一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺
技术领域
1.本发明涉及到人参加工分离技术领域，特别是一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺。
背景技术：
2.人参为五加科植物人参的干燥根，其主要化学成分为多种人参皂苷、挥发油、糖类、氨基酸、有机酸及酯、维生素以及多种微量元素等，到目前为止已分得的单体皂苷有40多种，现代药理研究表明，人参在抢救休克、治疗心率失常、冠心病、白细胞减少症、肝脏疾患、糖尿病、肿瘤、延缓衰老、增强细胞活力、扩张末梢血管、促进血液循环、促使组织再生和增加免疫作用等方面具有较好疗效。而提取单体皂苷实现对症下药，可以更加充分的利用人参中皂苷的性能，人参须根中人参皂苷以rb、rc、rd、rh和re居多，含量约为8％，其中rh2、rg3两种人参皂苷应用最为广泛，人参皂苷提取方法较多，如浸渍法、回流提取法、超声波法，超临界萃取法等等，传统的超声波提取方法，使得提取液中杂质较多，导致所制备的总皂苷纯度低，外观颜色深，损耗率比较高，为了解决此问题，本发明提供新的超声波提取方法来提取人参皂苷rh2、rg3。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺，使人参皂苷提取工艺更加简便易行，科学合理，提高其经济适实用性。
4.为达到以上目的，提供以下技术方案：
5.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,由以下叙述的步骤所组成：
6.a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。
7.b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。
8.c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。
9.d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。
10.e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。
11.f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
12.优选地，所述苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
13.本发明的有益效果为：
14.1.本发明的超声波提取过程中采用超低温负压提取，有效减少热敏性成分的丧失，并且使人参中的有效成分能够充分析出不会变性，减少了杂质的混入，提取率比传统超声波提取工艺提高65％。
15.2.本发明采用多重过滤并重结晶的技术，使得获得的皂苷的纯度较高，提高了原料的使用效果。
16.3.本发明使用超声波直接作用物料，利用超声波强化皂苷提取的机械作用，空化作用，高声压剪切作用，使提取时间大大缩短，原材料处理量增大。
具体实施方式
17.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,由以下叙述的步骤所组成：
18.a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。
19.b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。
20.c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。
21.d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。
22.e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。
23.f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
24.其中，苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
25.实施例
26.取粒径大小(40-80目)的人参须根粉末50g加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，溶剂量300ml，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液后，使用d101型大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品，人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，称取人参皂苷粗
品4.75g，加入19g的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷，称取4g精制的人参皂苷，加80ml含5％hcl的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加40ml水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入30g无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元，对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，其中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1，然后采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
技术特征：
1.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,其特征在于，由以下叙述的步骤所组成：a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺，其特征在于，步骤f中所述苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
技术总结
本发明涉及一种人参皂苷Rh2、Rg3的超声波提取工艺，利用含有人参皂苷单体Rg3和Rh2的粉末，通过采用超声波低温负压提取方法，利用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到Rg3和Rh2的纯品，此工艺有效减少人参皂苷中热敏性成分的丧失，并且使人参中的有效成分能够充分析出不会变性，减少了杂质的混入，提取率比传统超声波提取工艺提高65％，纯度较高。度较高。
技术研发人员：张红凯
受保护的技术使用者：张红凯
技术研发日：2021.03.02
技术公布日：2022/9/1
技术领域
1.本发明涉及到人参加工分离技术领域，特别是一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺。
背景技术：
