路的冲洗。
9.其中，粗汞瓶用于储存待处理粗汞或污汞的定量储存。预过滤柱用于粗汞或污汞中粗大机械杂质的初级过滤，减轻对二级过滤器的污染和流程堵塞。
10.进一步地，二级过滤器用于微细灰尘杂质过滤及并实现对汞炱混合物的压滤、机械震荡综合破膜。三级过滤器用于二级过滤汞的进一步精细过滤、氧化膜消溶和去离子水浮力逆向冲洗循环深度净化。
11.优选地，精汞收集瓶用于收集储存经预过滤柱过滤、二级过滤器过滤、三级过滤器过滤、去离子水逆向浮力冲洗依次逐步净化后达到压汞实验用汞标准的精汞。
12.与现有技术相比，本发明多级压滤破膜汞提纯装置的有益技术效果如下：1、本发明的方案通过常温条件下多级压滤破膜去离子水浮力逆向循环净化技术逐级提高粗汞的纯度，最终达到99.9%以上，使得提纯后汞的纯度符合实验室压汞法毛细管压力曲线实验标准gb/t2650.1-2008所规定用汞纯度。
13.2、本发明没有采用传统汞提纯方法的高温真空蒸馏或化学-电化学处理，从而避免了高温剧毒汞蒸气或二次危险废弃物的产生，以及不适应小规模汞提纯应用场景问题；同时解决了净化污染物的再生处理，外排污水的除汞达标排放技术难题，为实验室规模粗汞提纯净化处理和再利用开辟了一条全新的技术路径。
14.3、本发明性能可靠、安全环保且环境适用性高，可实现用汞实验室就地及时环保处理，降低二次污染扩散转移风险；并且可以减少实验室汞的绝对用量，促进了循环利用，具有很好的经济效益、环保社会效益，符合环保政策鼓励要求。
15.4、本发明采用预过滤柱、二级过滤器和三级过滤器组成了多级筛网目数递增过滤组合，构建压力挤压连续破膜优化功能结构体系，充分利用了汞为常温高密度液体、高比表面张力的性质以及多级筛网挤压摩擦破膜效应。
16.、本发明的方案采用plc编程，同步触摸屏流程、自动化质控检测、外排除汞净化等多项智能技术微型集成化制造，实现了常温条件下、场地占用最小化、外排废液环保达标
化，应用场景多元化目标。
附图说明
17.图1是本发明的多级压滤破膜汞提纯装置结构示意图。
18.图2是本发明的预过滤柱的剖面结构示意图。
19.图3a是本发明的二级过滤器各部分装配示意图。
20.图3b是本发明的二级过滤器的剖面结构示意图。
21.图4a是本发明的三级过滤器的剖面结构示意图。
22.图4b是图4a中三级过滤管部分的局部放大图。
23.图5是本发明的透光率检测模组和检测管部分的结构示意图。
24.图6是本发明的去离子水循环除汞过滤器和/或污水外排除汞过滤器优选采用的一种除汞过滤器的结构示意图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明提供一种多级压滤破膜汞提纯装置，其中采用独创设计的二级过滤器和三级过滤器，使具有汞炱结构的粗汞在气压驱动作用下通过多级滤网，实现常温条件下的多级压滤破膜提纯。其为一种常温条件下多级压滤破膜汞提纯装置，所述常温条件为室温和一个标准大气压下的工作环境。
27.本发明公开一种多级压滤破膜汞提纯装置，其包括自动化流程操作及质控电气部分、多级过滤净化部分、气液压力动力部分和气液储存部分，其中多级过滤净化部分用于粗大机械杂质、汞炱破膜后微细灰尘、金属氧化膜分级精细过滤净化，以获得符合压汞实验质量标准要求的可循环利用的精汞；气液储存部分用于驱动气体、净化前进的粗汞、二级过滤器及三级过滤器的阶段过滤汞、过滤合格精汞、去离子循环水、流程冲洗污水的分站储存。本发明采用预过滤柱、二级过滤器和三级过滤器组成了多级筛网目数递增过滤组合，构建压力挤压连续破膜优化功能结构体系，充分利用了汞为常温高密度液体、高比表面张力的性质以及多级筛网挤压摩擦破膜效应。
28.本发明的一种多级压滤破膜汞提纯装置的技术原理在于：通过采用创新功能结构设计和多级过滤流程优化组合，利用振筛摩擦破膜，多级压滤破膜、浮力逆向冲洗循环净化及大密度差重力分异分层萃取净化等综合净化提纯过程，实现了常温条件下粗汞的净化提纯达标应用目标，本发明技术方案与传统高温蒸镏提纯法和化学-电化学以及其他传统方法相比较而言，具有人员操作环境更安全，环境污染二次扩散转移危害更小的优点，适合在汞利用的多个专业领域专业实验室小规模场景推广利用。本发明一种多级压滤破膜汞提纯装置确保了外排污水符合相关环保标准。采用自动化微型化集成工艺流程制造，提高应用环境适用性，实现用汞实验室就地及时环保处理，降低二次污染扩散转移风险。
29.在具有杂质的粗汞中，汞与多数的介质均具有高界面张力的特征，从而会在汞的
外层形成氧化膜或灰尘界面膜。例如汞炱是炼汞过程中生成的由小汞珠、细矿尘、砷锑氧化物、碳氢化合物、水分、硫化汞、硫酸汞等组成的疏松物质，进行过压汞法检测的污染汞中也存在汞炱结构。汞珠被一层坚韧的薄膜包着，进而分散在介质中，因而在物理净化处理的过程中需要破坏这层膜，将汞放出，使汞聚合到一起，这个过程即称为“破膜”。例如先用水洗，除掉大部分烟尘，分离出易于聚合的汞，然后放入汞炱机，在机械挤压下破坏汞表面的膜，使汞聚合而回收。
30.下面结合附图，对本发明多级压滤破膜汞提纯装置进行说明。本发明的多级压滤破膜汞提纯装置包括自动化流程操作及质控电气部分、多级过滤净化部分、气液压力动力部分和气液储存部分，其中：自动化流程操作及质控电气部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中泵及电磁阀等电器元件的开关控制、流路转换、操作顺序控制、传感器数据采集、子程序跳转和质量控制指标临界条件满足与否的识别判断，以实现该装置处理过程的自动化运行；多级过滤净化部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中的粗大机械杂质、汞炱破膜后微细灰尘、金属氧化膜分级精细过滤净化，以获得符合压汞实验质量标准要求的可循环利用的精汞；气液压力动力部分，其用于给多级压滤破膜汞提纯装置中的气液的（氮气、去离子水、汞）流动、循环、破膜、冲洗、净化提供驱动和压力；气液储存部分，其用于多级压滤破膜汞提纯装置中驱动气体、净化前进的粗汞、二级过滤器及三级过滤器的阶段过滤汞、过滤合格精汞、去离子循环水、流程冲洗污水的分站储存；气压驱动单元包括氮气发生器和氮气缓冲罐，氮气发生器的输出端通过氮气源电磁阀与氮气缓冲罐的输入端相连接，在氮气源电磁阀与氮气缓冲罐之间的管道上设置有进口压力传感器；氮气缓冲罐的输出端通过缓冲罐出口电磁阀与粗汞瓶的输入端相连接；在氮气缓冲罐和粗汞瓶之间的管道上还分支设置有外接放空管，外接放空管中设置有气液放空口电磁阀。
31.进一步地，请参阅图1，自动化流程操作及质控电气部分包括氮气源进口控制电磁阀1（常闭型）、缓冲罐出口电磁阀2（常闭型）、气液放空口电磁阀3（常闭型）、粗汞加料控制电磁阀4（常闭型）、流程隔离电磁阀5（常开型）、粗汞出口电磁阀6（常开型）、预过滤柱出口电磁阀7（常开型）、过滤冲洗旁路电磁阀8（常开型）、二级过滤器隔离电磁阀9（常开型）、二级过滤器冲洗电磁阀10（常开型）、三级过滤器进口电磁阀11（常开型）、三级过滤器顶部清洗电磁阀12（常开型）、三级过滤器汞出口电磁阀13（常闭型）、透光率检测模组41、检测管顶部隔离电磁阀14（常闭型）、药液泵出口电磁阀15（常闭型）、去离子水循环泵出口电磁阀16（常闭型）、精汞灌装控制电磁阀17（常闭型）、去离子水返液入口电磁阀18（常开型）、排放循环转换电磁阀19（常开型）和污水外排电磁阀20（常闭型）；以及，与这些部件相连接的控制电路及装置，例如包括plc电气自动化控制系统（包括有plc控制软件等）以及用于显示和操作的触摸屏。
