一种高纯铝制备方法及制备装置

1.本发明涉及金属铝制备领域，更具体地讲，涉及一种高纯铝制备方法及制备装置。


背景技术：

2.铝由于具有优良的特性，自19世纪20年代工业化应用以来被广泛的应用于各个领域，同时由于铝矿石原料储量丰富，生产工艺简单，长期受到人们的高度重视。
3.随着科技水平的不断发展，对高纯铝的需求量逐年增加。目前国内应用最为广泛的仍是传统的三层液电解法。该方法存在着能耗高、劳动强度大，单位产能投资大的缺点，同时电解时会产生含有氟、氯等气体，危害环境。
4.目前，研究人员已开始着手改变传统的制备工艺以克服上述缺点，例如，公开号为cn108179284a的专利公开了一种连续高效制备高纯铝的方法及其装置，该方法首先要进行仔晶准备，然后还需要拉晶操作以及多熔区提纯。虽然该方法可实现连续生产高纯铝，但整个过程操作复杂，很难控制铝的结晶过程，对每个阶段的操作要求较高。再例如，公开号为cn102586623a的专利公开了一种高纯铝的提取方法和设备。该方法采用了改进的分步结晶的方法将熔融的铝液进行多级结晶，最终可以得到99.9995％以上纯度的铝。但该方法对温度的精度要求较高，同时每个结晶区的温度差异不能差别过大，如要获得纯度达到5n以上的高纯铝，需要将结晶区温度控制十分精确，因此，在生产过程中大大增加了操作的复杂程度和难度。
5.上述方法均属于控制金属的相变过程进而实现杂质的分离，这种物理法生产高纯铝的过程大大减少了对环境的污染。但现有方法在制备时却需要多步骤的配合及精确的操作才能达到提纯效果，存在操作难度大、难以准确控制提纯过程等问题。


技术实现要素：

6.针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种操作简单，通过物理法可以准确控制提纯过程以实现得到纯度达到5n标准高纯铝的方法。
7.为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种高纯铝制备方法，可以包括以下步骤：沿铝料周向外侧设置环状加热带；将环状加热带置于铝料第一端，在真空或惰性气氛保护下将铝料加热以形成预设宽度的熔区，并以0.5mm/min～5.0mm/min的移动速度移动环状加热带至与铝料第一端相对的铝料第二端，停止加热；将环状加热带重新置于铝料第一端，重复将铝料加热并移动至铝料第二端的步骤至熔炼结束；对熔炼结束后的铝料分段，将杂质富集段去除，得到高纯铝。
8.本发明的另一方面提供了一种高纯铝制备装置，可以包括密封管、盛放铝料的传热管、加热构件、移动构件以及测温构件，其中，密封管套设在传热管外侧；加热构件包括环状加热线圈以及与环状加热线圈连接的淬火变压器，环状加热线圈套设在密封管外侧以对传热管中的铝料进行加热；移动构件与淬火变压器连接以带动环状加热线圈与淬火变压器
沿密封管轴向移动；测温构件用于测量环状加热线圈对铝料加热后的熔区温度。
9.与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
10.(1)本发明的制备方法操作简单，能够对提纯过程进行准确控制，通过物理方法即可以获得5n及以上的高纯铝，使高纯铝中的铝含量不小于99.9991％。
11.(2)本发明的制备装置能够将加热构件产生的热量有效的传递给铝料，能量利用效率高，操作方便。
附图说明
12.通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
13.图1示出了本发明高纯铝制备方法的制备原理示意图；
14.图2示出了本发明高纯铝制备装置的示意图。
具体实施方式
15.在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的一种高纯铝制备方法及制备装置。