2.人参为五加科植物人参的干燥根，其主要化学成分为多种人参皂苷、挥发油、糖类、氨基酸、有机酸及酯、维生素以及多种微量元素等，到目前为止已分得的单体皂苷有40多种，现代药理研究表明，人参在抢救休克、治疗心率失常、冠心病、白细胞减少症、肝脏疾患、糖尿病、肿瘤、延缓衰老、增强细胞活力、扩张末梢血管、促进血液循环、促使组织再生和增加免疫作用等方面具有较好疗效。而提取单体皂苷实现对症下药，可以更加充分的利用人参中皂苷的性能，人参须根中人参皂苷以rb、rc、rd、rh和re居多，含量约为8％，其中rh2、rg3两种人参皂苷应用最为广泛，人参皂苷提取方法较多，如浸渍法、回流提取法、超声波法，超临界萃取法等等，传统的超声波提取方法，使得提取液中杂质较多，导致所制备的总皂苷纯度低，外观颜色深，损耗率比较高，为了解决此问题，本发明提供新的超声波提取方法来提取人参皂苷rh2、rg3。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺，使人参皂苷提取工艺更加简便易行，科学合理，提高其经济适实用性。
4.为达到以上目的，提供以下技术方案：
5.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,由以下叙述的步骤所组成：
6.a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。
7.b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。
8.c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。
9.d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。
10.e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。
11.f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
12.优选地，所述苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
13.本发明的有益效果为：
14.1.本发明的超声波提取过程中采用超低温负压提取，有效减少热敏性成分的丧失，并且使人参中的有效成分能够充分析出不会变性，减少了杂质的混入，提取率比传统超声波提取工艺提高65％。
15.2.本发明采用多重过滤并重结晶的技术，使得获得的皂苷的纯度较高，提高了原料的使用效果。
16.3.本发明使用超声波直接作用物料，利用超声波强化皂苷提取的机械作用，空化作用，高声压剪切作用，使提取时间大大缩短，原材料处理量增大。
具体实施方式
17.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,由以下叙述的步骤所组成：
18.a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。
19.b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。
20.c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。
21.d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。
22.e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。
23.f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
24.其中，苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
25.实施例
26.取粒径大小(40-80目)的人参须根粉末50g加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，溶剂量300ml，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液后，使用d101型大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品，人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，称取人参皂苷粗
品4.75g，加入19g的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷，称取4g精制的人参皂苷，加80ml含5％hcl的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加40ml水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入30g无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元，对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，其中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1，然后采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。
技术特征：
1.一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺,其特征在于，由以下叙述的步骤所组成：a.取人参须根粉末加水浸泡12h并加入次氯酸调节浸泡液的ph值为3-4，粉末粒径大小为40-80目。b.使用超声波动态逆流循环提取设备，超声波动态萃取3次，萃取温度5℃，并保持萃取空间内的真空度为-0.1mpa，萃取溶剂量为粉末重量的6-10倍，超声时间每次30min，期间保持提取液ph值为3-4，抽滤，合并滤液。c.使用大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色且溶液为中性，再用80％乙醇洗脱至薄层检识流出液无皂苷反应为止，将乙醇洗脱液减压回收至干，残渣即为人参皂苷粗品。d.将步骤c中的人参皂苷粗品真空干燥粉碎后,过滤150-200目，过滤后的粉末加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液超声溶解，并抽滤，滤液减压回收至干，残渣即为精制的人参皂苷。e.称取一定量精制的人参皂苷，加20倍量含5％次氯酸的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加入溶液的0.5倍量的水，水浴去醇，采用氯仿萃取三次，合并氯仿层，加入水量3/4的无水硫酸钠干燥，回收氯仿得到总皂苷元。f.对总皂苷元采用常压硅胶柱分离，用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到rg3和rh2的纯品。2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷rh2、rg3的超声波提取工艺，其特征在于，步骤f中所述苯和乙酸乙酯的混合溶剂中苯与乙酸乙酯的所占体积比为4:1。
技术总结
本发明涉及一种人参皂苷Rh2、Rg3的超声波提取工艺，利用含有人参皂苷单体Rg3和Rh2的粉末，通过采用超声波低温负压提取方法，利用苯和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，采用95％乙醇重结晶，得到Rg3和Rh2的纯品，此工艺有效减少人参皂苷中热敏性成分的丧失，并且使人参中的有效成分能够充分析出不会变性，减少了杂质的混入，提取率比传统超声波提取工艺提高65％，纯度较高。度较高。
技术研发人员：张红凯
受保护的技术使用者：张红凯
技术研发日：2021.03.02
技术公布日：2022/9/1
再多了解一些
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