32.多级过滤净化部分包括预过滤柱21、二级过滤器22（为粗汞振动筛分过滤器）、三级过滤器23（为精细静态过滤器或精密过滤器）、去离子水循环除汞过滤器24和污水外排除汞过滤器25。
33.气液压力动力部分包括进样打压泵26、药液泵27、去离子水循环泵28（优选以上三台泵均为蠕动泵）、氮气发生器29、漩涡振荡器30、进口压力传感器31、中间压力传感器32和出口压力传感器33。
34.气液储存部分包括低压氮气缓冲罐34、粗汞瓶35、精汞收集瓶36、检测管37（为石英玻璃管，与透光率检测模组41相配合实现气水汞检测）、净化药液瓶38、去离子水瓶39和出口污水瓶40。
35.在一实施例中，本发明的多级压滤破膜汞提纯装置包括依次通过管道组件相连接的气压驱动单元、粗汞瓶35、预过滤柱21、二级过滤器22、三级过滤器23和精汞收集瓶36。
36.气压驱动单元，其用于二级过滤器上部腔室和三级过滤器上部腔室待过滤汞的充注，二级过滤器下部腔室和三级过滤器下部腔室的加压过滤和流程管路的冲洗；粗汞瓶35，其用于储存待处理粗汞或污汞的定量储存；预过滤柱21，其用于粗汞或污汞中粗大机械杂质的初级过滤，减轻对二级过滤器的污染和流程堵塞；二级过滤器22，其用于微细灰尘杂质过滤及并实现对汞炱混合物的压滤、机械震荡综合破膜；三级过滤器23，其用于二级过滤汞的进一步精细过滤、氧化膜消溶和去离子水浮力逆向冲洗循环等深度净化；精汞收集瓶36，其用于收集储存经预过滤柱过滤、二级过滤器过滤、三级过滤器过滤、去离子水逆向浮力冲洗等依次逐步净化后达到压汞实验用汞标准的精汞。
37.气压驱动单元中包括氮气发生器29和氮气缓冲罐34，氮气发生器29的输出端通过氮气源电磁阀1与氮气缓冲罐34的输入端相连接，在氮气源电磁阀1与氮气缓冲罐34之间的管道上设置有进口压力传感器31；氮气缓冲罐34的输出端通过缓冲罐出口电磁阀2与粗汞瓶35的输入端相连接；在氮气缓冲罐34和粗汞瓶35之间的管道上还分支设置有外接放空管，外接放空管中设置有气液放空口电磁阀3。
38.粗汞瓶35的输入端还连接有粗汞进料单元，粗汞进料单元包括有进样管，进样管的输入端用于连接储存有待提纯的汞的外部粗汞容器，进样管的输出端连接有进样打压泵26，进样打压泵26的输出端通过粗汞加料电磁阀4与粗汞瓶35的进料口相连接。
39.粗汞瓶35的输出端通过粗汞出口电磁阀6与预过滤柱21的输入端相连接。预过滤柱21的输出端通过预过滤柱出口电磁阀7与二级过滤器22的输入端相连接。
40.二级过滤器22具有自上而下依次相连通的二级上部腔体、二级过滤管和二级下部腔体，二级下部腔体底部的出料口通过三级过滤器进口电磁阀11与三级过滤器23的输入端相连接，在二级过滤器22和三级过滤器进口电磁阀11之间的管路上还设置有中间压力传感器32。
41.三级过滤器23具有自上而下依次相连通的三级上部腔体、三级过滤管和三级下部腔体，三级下部腔体底部的出料口依次通过三级过滤器汞出口电磁阀13和精汞灌装控制电磁阀17与精汞收集瓶36相连接。
42.在另外的实施例中，进一步包括包括精汞达标检测单元、去离子水清洗单元、加药单元和清洁排污单元。
43.精汞达标检测单元，其用于检测三级过滤器过滤后的精汞经去离子水循环冲洗后
的循环液的洁净度（透光率）以间接判断三级过滤器深度过滤处理后的汞是否达标；如果不达标，进而确定继续循环冲洗；如果达标，开启精汞瓶灌装阀门进行精汞灌装；去离子水清洗单元，其用于利用循环泵将去离子水从二级过滤器底部腔室或三级过滤器底部腔室或顶部的第二出口泵入，对二级过滤器和三级过滤器的过滤网及上部腔室进行冲洗清洁解堵，并将污水通过排污管线导入污水瓶；加药单元，其用于对经过三级过滤后（优选物理过滤）仍因存在金属氧化膜的过滤汞进行微量化学药剂消溶以提高汞的纯度并使之最终净化达标；清洁排污单元，其用于预过滤、二级过滤、三级过滤、逆向浮力循环冲洗等净化过程中所产生的杂质灰尘颗粒等非纯汞物质的冲洗、反冲洗清洁并排入污水瓶，再经除汞过滤器除汞，环保达标后外排。
44.精汞达标检测单元包括有检测管37和用于检测其中流体透光率的透光率检测模组41，检测管37的下端与三级过滤器汞出口电磁阀13和精汞灌装控制电磁阀17之间的管路相连接。
45.去离子水清洗单元包括有去离子水瓶39，去离子水瓶39的输出端依次通过去离子水循环泵28和去离子水循环泵出口电磁阀16与检测管37的上端相连接。在去离子水循环泵出口电磁阀16与检测管37之间的管路上设置有出口压力传感器33。三级上部腔体连接有三级过滤器上部出口，依次通过三级过滤器顶部清洗电磁阀12、去离子水循环除汞过滤器24、去离子水返液入口电磁阀18与去离子水瓶39的输入端相连接。在去离子水循环泵出口电磁阀16与检测管37之间的管道分支有支管并通过检测管顶部隔离电磁阀14与三级过滤器顶部清洗电磁阀12和去离子水循环除汞过滤器24之间的管道相连接。
46.加药单元包括有净化药液瓶38，净化药液瓶38的输出端依次通过药液泵27、药液泵出口电磁阀15与检测管37的上端相连接。
47.清洁排污单元包括有出口污水瓶40，在流程隔离电磁阀5和粗汞出口电磁阀6之间的管道上分支有支管并通过二级过滤器隔离电磁阀9与出口污水瓶40的输入端相连接。出口污水瓶40的输出端为排污管，排污管中设有污水外排除汞过滤器25和污水外排电磁阀20。在流程隔离电磁阀5和二级过滤器隔离电磁阀9之间的管道上分支有支管并通过过滤冲洗旁路电磁阀8与二级过滤器22相连接。二级过滤器22的二级上部腔体具有排污口并通过二级过滤器冲洗电磁阀10与出口污水瓶40的输入端相连接。在三级过滤器顶部清洗电磁阀12和去离子水循环除汞过滤器24之间的管道上分支有支管并通过排放循环转换电磁阀19与出口污水瓶40的输入端相连接。
48.多级压滤破膜汞提纯装置中的预过滤柱21的结构如图2所示，包括预过滤柱出口端盖213、预过滤柱过滤管214、预过滤柱进口端盖215。预过滤柱过滤管214例如为双端螺纹石英玻璃管，两端通过螺纹方式分别连接预过滤柱出口端盖213和预过滤柱进口端盖215，三者共同围成用于容纳预过滤柱21的过滤结构的空间，该过滤结构包括靠近预过滤柱出口端盖213和预过滤柱进口端盖215的两个玻璃纤维部211以及位于中间的石英玻璃球部212。具体而言，在一优选实施例中，该过滤结构为沿过滤方向逐次按照三明治结构填装的过滤层，即前端三分之一厚度（预过滤柱过滤管214长度）的玻璃纤维部211（耐高温玻璃纤维）、中间三分之一厚度的石英玻璃球部212（例如20目石英玻璃球）以及后端三分之一厚度的玻璃纤维部211（耐高温玻璃纤维），玻璃纤维部211以及石英玻璃球部212填充满该用于容纳
过滤结构的空间。在预过滤柱出口端盖213和预过滤柱进口端盖215上均具有用于连接的接口，接口贯通预过滤柱21的内部空间与外部空间，除两接口外，预过滤柱21为密封结构。在工作时，粗汞通过预过滤柱21的输入端（预过滤柱进口端盖215的接口）进入到内部的过滤结构，并逐层通过该过滤结构的三层结构，最后从输出端（预过滤柱出口端盖213的接口）排出，实现预过滤过程。粗汞经过预过滤柱21后会滤除大部分颗粒杂质成分（无法通过玻璃纤维部211和石英玻璃球部212的缝隙从而被阻隔）。