16.具体来讲，如图1所示，本发明的制备方法通过在铝料1的周向外侧设置环状加热带2对铝料进行加热并形成熔化区3。在环状加热带2已经过铝料第一端形成了凝固区4，环状加热带2未经过的铝料第二端形成了未熔区5。通过控制熔区3的熔区宽度、熔区的加热温度以及熔区的移动速度，三者相互配合，将铝料的熔化区加热至660℃～680℃融化后，感应线圈在0.5mm/min～5.0mm/min的移动速度沿铝料移动，经过多次反复操作实现铝料中的杂质沿着不同的方向富集，收集熔炼后的中间段铝料以得到纯度达到5n标准的高纯铝。
17.本发明的一方面提供了一种高纯铝制备方法。在本发明的高纯铝制备方法的一个示例性实施例中，可以包括以下步骤：
18.s01，沿铝料周向外侧设置环状加热带。
19.s02，在真空或惰性气氛保护下将铝料加热以形成预设宽度的熔区，并以0.5mm/min～5.0mm/min的移动速度移动环状加热带至与铝料第一端相对的铝料第二端，停止加热。这里的第一端和第二端是铝料相对的两个端部。第一端可以是铝料的其中一个端面，也可以是铝料中部的某个位置。熔区形成的宽度可以基于环状加热带的宽度进行调节。熔区的宽度可以略大于或等于环状加热带的宽度。
20.s03，将环状加热带重新置于铝料第一端，重复将铝料加热并移动至第二端的步骤至熔炼结束。
21.s04，对熔炼结束后的铝料分段，将杂质富集段去除，得到高纯铝。
22.进一步地，铝料可以为4n级工业铝。当然，本发明的铝料不限于此，对于任意纯度等级的铝料均可以通过本发明的方法制备得到铝含量不小于99.9991％的高纯铝。例如，可以包括v、ti、cu、fe、si等。通过本发明的制备方法，可以将平衡分配系数k0＜1的杂质，例如，cu、fe、si杂质富集在熔炼结束后铝料的尾端，将平衡分配系数k0＞1的杂质，例如，v、ti杂质富集在熔炼后铝料的首端，而在熔炼后铝料的中部获得纯度达到5n标准的高纯铝。例如，铝料中含有5ppm～10ppm的si、2ppm～8ppm的fe、5ppm～15ppm的cu、0～3ppm的ti、0～
1.5ppm的zn以及0～1.5ppm的v。
23.进一步地，铝料可以为切割为小块的铝锭。铝锭的大小可以根据实际需要的产量大小进行调整。
24.进一步地，铝料可以为经过表面处理后的铝料。例如，表面处理可以包括：将铝料在浓度为20％～25％的naoh碱液里浸泡五分钟后用去离子水清洗3次～5次，最后将铝料在无水乙醇溶液中超声15min～30min，取出后干燥密封，得到表面处理后的铝料。
25.进一步地，环状加热带可以是由感应线圈加热后形成。感应线圈可以由铜管制成。
26.进一步地，熔区的预设宽度可以为铝料长度的1/12～1/8。熔区设置在上述范围内，能够确保在较短时间下实现杂质的充分迁移。若熔区的宽度小于铝料长度的1/12，熔区宽度较小，可能出现杂质迁移不充分；若熔区的宽度大于铝料长度的1/8，熔区宽度较大，杂质在熔区停留的时间过长，增加纯化时间。优选地，熔区的预设宽度为铝料长度的1/10。在该熔区长度下，能够实现充分保证杂质迁移的同时实现熔炼的次数少、时间短。
27.进一步地，铝料加热至660℃～680℃后形成熔区，并在0.5mm/min～5.0mm/min下移动环状加热带以实现熔区的移动。在上述温度范围可以保证铝料正常熔化流动，并且可以排除由于温度过高所产生的其它界面熔炼，导致检测出现误差。在上述移动速度范围可以保证在不影响提纯效率的前提下让各种杂质在固-液界面充分迁移，速度低于0.5mm/min会增加能耗但不会提高良品率，超过5.0mm/min会导致杂质还没在固-液界面充分迁移，加热带已经进入下一阶段，后方的铝熔体已经开始凝固，影响界面传输。优选地，移动速度可以为1mm/min～2mm/min。
28.进一步地，重复将铝料加热并移动至第二段的次数可以为15次～20次。例如，重复的次数可以为15次。在上述次数范围下，能够确保产品铝达到5n的高纯铝。
29.进一步地，在惰性气氛保护下，惰性气体通入的流量可以为0.2l/min～0.8l/min。例如，通入的流量可以为0.5l/min或者0.7l/min。