49.多级压滤破膜汞提纯装置中的二级过滤器22的结构如图3a（装配图）和图3b（剖面图）所示，包括自上而下依次相连接的二级顶部螺旋端盖2201、二级振筛摩擦腔2202、第一o型密封圈2206、二级过滤器第一级筛网2205、二级二级中间缩径管2203（依靠缩径结构实现增压增速）、第二o型密封圈2208、二级过滤器第二级过滤筛网2207以及二级粗汞接收腔2204。
50.二级顶部螺旋端盖2201的上部为盖板，盖板上并排设置有贯通的二级过滤器进料口2209和二级过滤器排污口2210，二级过滤器进料口2209和二级过滤器排污口2210均具有用于连接的接口。二级顶部螺旋端盖2201的下部为具有外螺纹的筒形的第一连接段。二级顶部螺旋端盖2201优选为聚四氟乙烯材质。
51.二级振筛摩擦腔2202的上段为具有内螺纹的筒形的第二连接段，与二级顶部螺旋端盖2201下部的第一连接段相配合地连接。二级振筛摩擦腔2202的中段的内侧为上宽下窄的倒圆台形通孔。二级振筛摩擦腔2202的下段为具有外螺纹的筒形的第三连接段。二级振筛摩擦腔2202优选为聚四氟乙烯材质。
52.二级二级中间缩径管2203相配合地嵌入设置于二级振筛摩擦腔2202的第三连接段内，且二者的底部端面相齐平。二级二级中间缩径管2203的内侧为上宽下窄的倒圆台形通孔，并在上部的通孔开口处设置有第一挡肩。二级二级中间缩径管2203优选为金属或石英玻璃管柱，且可更换。
53.第一o型密封圈2206（优选为硅胶材质）和二级过滤器第一级筛网2205（优选为不锈钢或尼龙材质，40目）夹设固定于二级振筛摩擦腔2202的中段的底部和二级二级中间缩径管2203的第一挡肩之间。
54.二级粗汞接收腔2204的上段为具有内螺纹的筒形的第四连接段，与二级振筛摩擦腔2202的第三连接段相配合地连接。二级粗汞接收腔2204的下段为具有底面的筒状。在二级粗汞接收腔2204的上段和下段之间形成有第二挡肩。二级粗汞接收腔2204优选为聚四氟乙烯材质。
55.第二o型密封圈2208（优选为硅胶材质）和二级过滤器第二级过滤筛网2207（优选为不锈钢或尼龙材质，80目）夹设固定于二级振筛摩擦腔2202的第三连接段的底部和二级粗汞接收腔2204的第二挡肩之间。
56.在二级粗汞接收腔2204的下段的底部设置有二级过滤器出料口2211，二级过滤器出料口2211朝外的一端为用于连接的接口。
57.在一实施例中，二级过滤器22为全可拆卸结构，装配后整体形成有自上而下依次相连通的二级上部腔体、二级过滤管和二级下部腔体。二级上部腔体由二级顶部螺旋端盖2201、二级振筛摩擦腔2202和二级过滤器第一级筛网2205围成，为自上而下的圆锥体 圆柱体 倒圆台体组成的形状。二级过滤管由二级过滤器第一级筛网2205、二级中间缩径管2203
以及第二级过滤筛网2207组成。二级下部腔体由二级过滤器第二级过滤筛网2207和二级粗汞接收腔2204围成，为自上而下的圆柱体 倒圆锥体组成的形状。
58.以及请参阅图1，二级过滤器22下部安装有漩涡振荡器30，用于对其进行振荡。
59.二级过滤器22的工作过程及原理如下。首先将粗汞压入二级上部腔体，进行振筛摩擦破膜。再继续利用压力使粗汞通过二级过滤器第一级筛网2205以及二级过滤器第二级过滤筛网2207，进行压滤摩擦破膜，同时利用漩涡振荡器30进行漩涡震荡运行，在压滤破膜过滤的同时，充分震荡均化以便获得更好的破膜净化效果。经过二级过滤器22过滤，富含杂质和氧化膜的低密度粗汞分布在二级过滤器第二级过滤筛网2207上部或位于二级上部腔体，相对纯净的高密度汞相互吸引聚合沉落在二级下部腔体最底部的倒圆锥体底层，形成初步的重力分异分层效果。
60.多级压滤破膜汞提纯装置中的三级过滤器23的结构如图4a（整体剖面图）、图4b（图4a中三级过滤管部分的局部放大图）所示，包括自上而下依次相连接的三级上部入口座2302、三级上部法兰座2303、三级过滤管、三级下部法兰座2306以及三级下部出口座2308。
61.三级上部入口座2302呈倒置的碗状，在三级上部入口座2302的上部设置有贯通的三级过滤器进料口2301和三级过滤器上部出口2321，且二者均具有用于连接的接口。三级上部入口座2302与三级上部法兰座2303之间设置有第三o型密封圈2304，具体例如在三级上部法兰座2303的上表面开设有环形的容纳槽，第三o型密封圈2304嵌入设置于该容纳槽中，且第三o型密封圈2304的上方与三级上部入口座2302的下表面相抵触。三级上部入口座2302与三级上部法兰座2303例如通过螺栓连接。三级上部法兰座2303底部具有通孔并与三级过滤管的上端相连通。
62.三级下部出口座2308呈碗状，在三级下部出口座2308的下部设置有具有接口的三级过滤器出料口2309，在三级下部出口座2308与三级下部法兰座2306之间设置有第四o型密封圈2307，具体例如在三级下部出口座2308上表面开设有环形的容纳槽，第四o型密封圈2307嵌入设置于该容纳槽中，且第四o型密封圈2307的上方与三级下部法兰座2306的下表面相抵触。三级下部出口座2308与三级下部法兰座2306例如通过螺栓连接。三级下部法兰座2306的上部具有通孔并与过滤柱形式的三级过滤管的下端相连通。
63.三级上部法兰座2303和三级下部法兰座2306上在靠近边缘位置相对应地开设有若干上下贯穿的通孔，从而穿入若干双头螺柱2305，双头螺柱2305两端采用相配合的螺母固定，从而是三级上部法兰座2303和三级下部法兰座2306之间夹持固定三级过滤管。进一步地，三级上部法兰座2303的底部和三级下部法兰座2306的顶部均设置有定位用的凹槽或突缘，三级过滤管的两端分别嵌入其中，从而保证三级过滤管的固定位置。
64.具体一优选实施例中，三级过滤管包括上下贯通的三级空心过滤柱2311（优选采用石英玻璃制成）。三级上部法兰座2303的底部开设有环形凹槽，三级空心过滤柱2311的上端嵌入其中且二者之间设置有上部密封环2310（优选为氟橡胶密封环）；并在三级空心过滤柱2311上端内侧与该环形凹槽夹设有上部内侧o型密封圈2312。
65.三级空心过滤柱2311内沿长度方向分布设置有若干层三级过滤器过滤网2320，例如为三层，自上而下分别为100目、150目和250目。每一层的三级过滤器过滤网2320均通过挤压环2313和内柱（优选采用石英玻璃制成）夹持固定，挤压环2313和内柱均为空心筒状，挤压环2313在靠近内侧面的位置突出延伸设置有筒形壁、在靠近外侧面的位置形成挡肩，
内柱在靠近外侧面的位置突出延伸设置有筒形壁、在靠近内侧面的位置形成挡肩，从而二者一凸一凹相匹配地插接，将三级过滤器过滤网2320夹在中间。并且，在相配合的挤压环2313的外侧面和内柱的内侧面之间，还夹设有插接部o型密封圈2318。具体地，例如图4b所示，最上方为呈倒凸字形的第一挤压环，其下配合连接第一内柱2314，第一内柱2314上方呈凹字形、下方呈倒凹字形，进而在下方配合连接成凸字形的第二挤压环，再下方为呈倒凹字形的第二内柱2316，最下方连接呈凸字形的第三挤压环；这样将三层三级过滤器过滤网2320以设定的距离进行分隔固定。在各个挤压环2313和/或内柱的外侧面与三级空心过滤柱2311内侧面之间，还设置有间隙部o型密封圈2315。
66.三级下部法兰座2306的顶部设置有环形突缘，并在内侧面开设有环形容纳槽，该环形容纳槽内嵌入有下部o型密封圈2317，三级空心过滤柱2311的下端嵌入于三级下部法兰座2306顶部的环形突缘内，且侧面与下部o型密封圈2317相抵触。三级空心过滤柱2311的底面与三级下部法兰座2306的顶面之间还设置有不锈钢网孔薄片2319（厚度例如1mm）。
67.在一实施例中，三级过滤器23为全可拆卸结构，且为上下双锥哑铃形结构组合设计，装配后整体形成有自上而下依次相连通的三级上部腔体、三级过滤管和三级下部腔体。三级上部腔体由三级上部入口座2302、三级上部法兰座2303以及三级过滤柱最上端的三级过滤器过滤网2320围成，三级下部腔体由三级过滤柱最下端的三级过滤器过滤网2320、三级下部法兰座2306、三级下部出口座2308围成，三级上部腔体和三级下部腔体均为双锥哑铃形腔体（例如，正锥体 圆柱体 倒立锥体）。连接两个双锥哑铃形腔体的中间部分结构为缩径可视过滤管三级过滤管，三级过滤管设置多级（优选三级或更多层级）不同筛网目数递增（优选过滤孔径逐渐缩小）的三级过滤器过滤网2320串联组合结构，进而可以利用压力使得含有杂质或氧化膜的汞珠被挤压变形摩擦破膜，发生重新聚合作用，目的是使得粗汞中的汞炱颗粒、吸附杂质等团粒表面吸附膜破裂，进而使得破膜后的纯汞团粒单元和杂质含水轻组分体系分别分层聚合，进而使得更高纯度大密度的汞与低密度混合物（例如，汞炱杂质、水及其他金属氧物混合物）产生分层，以便后续进行分层萃取纯化除杂。
68.三级过滤器23的工作过程及原理如下。首先对系统流路加压，使得二级过滤器22的二级下部腔体内的高密度聚合的过滤汞被挤压进入三级过滤器23的三级上部腔体，进而汞顺次逐级经过多层三级过滤器过滤网2320，进行逐渐精细的破膜过滤。纯度更高的汞液最终被过滤至三级过滤器23的三级下部腔体内，在此过程中粗汞中的浮尘、金属氧化物、更多细微杂质及汞炱包覆微粒被分级破膜过滤滞留在三级过滤器过滤网2320上。
69.此外，在三级过滤器23中还采用了去离子水浮力逆向循环冲洗技术，利用去离子水循环泵28将去离子水由三级过滤器23最底部的三级过滤器出料口2309逆向打入三级过滤器23中容纳有过滤后的汞的三级下部腔体，去离子水在水汞巨大密度差所产生的浮力作用下无需压力便会的从三级下部腔体底部由下至上自由逆向浮升冲洗，形成逆向对流净化效果，对过滤后的汞形成进一步净化。
70.更进一步地，根据三级过滤器23内汞的净化质量要求和氧化杂质情况，药液泵27向三级过滤器23中加注微量净化液提升净化效果。这样，经过多级挤压破膜过滤、浮力逆向循环冲洗，以及微量净化药液等去杂提纯净化过程，粗汞或污汞被逐级净化提纯，最终获得纯度符合要求的精汞。
71.多级压滤破膜汞提纯装置中的透光率检测模组41及检测管37的结构如图5所示，
检测管37为竖直放置的石英玻璃管，两端分别设有检测管上接口371和检测管下接口372。透光率检测模组41包括竖直设置的直线导轨4105，直线导轨4105的上方固定设置有检测管上端固定支架4103，直线导轨4105的下方固定设置有检测管下端固定支架4104。检测管上端固定支架4103和检测管下端固定支架4104分别固定（例如夹持固定）的检测管37的上下两端。在直线导轨4105上滑动连接有检测仪安装夹板4106，检测仪安装夹板4106上安装有透光率检测仪4101，透光率检测仪4101的检测位置正对检测管37。还包括用于驱动检测仪安装夹板4106上下移动的步进电机4102，从而能够调整透光率检测仪4101的检测位置至高位检测线u（靠近检测管37顶部）或低位检测线d（靠近检测管37底部），实现气水汞三相检测。
72.透光率检测模组41及检测管37的工作过程及原理如下。在检测管37中建立静态气水汞三相检测状态界面，控制调整透光率检测模组41，使透光率检测仪4101在合理检测状态位置进行检测管37中水相洁净度即透光率达标检测，以汞纯度达标时的去离子水相透光率值作为确认循环过滤汞提纯达标的结束条件，进而实现了常温条件汞纯化达标和循环再利用，同时在汞纯化过程中外排污水经除汞净化达标处理以满足环保外排标准要求。
73.另一方面，透光率检测模组41还在精汞灌装过程中起到判断其中精汞的量的作用，以便在精汞即将泄流完毕时控制精汞灌装控制电磁阀17关闭，保证精汞上方的水不会进入精汞收集瓶36。其基本原理为，透光率检测模组41调整至低位检测线d，发出检测光线进行检测，若汞柱完全遮挡检测光线则透光率基本为0；当透光率大于50，甚至是接近100，则说明汞水界面已经处于检测点或检测点以下，进而可以此作为结束灌装动作的条件。
74.此外，优选实施方式中，二级过滤器22的二级上部腔体和二级下部腔体以及三级过滤器23的三级上部腔体和三级下部腔体的体积基本相等，且均等于或略大于一次提纯过程中向粗汞瓶35加入粗汞的体积。因此保证了粗汞瓶35中的粗汞全部过滤到二级下部腔体，以及再全部过滤到三级下部腔体，汞的上刻度线不会超出二、三级下部腔体高度范围，通过加压过程和定体积过程控制即可完成过滤过程。以及，当汞由二级下部腔体被压至三级上部腔体时，即使刚开始三级上部腔体内的汞没有在压力下透过三级过滤管进行过滤，在该时段加压驱动过程中汞也不会从三级过滤器上部出口2321溢出，而仅仅是将水、气或杂质浮尘从三级过滤器上部出口2321挤出，并流经三级过滤器顶部清洗电磁阀12、排放循环转换电磁阀19、出口污水瓶40、污水外排除汞过滤器25及污水外排电磁阀20进行外排。
75.而检测管37的容积优选小于向粗汞瓶35加入粗汞的体积，从而，当三级过滤器汞出口电磁阀13打开，三级过滤器23与检测管37形成连通器结构，汞水界面保持一致，由于检测管37为小体积细管，不会因形成连通器后引起三级下部腔体内汞水界面发生大的降低。以及，在精汞灌装时，汞在重力作用下很容易迅速泄流到精汞收集瓶36，需要保证泄流过程不会太过迅速，否则不易实现可控灌装和检测。因此检测管37采用小体积细管，更利于通过透光率检测模组41检测检测管37中的汞水界面水平和水溶液的透光率，进而能够实现可控的自动灌装。
76.多级压滤破膜汞提纯装置中的去离子水循环除汞过滤器24、污水外排除汞过滤器25可采用相同结构的除汞过滤器，其结构如图6所示，包括中空的除汞过滤器管243（优选双端螺纹石英玻璃管），其中容纳有除汞树脂242，除汞过滤器管243两端分别设置除汞过滤器进口密封端盖241和除汞过滤器出口密封端盖244，除汞过滤器进口密封端盖241和除汞过
滤器出口密封端盖244均设置有贯通的接口，从而能够使废水从除汞过滤器进口密封端盖241的接口进入除汞过滤器管内，通过除汞树脂242进行净化，再从除汞过滤器出口密封端盖244的接口排出。除汞树脂又称离子交换树脂，用于吸附汞及重金属，优选采用ch-97型可再生除汞树脂，使用后负载有汞的除汞树脂可由汞回收企业进行再生，而后再次投入使用。在实验室汞提纯流程中采用石英管内充填ch-97型除汞树脂进行微量汞的除汞净化，可确保环保安全达标。