30.进一步地，对熔炼结束后的铝料分段可以包括使每段铝料的长度为熔区宽度的1.0～1.5倍。由于在提纯过程中杂质迁移方向不同，因此，最终纯度最高的铝位于中间位置，根据原料中杂质含量及提纯次数和熔区速度的控制，得到的高纯铝含量达到99.999％以上，满足5n标准。当然，对于切割分段后的铝段可以进行纯度检查，收集满足5n标准要求的铝。
31.进一步地，真空环境的压力为0.2pa～0.8pa。例如，可以为0.5pa。
32.本发明的另一方面提供了一种高纯铝制备装置。在本发明的高纯铝制备装置的一个示例性实施例中，如图2所示，高纯铝制备装置可以实现以上所述的高纯铝制备方法，所述装置可以包括：密封管10、盛放铝料的传热管20、加热构件30、移动构件40以及测温构件50；其中，
33.传热管20可以设置在密封管10的内部。密封管10可以用于使铝料处于真空或者惰性气氛下。密封管10可以为中空的石英管。石英管的两端用法兰10a进行密封以确保石英管的内部能够处于真空或惰性气氛下。密封法兰可以带有双层密封圈，可以将密封管10完全地密封形成密闭空间，同时密封法兰上可以设计排气阀门，不仅可以连接通入惰性气(保护气)也可以连接真空装置用于抽真空操作。惰性气体可以为高纯氩气。
34.加热构件30可以包括环状加热线圈30a以及与环状加热线圈30a连接的淬火变压
器30b。环状加热线圈30a可以套设在密封管10的周向外侧，且与密封管10之间存在一定的间隙，以使环状加热线圈30a可以沿着密封管10的轴向移动以对铝料进行加热。通过设置淬火变压器30b能够将加热功率集中于环状加热线圈30a处，可以将环状加热线圈30a匝数减少至1匝时达到预期的温度，能够有效减少熔区的宽度，同时提升加热效率。
35.移动构件40可以与淬火变压器30b连接以带动环状加热线圈30a与淬火变压器30b沿密封管10轴向移动。例如，移动构件40可以是可移动的小车，淬火变压器30b可以放置在移动的小车上，通过控制移动的小车以带动淬火变压器30b和环状加热线圈30a移动。
36.测温构件50可以用于测量环状加热线圈30a对铝料的加热温度。
37.具体地，例如，可以用高纯石墨坩埚作为盛装铝料的传热管，外部套有石英管固定，石英管作为密封管，两端采用法兰密封，将可移动的高频感应线圈固定在石英管外部，感应线圈可以按设定的速度进行移动。用4n级工业铝作为提纯原料，将铝料切割成小铝块，依次经过碱洗、水洗、醇洗、干燥后置于熔炼容器中。抽真空或者通入保护性气体一段时间后启动加热电源，调整加热功率，当位于感应线圈处的铝料熔区温度达到660℃～680℃时开启线圈移动装置，使线圈由石墨坩埚的首端移动至末端，最终得到的铝进行分段和表面处理，得到的样品中间部分为纯度达到5n的高纯金属铝。
38.进一步地，传热管20可以是高纯石墨材质做的传热管。例如，可以是由高纯石墨材质做的坩埚载体。选择高纯石墨可以避免杂质进入铝料中，同时石墨具有良好的导磁性和导热性，可以很好的加热铝料，以提升加热效率，而且便于提纯后的铝料与传热管的分离。
39.进一步地，当密封管10内部为真空时，密封管10的内部压力可以为0.2pa～0.8pa。例如，可以为0.5pa。
40.进一步地，可以将环状加热线圈30a调整至距传热管20首端1cm～2cm处，可以有效避免传热管端截面对铝料的大量传热，导致铝料大面积熔化而影响提纯效果。
41.进一步地，环状加热线圈30a可以由铜管制备得到。铜管内可以通有冷却水。
42.进一步地，制备装置还可以包括功率控制装置60。所述功率控制装置60可以用于控制环状加热线圈30a的加热功率。
43.进一步地，制备装置还可以包括温度显示装置70。所述温度显示装置70可以与测温构件50连接，用于显示铝料加热后的熔区温度。功率控制装置60通过显示装置70显示的温度以对环状加热线圈30a的加热温度进行控制。
44.进一步地，制备装置还可以包括移动控制装置80。所述移动控制装置80与移动构件40连接，用于控制移动构件40的正向或反向移动。
45.进一步地，测温构件50可以设置在移动构件40上，可以实现铝料形成的熔区与测温点实现同步移动，有效的保证了测温的准确度。