77.多级压滤破膜汞提纯装置中的用于控制各元件工作的部分优选采用plc电气自动化控制系统，具有plc控制软件，并连接有用于操作的触摸屏。在plc电气自动化控制系统的触摸屏上实现了对20个电磁阀的手动操作及自动化编程操作，利用系统中的plc控制软件（优选，plc支持软件）实现对一台氮气发生器29启动停止控制、对三台泵（其包括进样打压泵26、药液泵27、去离子水循环泵28）按工艺要求控制编程及参数采集，对三个压力传感器（其包括进口压力传感器31、中间压力传感器32、出口压力传感器33）以及一个透光率检测模组41中检测位置进行程序设定控制及检测数据采集存储。按照工艺流程顺序和操作要求编制plc控制软件程序，实现了自动控制从氮气发生器29脉动压力平衡调节，粗汞瓶35注汞，二级过滤器22注汞与过滤，三级过滤器23注汞、清洁循环清洗、加药、再循环清洗，汞洁净度检测自动化检测，到最后精汞的自动化分装与结束这整个系列的工作流程的功能。
78.本发明的多级压滤破膜汞提纯装置中，除装置组装和关机检修等需要人工操作外，下述所有步骤均可由plc电气自动化控制系统自动完成，也可手动进行控制。其中提及的各参数均可在plc电气自动化控制系统中输入设置，以下仅给出推荐值，具体可根据实际情况进行优化调整。
79.此外，本发明的多级压滤破膜汞提纯装置的详细工作过程如下：首先进行准备工作，按照图1所示布局进行各部件的控制连接组建。连接管线可采用φ6
×
9mm或φ5
×
7mm特氟龙管线，连线连接可采用特氟龙直管接头或直角接头连接，三线汇点可采用匹配特氟龙三通接头连接，四线汇点可采用匹配特氟龙四通接头连接。按流程连接规范操作不再赘述。以及，向净化药液瓶38中加入净化药液（优选化学净化液），向去离子水瓶39中加入去离子水。
80.步骤s1，压力水平检查：正确预调启动氮气发生器29，将输出压力调节至0.6mpa。具体做法为，将氮气源进口控制电磁阀1、缓冲罐出口电磁阀2断电、置于常闭状态，启动plc电气自动化控制系统的自动调压程序，采集进口压力传感器31测得的压力p1，若p1≤0.3mpa，则打开氮气源进口控制电磁阀1，使进口压力传感器31其与氮气发生器29输出管道相连通，启动运行氮气发生器29，若p1》0.3mpa则不进行动作，继续采集监测，直到测得压力p1≤0.3mpa；随后，随着氮气发生器29给低压氮气缓冲罐34补压，p1逐渐增大，当p1≥0.55mpa，则关闭氮气源进口控制电磁阀1，并且关闭氮气发生器29。该过程为全程plc电气自动化控制系统自动监测控制，以保证低压氮气缓冲罐34的工作压力范围基本保持在0.3mpa-0.55mpa之间。
81.步骤s2，向粗汞瓶35加装粗汞：如果采用手动灌装粗汞，可以手动点击触摸屏打开气液放空口电磁阀3，连接该电磁阀前端的外接放空管与外部粗汞容器，利用势差或漏斗将外部废汞容器中的粗汞灌入粗汞瓶35；如果采用电动灌装，可以手动点击触摸屏“电动灌装”功能按钮，确认缓冲罐出口电磁阀2、气液放空口电磁阀3断电处于关闭状态，流程隔离
电磁阀5通电处于关闭状态，然后将进样打压泵26输入端的进样管插入外部粗汞容器中，设定好进样打压泵26的转速、流量、体积参数，将粗汞加料控制电磁阀4通电置于打开状态，启动进样打压泵26，向粗汞瓶35灌装粗汞。灌装的粗汞例如约1000-1500克。
82.步骤s3，进行二级过滤器的加压过滤过程：plc电气自动化控制系统操作氮气源电磁阀1、缓冲罐出口电磁阀2、气液放空口电磁阀3、粗汞加料控制电磁阀4、流程隔离电磁阀5、过滤冲洗旁路电磁阀8、二级过滤器隔离电磁阀9、三级过滤器进口电磁阀11、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、排放循环转换电磁阀19处于关闭（截止）状态；粗汞出口电磁阀6、预过滤柱出口电磁阀7、二级过滤器冲洗控制电磁阀10、污水外排电磁阀20处于打开（导通）状态；通过plc电气自动化控制系统的自检程序或者人工观察显示屏上所显示的各电磁阀的工作状态，确保流路通断状态正确后，启动漩涡振荡器30、打开缓冲罐出口电磁阀2，进行二级过滤器加压过滤过程；plc电气自动化控制系统调用压力比较条件判断子程序，当进口压力传感器31的压力p1与中间压力传感器32的压力p2的差值即p1-p2≤过滤完成时的压头差dph、且二级过滤器加压过滤时间tosc＞60s或更长时间时，关闭缓冲罐出口电磁阀2，继续保持漩涡振荡器30振荡运行，根据振荡器定时参数运行至结束（振荡器定时参数一般可在120s-600s内选择，例如设置为120s，则tosc达到120s后plc程序控制漩涡振荡器30关闭），至此完成粗汞振筛的振荡与过滤过程。
83.其中，过滤完成时的压头差dph为自定义参数，可通过实验或计算确定。具体解释如下。将与二级过滤器22的二级下部腔体底部相切的水平面设为压头（pressure head，也称压力水头）的参考平面，p1-p2为由进口压力传感器31的测压点与中间压力传感器32的测压点之间的压头之差，该压头之差为安装高度位置压差和摩阻压差及在二级过滤器22的二级下部腔体灌注过程中在所经流路管线垂直参考面方向各管线中汞柱高度变化所产生的两点的总压头之差，根据能量守恒方程，在该系统中p1-p2随加压过滤时间区间呈现低、高、低近似单脉冲方波形状特征。本实施例中，大约在加压过滤开始后6s时，p1-p2≈0.050mpa；大约在7s-60s时，p1-p2≈0.105mpa；大约在60s后，p1-p2≈0.042mpa；因此该特征可以用来确定二级过滤器加压过滤过程的结束条件。对于该实施例，则可将过滤完成时的压头差dph设置为例如0.05mpa，进而当plc程序采集到的二级过滤器加压过滤时间tosc大于65s，且p1-p2＜dph，则可判定二级过滤器22的加压过滤完成。
84.步骤s4，进行三级过滤器的过滤过程：首先确保初始状态为氮气源电磁阀1、缓冲罐出口电磁阀2、气液放空口电磁阀3、粗汞加料控制电磁阀4、流程隔离电磁阀5、过滤冲洗旁路电磁阀8、二级过滤器隔离电磁阀9、三级过滤器进口电磁阀11、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、三级过滤器汞出口电磁阀13、检测管顶部隔离电磁阀14、药液泵出口电磁阀15、去离子水循环泵出口电磁阀16、精汞灌装控制电磁阀17、去离子水返液入口电磁阀18、排放循环转换电磁阀19处于关闭（截止）状态；粗汞出口电磁阀6、预过滤柱出口电磁阀7、二级过滤器冲洗控制电磁阀10、污水外排电磁阀20处于打开（导通）状态；然后打开三级过滤器进口电磁阀11、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、排放循环转换电磁阀19，关闭二级过滤器冲洗控制电磁阀10，继续对系统流路加压，将二级过滤器22底部的高密度聚合的过滤汞挤压进入三级过滤器23，最终汞在经过过滤后进入三级下部腔体。
85.具体而言例如，持续对系统流路加压一段时间（例如60s），先使二级过滤器22二级下部腔体过滤的汞被强迫驱动沿着通路流经三级过滤器进口电磁阀11全部进入三级过滤
器23的三级上部腔体；然后关闭三级过滤器顶部清洗电磁阀12、打开三级过滤器汞出口电磁阀13、检测管顶部隔离电磁阀14，继续加压，此时三级上部腔体的汞在只能沿着三级过滤管进行过滤，最终进入三级下部腔体，并进一步经过电磁阀13进入检测管37；将透光率检测模组41的检测位置置于检测管37的高位检测线u进行检测，随着检测管37内的汞液面逐渐上升，高位检测线u位置处的流体会由空气或粗汞上层的废水转变为汞，透光率检测值会由较高值（一般在60%以上）铸件变化为接近0（检测点完全被汞阻挡）；因此设置第一透光率参考值lt0，其范围是透光率有意义的区间，一般在0-99.5%之间取值，例如取值60%，具体可根据需要灵活选择；当透光率检测模组41的检测值≤第一透光率参考值lt0时，则说明汞液面已位于高位检测线u附近，进而能够说明汞已全部完成过滤进入了三级下部腔体，从而plc电气自动化控制系统可以此作为结束条件，停止三级过滤器的加压过滤过程。