46.进一步地，移动构件40的移动精度可以控制在0.1mm/min，上述移动精度能够根据提纯效果和提纯效率要求，实现不同熔区移动速度的控制，在保证提纯纯度的前提下可以适当增加熔区的移动速度进而可提高提纯效率。并且，结合设置移动构件40上的测温构件50，能够实现对铝料的精准控温。
47.为了更好地理解本发明，下面结合具体示例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
48.高纯铝制备方法，包括以下步骤：
49.步骤1，以表1中记载的组分铝为原料并进行预处理，将预处理后的样品进行密封保存，作为提纯原料。其中，预处理为将铝料在浓度为22％的naoh碱液里浸泡五分钟后用去离子水清洗4次，最后将铝料在无水乙醇溶液中超声20min，取出后干燥。
50.步骤2，将预处理好的原料放置长为35cm的高纯石墨坩埚中，将原料及坩埚一并水平放入石英管中，将石英管两端用法兰密封并固定在区熔炉的感应线圈加热区域。
51.步骤3，开启区熔循环冷却水和电源，通入氩气，氩气流量控制在0.5l/min，通入氩气5分钟后，调整线圈位置，使其位于石墨坩埚首端外侧2cm处开启淬火变压器及功率控制装置进行加热，线圈加热电压增加至3.0kv时保持10分钟，观察线圈加热区域温度，温度达到400℃时再次调高加热功率，电压增至5.5kv并观察温度变化。当线圈处的温度达到680℃时形成一定的熔区，开始移动小车，首次熔区移动主要目的是熔化铝锭原料，小车移动速度控制在5cm/min，观察温度变化及样品熔化情况，及时调整加热功率，确保熔区温度在680℃。
52.步骤4，当小车移动至石墨坩埚末端时，样品全部熔化为一体后，线圈加热功率降至零，并关闭小车。小车反向移动，使线圈返回至开始加热的位置，准备进行提纯操作。
53.步骤5，再次开启线圈加热装置，功率电压增加至3.0kv，观察温度变化情况，当熔区温度测量值达到400℃时调整加热电压至5.5kv，熔区位置的温度达到670℃时开启小车，小车速度控制在1.0mm/min，加热线圈与淬火变压器以相同的速度开始移动，观察熔区和温度的变化，当温度变化值为
±
5℃时开始微调加热电压，保证温度的稳定。样品在线圈移动过程中形成不同区域如图1所示。处于线圈内部的铝锭形成熔化区3，而线圈经过后铝锭再次凝固形成凝固区4，未经提纯的铝锭部分为未熔区5。
54.步骤6，当磁感应线圈移动至末端2cm处停止加热，防止石墨坩埚截面被加热后影响熔区宽度和提纯效果。关闭加热系统和小车移动系统，开启小车反向移动装置使线圈和淬火变压器返回至初始位置。
55.步骤7，按预期设计的提纯次数对样品进行反复提纯15次，完成最后一次提纯操作后，关闭加热系统和小车装置，将氩气流量下调至0.2l/min。待样品温度降低至室温状态下关闭循环水系统和氩气系统。
56.步骤8，将样品取出后进行切割分段，将铝锭分为8段，分段后的样品采用与原料相同的处理方式，进行表面处理，处理后的样品进行密封保存。其中，切割时由加热带的初始移动端开始，切下来的第一块标记为1，即产物的首端，以此类推，第8次切下来的样品标号为8。
57.步骤9，取原料及提纯后的第3段、第4段、第5段进行gdms成分分析，分析结果如下表1所示。
58.表1铝料成分分析
59.样品名称alsifecutiznv原料999973.208.965.029.341.00.870.5第3段999994.941.710.631.90.150.890.5第4段999995.481.640.161.360.140.660.48第5段999995.221.570.701.010.111.190.32
60.注：表格中的单位为ppm。
61.从表1可以看出，通过本发明的方法能够得到5n及以上的高纯铝，高纯铝中的铝含量不小于99.9991％。
62.尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。