86.步骤s5，在三级过滤器23中进行汞的去离子水冲洗：关闭三级过滤器进口电磁阀11、检测管顶部隔离电磁阀14、药液泵出口电磁阀15、精汞灌装控制电磁阀17，再打开三级过滤器顶部清洗电磁阀12、三级过滤器汞出口电磁阀13、去离子水循环泵出口电磁阀16、排放循环转换电磁阀19；接下来再打开去离子水循环泵28，设定去离子水循环泵28的第一运行流速v1（具体取值可在该泵工况内进行选择），去离子水（且推动着汞）从三级过滤器出料口2309进入，然后逆向通过三级过滤器23、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、排放循环转换电磁阀19、出口污水瓶40、污水外排除汞过滤器25、污水外排电磁阀20排出，实现对三级过滤器23中汞顶部水面低密度浮渣杂质进行清洁冲洗，冲洗时间t1（冲洗时间t1为输入plc电气自动化控制系统的时间参数，具体取值可根据需要进行设置，例如一般可取60s-90s）；冲洗结束后，关闭去离子水循环泵28。
87.进一步地，对三级过滤器23进行去离子水逆向浮力循环冲洗：关闭排放循环转换电磁阀19，打开去离子水返液入口电磁阀18。再次打开去离子水循环泵28，设定第二运行流速v2（具体取值可在该泵工况内进行选择），开始三级过滤器23闭环循环冲洗，去离子水经过去离子水循环泵28打出后，依次经过去离子水循环泵出口电磁阀16、出口压力传感器33、检测管37、三级过滤器汞出口电磁阀13、三级过滤器23、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、去离子水循环除汞过滤器24、去离子水返液入口电磁阀18，回到去离子水瓶39，形成去离子水洗汞连续循环冲洗回路；设定循环冲洗时间t2（具体取值可根据需要进行设置，例如一般可取300s-600s）；冲洗程序结束后，关闭去离子水循环泵28。
88.步骤s6，加入净化药液进行化学净化循环：关闭三级过滤器进口电磁阀11、检测管顶部隔离电磁阀14、去离子水循环泵出口电磁阀16、精汞灌装控制电磁阀17，打开三级过滤器顶部清洗电磁阀12、三级过滤器汞出口电磁阀13、药液泵出口电磁阀15、排放循环转换电磁阀19，打开药液泵27，设定该泵速度和体积，设定该泵参数为定体积cv3运行（体积cv3取值范围可为0-50ml），使净化药液经由检测管37进入三级过滤器23内；达到定体积cv3后关闭药液泵27，关闭药液泵出口电磁阀15。
89.进一步的，打开去离子水循环泵出口电磁阀16，打开去离子水循环泵28，对三级过滤器23进行二次循环去离子水冲洗：关闭排放循环转换电磁阀19、打开去离子水返液入口电磁阀18，打开去离子水循环泵28，以设定的第三流速v3（具体取值可在该泵工况内进行选择），开始进行三级过滤器23的闭环冲洗，设置二次循环冲洗时间t3（取值可为300s）。
90.进一步的，去离子水循环泵28完成上述t3时长循环后关闭，检测管37与三级下部
腔体形成连通器，汞通过三级过滤器汞出口电磁阀13进入检测管37，三级下部腔体的汞水界面与检测管37内汞水界面持平，汞不进入检测管37上方的后续流路管线，而是形成较为稳定的汞水界面以便进行透光率检测。但是汞水界面以上的去离子水循环液可以继续经过出口压力传感器33、检测管顶部隔离电磁阀14、排放循环转换电磁阀19、出口污水瓶40、污水外排除汞过滤器25、污水外排电磁阀20形成冲洗清洁流路。
91.步骤s7，检测汞提纯是否达标：将透光率检测模组41的检测位置设置于高位检测线u进行透光率检测，若透光率检测值≥第二透光率达标值ltu则说明提纯达标。ltu为第二透光率达标值，对应代表粗汞经过最终过滤冲洗净化后符合提纯后汞的纯度、符合实验室压汞法毛细管压力曲线实验标准gb/t2650.1-2008所规定用汞纯度时，去离子水循环液杂质的最高允许含量时的透光率达标值，第二透光率达标值ltu具体根据去离子水冲洗污染程度达标值与汞净化达标洁净度99.5%对应关系匹配设定其范围，该范围是透光率有意义的区间，例如根据实际样品情况在50%-99.5%范围内取值，透光率检测值≥ltu说明汞纯度达标（纯度在99.9%以上），完成汞提纯净化过程。若透光率检测值《第二透光率达标值ltu，则重复前述三级过滤器23的（去离子水逆向）闭环冲洗，一段时间后停下，再使汞进入检测管37形成连通器，并进行透光率检测，如此重复直至透光率检测值达标。
92.例如某20#系列粗汞样品提纯实验中，经过三级过滤器23过滤并四次循环冲洗后，对应8个样品的检测管循环冲洗液透光率值分别为65.3%、68.2%、71.3%、73.2%、75.8%、76.9%、77.3%、78.8%，经化验其对应样品的汞的纯度依次为99.48%、99.56%、99.72%、99.85%、99.93%、99.95%、99.96%、99.96%。由该批样本实验初步评估选取汞纯度为99.93%时对应的透光率值75.8%，将第二透光率达标值ltu设置为75.8%，以此透光率作为该工况下汞处理达标判断下限值。该ltu值在一定程度上受检测管37的玻璃管截面形状特性及处理样品中杂质颗粒灰尘组成的影响，需要不断丰富样本实验逐步形成更完善的分类识别模式，优化第二透光率达标值ltu的选定。
93.步骤s8，汞的取出分装：将透光率检测模组41置于低位检测线d进行透光率检测，打开三级过滤器顶部清洗电磁阀12、三级过滤器汞出口电磁阀13、排放循环转换电磁阀19、污水外排电磁阀20，脉动间歇打开和关闭精汞灌装控制电磁阀17（间歇打开关闭的时间间隔可分3级，dt1、dt2和dt3，一般dt1＞dt2＞dt3，优选例如dt1=300ms；dt2=200ms；dt3=50ms，或根据条件进行选择，范围0ms-500000ms），同时设置当透光率检测模组41检测位置在低位检测线d位置，当透光率检测值≥ltd时（即水-汞的界面已经下降到最低允许控制界面，ltd为第三透光率达标值，一般推荐设置为30），则停止精汞灌装控制电磁阀17的间歇启闭循环（精汞灌装控制电磁阀17关闭），精汞的灌装过程结束。简而言之为，采用plc控制软件自动控制间歇打开和关闭精汞灌装控制电磁阀17并逐渐收窄启闭间隔时间窗口，同时通过透光率检测汞水界面透光率，以到达透光率界限值作为结束精汞灌装的结束条件。
94.具体过程如下。打开精汞灌装控制电磁阀17，汞靠重力泄流到精汞收集瓶36，持续时间dt1（例如为300ms）后精汞灌装控制电磁阀17关闭，透光率检测模组41设置在低位检测线d位置、检测检测管37底部的透光率，若透光率检测值约等于0（例如为0%至2%之间），说明汞将检测点完全遮挡，则继续重复前述以持续时间dt1进行间歇启闭，并在关闭时进行检测透光率；直到透光率检测值≥ltd1（例如为10%），进入第二阶段，继续反复地间歇启闭精汞灌装控制电磁阀17，但每次开启的持续时间缩短为dt2（例如为200ms），并在关闭时进行检
测透光率，当第二阶段透光率检测值≥ltd2（例如为30%）时，进入第三阶段，继续反复地间歇启闭精汞灌装控制电磁阀17，但每次开启的持续时间进一步缩短为dt3（例如为50ms），并在关闭时进行检测透光率，当透光率检测值≥ltd3（例如为50）则说明则说明汞水界面已经处于检测点的中心或检测点中心以下，精汞已基本全部泄流至精汞收集瓶36，因此不再开启精汞灌装控制电磁阀17，灌装过程结束。此过程实现控制检测汞水界面，防止汞快速泄流过程中水泄流到精汞收集瓶36：灌装过程刚开始进行时，因为汞水界面较高，则允许泄流相对长的时间后再停下进行检测，因此先采用长时间间隔和小透光率值配合；随着汞水界面的降低，逐渐采取短时间间隔、大透光率值进行限制，从而当汞水界面接近灌装允许的下线时能够更快速地确认、停止灌装。
95.步骤s9，装置的清洗与初始化：将透光率检测模组41复位至低位检测线d位置，并检查装置清洁状态；然后操作plc电气自动化控制系统关闭本装置电源，各个电磁阀、泵停止供电，将本装置各部分关闭或待机，所有工作结束，按操作规程进行整理、储存以及其他清洁工作。
96.其中，在检查装置清洁状态时，如目视检查发现预过滤柱21污染严重，可以拆下进行清洁或更换，本发明采用的预过滤柱21是高温可再生过滤柱，当其污染严重时可将各部件进行拆分，将预过滤柱过滤管214（石英管）及其内填的耐高温玻璃纤维和石英砂/石英玻璃球一起放入高温铠甲管式炉汞提取设备中进行高温再生处理；或者，可采用本装置的预过滤柱冲洗路径，用去离子水进行反冲洗清洁，具体为，将流程隔离电磁阀5、粗汞出口电磁阀6、过滤冲洗旁路电磁阀8、二级过滤器冲洗控制电磁阀10、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、检测管顶部隔离电磁阀14、药液泵出口电磁阀15、精汞灌装控制电磁阀17、排放循环转换电磁阀19置于截止状态，去离子水循环泵出口电磁阀16、三级过滤器汞出口电磁阀13、三级过滤器进口电磁阀11、预过滤柱出口电磁阀7、二级过滤器隔离电磁阀9、污水外排电磁阀20置于开启状态，打开去离子水循环泵28，从去离子水循环泵28起依次经过上述开启的电磁阀形成通路进行冲洗。
97.如目视检查发现二级过滤器22、三级过滤器23污染严重，则可以在触摸屏上对应的界面中，选择plc电气自动化控制系统中设定的自动冲洗流路程序，或者通过手动操作在触摸屏上设定相应位置的电磁阀进行流路设计组成冲洗排污路径，利用去离子水循环泵28对二级过滤器22和/或三级过滤器23进行冲洗、清洁，冲洗污水流经出口污水瓶40和污水外排除汞过滤器25进行除汞净化，确保外排污水环保达标。
98.例如二级过滤器22的冲洗路径可设定为：流程隔离电磁阀5、粗汞出口电磁阀6、预过滤柱出口电磁阀7、过滤冲洗旁路电磁阀8、二级过滤器隔离电磁阀9、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、检测管顶部隔离电磁阀14、药液泵出口电磁阀15、精汞灌装控制电磁阀17、排放循环转换电磁阀19为截止状态，去离子水循环泵出口电磁阀16、三级过滤器汞出口电磁阀13、三级过滤器进口电磁阀11、二级过滤器冲洗控制电磁阀10、污水外排电磁阀20为开启状态，从去离子水循环泵28起依次经过上述开启的电磁阀形成通路进行冲洗。
99.再例如三级过滤器23的冲洗路径可设定为：二级过滤器隔离电磁阀9、二级过滤器冲洗控制电磁阀10、三级过滤器进口电磁阀11、检测管顶部隔离电磁阀14、药液泵出口电磁阀15、精汞灌装控制电磁阀17、去离子水返液入口电磁阀18为截止状态，去离子水循环泵出口电磁阀16、三级过滤器汞出口电磁阀13、三级过滤器顶部清洗电磁阀12、排放循环转换电
磁阀19、污水外排电磁阀20为开启状态，从去离子水循环泵28起依次经过上述开启的电磁阀形成通路进行冲洗。
100.此外，还可以沿去离子水循环泵出口电磁阀16、阀检测管顶部隔离电磁阀14、去离子水循环除汞过滤器24、去离子水返液入口电磁阀18、去离子水罐39形成小循环回路，实现对检测管37上部清洁和去离子水循环除汞过滤器24的冲洗检修测试功能。
101.在上述实施例基础上，依据图4a和图4b提供一种多级压滤破膜汞提纯装置，其为一种通过多级压滤破膜和去离子水浮力逆向循环冲洗和微量化学试剂氧化物去杂纯化技术的多级可视过滤器，其在过滤器中采用不同筛网目数的网筛组合可以优化出针对特定粗汞工况的实验过滤条件，从而实现在常温条件下对99.5%以下汞纯度的汞中所含杂质氧化物、灰尘颗粒组成的混合液相体系进行过滤、破膜、净化、提纯。所述多级压滤破膜汞提纯装置包括组合连接的上腔体、中间部分和下腔体，上腔体、下腔体分为大小相同的中间圆柱两端圆锥形状的内腔结构，中间部分为缩径多级过滤可视管，整体结构为上下垂直设置的哑铃形状，废汞液体从上腔体顶端入口进入，从下腔体底部出口流出；上腔体包括上下相互密封连接的三级上部入口座和三级上部法兰座，三级上部入口座内腔为倒置圆柱漏斗形状，三级上部法兰座内腔为锥形漏斗状，两者内腔口径相同；下腔体包括上下密封连接的三级下部法兰座和三级下部出口座，三级下部法兰座内腔为倒置锥形漏斗，三级下部出口座内腔为圆柱漏斗形状,上腔体、下腔体的内腔口径相同；中间部分为缩颈圆柱状石英玻璃材质三级空心过滤柱，其内设有多个不同孔目的同圆过滤网；过滤网周边与三级空心过滤柱柱密封连接，三级空心过滤柱连接上下法兰底座内腔。
102.优选的，三级空心过滤柱包括石英玻璃材质的第一内柱和第二内柱，第一内柱和第二内柱均为空心圆柱状，第一内柱底面积与第二内柱的底面积相同，第一内柱和第二内柱通过法兰和密封垫密封连接；第一内柱内密封连接有与第一内柱等圆的一级过滤网和二级过滤网；第二内柱内密封连接有与第二内柱等圆的三级过滤网和底部不锈钢网孔薄片；第一内柱顶端密封连接三级上部法兰座内腔底端，第二内柱底端连接三级下部法兰座内腔顶端，所有连接处均设有密封圈进行密封连接；三级空心过滤柱分别于上下法兰座连接。第一内柱上设有100目，第一内柱下设有160目过滤网，第二内柱设有200目过滤网或根据过滤精度要求优化组合其他目数组合方案。三级空心过滤柱和内柱之间，在过滤网位置分别设有挤压环。三级上部入口座内腔顶部入口端连接快接接头用于充入氮气；三级下部出口座内腔底部出口端连接快接接头，用于接驳去离子水管，去离子水管连接循环泵，让去离子水泵入三级下部出口座内腔内，由下向上对装置内腔进行反复冲洗。
103.进一步地，在另一优选实施例中，多级压滤破膜汞提纯装置整体结构上下两端采用类哑铃结构即圆椎体 圆柱锥体组合内腔设计，中间采用缩径孔多级过滤可视管组合连接，结构为上下垂向设置的哑铃结构；废汞液体从上端顶部流入，从下端出口流出，下端出口连接去离子水管和循环泵；通过流程中系统压力和不同密度流体重力分异及流向控制即可实现定压增速或定速增压挤压过滤多级破膜净化和浮力逆向循环冲洗过滤与分层萃取净化，进而实现汞-杂质氧化膜-水三元组合体系的常温物理分离净化功能，具有环保安全可靠的优势。
104.本多级压滤破膜汞提纯装置上端可以连接压滤机或者压力源，提供压力输入。多级压滤破膜汞提纯装置包括从上到下的上腔体、中间缩颈石英管、下腔体。上腔体包括三级
上部入口座和三级上部法兰座，三级上部入口座内腔为倒置圆柱形漏斗形状，三级上部法兰座内腔为锥形漏斗状，两者内腔口径相同。三级上部入口座位于三级上部法兰座之上，两者内腔相对接。三级上部入口座和三级上部法兰座之间设有大于内腔的第三o型密封圈，两者通过螺丝螺母相密封连接。三级上部入口座的倒锥形圆柱设计，可以减少汞珠的吸附，也使内部存储最大化。三级上部入口座和三级上部法兰座形成压紧状，起到密闭汞收集腔体的上半部分。三级上部法兰座的锥形设计，自然过渡，减少内部汞珠吸附，法兰式设计可以承受更高压力，同时便于无损拆装。下腔体与上腔体容积相同，下腔体包括三级下部法兰座和三级下部出口座，三级下部法兰座与三级上部法兰座大小相同，方向相反，三级下部出口座与三级上部入口座大小相同，方向相反，三级下部法兰座位于三级下部出口座之上，两者之间同样设有大于内腔的第四o型密封圈7，通过螺钉和螺母密封连接。
105.三级上部法兰座和三级下部法兰座两侧对称连接有双头螺柱。上下连接处均通过螺母螺丝进行连接。中间石英柱位于双头螺柱内。三级上部法兰座、双头螺柱和三级下部法兰座形成压紧状，上下挤压密封，将中间部分牢固住，整个装置形成一体。三级上部入口座内腔顶部入口端连接有快接接头，可以充入高纯度氮气用以产生腔体内部保护性气体；三级下部出口座内腔底部出口端连接有快接接头，快接接头接驳去离子水管，去离子水管连接循环泵，将去离子水通过快接接头泵入下腔内，由下向上冲洗粗汞中的浮沉、金属氧化物，达到汞的进一步的净化效果。快接接头采用一头螺纹、另一头快接接头的形式，便于整体与外部装拆；可以变换成一头螺纹一头双快接接头形式。中间部分即中间石英柱为圆柱状石英玻璃材质三级空心过滤柱，上面连接三级上部法兰座内腔底端，下面连接三级下部法兰座内腔顶端。中间部分设有垂直于三级空心过滤柱轴方向的圆形三级过滤器过滤网。
106.中间部分主体材质为石英玻璃，实现可视，便于观察污染状态，及时清洗或者更换滤网。三级空心过滤柱内从上到下的顺序设有石英玻璃材质的圆柱形空心第一内柱和第二内柱，而且两者底面积相同，通过法兰、插接部o密封圈和螺丝螺母密封连接。第一内柱内设有与其轴方向垂直的一级过滤网和二级过滤网，一级过滤网位于二级过滤网之上，并相对有一定距离，过滤网为圆形，其大小与第一内柱底面积相等。进一步地，第一内柱和第二内柱内均设有与其轴方向垂直的三级过滤网和不锈钢网孔薄片，过滤网为圆形，其大小与第二内柱底面积相等，不锈钢网孔薄片位于第二内柱底部。过滤网和网孔薄片周边与内柱均密封连接。优选地，一级过滤网为100目，二级过滤网为150目，三级过滤网为200目，过滤网也可以用尼龙网代替。压滤一定压力后，汞液体从上向下逐级压滤。更优选地，三级过滤网形成三级过滤，主次由大到小过滤汞液体中吸附的污染颗粒，同时在一定压力下具备过滤破膜效应，克服表面张力逐级滤除更小一级粒径的团粒。在优选实施例中，可根据纯度达标技术要求，采用多级过滤筛网组合设计，根据过滤流体特征更换和优化筛网目数组合以及筛选循环周期控制次数，进而实现预期提纯达标纯度标准。
107.三级空心过滤柱与内柱之间在相对于一级过滤网、二级过滤网和三级过滤网的位置均设有挤压环。减少内柱因汞液体向下流动挤压产生破损。第一内柱顶部连接三级上部法兰座内腔底端，并在两者连接位置之间，设有上部内侧o型密封圈，第二内柱底部连接三级下部法兰座内腔顶端，并在连接位置之间设有下部o型密封圈。实现密封连接，避免汞液体产生侧漏。三级空心过滤柱顶部与三级上部法兰座连接，连接处两者之间设有上部密封环，进行挤压密封，将上部内侧o型密封圈和三级上部法兰座压紧，形成顶部密封，汞只能从
中间通孔穿出，不会产生侧漏。三级空心过滤柱底部与三级下部法兰座连接，连接处两者之间设有下部o型密圈，进行挤压密封。同样的，将下部o型密封圈和三级下部法兰座压紧，形成顶部密封，汞只能从中间通孔穿出，不会产生侧漏。
108.双侧的石英柱结构，更耐压，减少破损情况。法兰底座和出入口端，两个内柱连接端采用螺钉螺母可拆卸组合密封结构便于拆卸、清洗和配件更换及替代修理；不拆卸情况下可实现流程系统反向冲洗清洁功能。进出口快捷拆装结构可实现快速装配密封与故障检查。上下两部分主体材质为聚四氟乙烯，密封圈为氟胶材质，均与汞不产生化学反应。
109.本技术方案功能结构根据汞为常温最大密度液相，并且汞与机械杂质颗粒氧化膜及水均存在巨大密度差原理，在特殊设计的密闭腔体（可视过滤过滤器）内进行多级压滤、破膜、冲洗净化。根据多相体系大密度差分层萃取原理实现汞-杂质氧化膜-水三元组合体系的浮力逆向循环冲洗过滤与分层萃取净化作用，实现了汞的常温物理净化，具有环保安全可靠的优势。
110.综上所述，本发明的多级压滤破膜汞提纯装置主要具有如下的有益技术：1、本发明的方案通过常温条件下多级压滤破膜去离子水浮力逆向循环净化技术逐级提高粗汞的纯度，最终达到99.9%以上，使得提纯后汞的纯度符合实验室压汞法毛细管压力曲线实验标准gb/t2650.1-2008所规定用汞纯度；并且不采用传统汞提纯方法的高温真空蒸馏或化学-电化学处理，从而避免了高温剧毒汞蒸气或二次危险废弃物的产生，以及不适应小规模汞提纯应用场景问题；同时解决了净化污染物的再生处理，外排污水的除汞达标排放技术难题，为实验室规模粗汞提纯净化处理和再利用开辟了一条全新的技术路径。
111.2、本发明的方案性能可靠、安全环保且环境适用性高，可实现用汞实验室就地及时环保处理，降低二次污染扩散转移风险；并且可以减少实验室汞的绝对用量，促进了循环利用，具有很好的经济效益、环保社会效益，符合环保政策鼓励要求。
112.3、本发明的方案开发设计的粗汞振筛二级过滤器和三级精细过滤器上下两端采用类圆椎体 圆柱体组合内腔设计，中间采用缩径孔形式与二级或三级过滤管组合连接，结构为上下两端宽、中间细的哑铃状结构，该二级过滤器可实现振筛摩擦和定流变截面细管增速作用和文丘里管窄管节流界面前后压差扩大效应增强摩擦混合过滤效果；三级过滤器结构设计除运用文丘里管效应外，同时采用三层逐层缩小网眼（即增大筛网目数）的筛网，形成了更多的微小变流截面网孔效应，含有灰尘及氧化膜的微球颗粒高界面张力微珠液滴通过网孔孔隙时受到进一步的挤压变形和摩擦变形，进一步提高过滤效果。
113.4、本发明的方案采用预过滤柱、二级过滤器和三级过滤器组成了多级筛网目数递增过滤组合，构建压力挤压连续破膜优化功能结构体系，充分利用了汞为常温高密度液体、高比表面张力的性质以及多级筛网挤压摩擦破膜效应。
114.5、本发明的方案利用多相体系大密度差分层萃取原理实现汞-杂质氧化膜-水三元组合体系的浮力逆向循环冲洗过滤与分层萃取净化作用，实现了汞的常温物理净化，具有环保安全可靠的优势。
115.6、本发明的方案采用plc编程，同步触摸屏流程、自动化质控检测、外排除汞净化等多项智能技术微型集成化制造，实现了常温条件下、场地占用最小化、外排废液环保达标化，应用场景多元化目标。
116.以上所有实施例仅用以说明本发明专利的技术方案，而非对其限制，基于本发明专利的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出实施发明创新性劳动前提下所获得的所有其他拓展实施例，均属于本发明专利的保护范围。尽管参照前述实例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述实例所记载的技术方案进行修改，或者对其中的部分技术特征进行等同替换，而这些更改或替换，并没有使相应改进方案的本质脱离本发明方案实施例的精神和范围。。