一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及螺旋波纹管领域，具体涉及一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺。


背景技术：

2.波纹管材是以高密度聚乙烯为原料的一种新型轻质管材，具有重量轻、耐高压、韧性好、施工快、寿命长等特点，其优异的管壁结构设计，与其他结构的管材相比，成本大大降低，并且由于连接方便、可靠，在国内外得到广泛应用，大量替代混凝土管和铸铁管，目前已被广泛用于市政工程雨水、污水排放，生活小区、工矿企业污水排放以及电缆、电线护套等；在现有的双助双色增强螺旋波纹管的制备工艺中，原材料组成成分按百分比含量计大多为：20%的pe树脂、30%的pe回料、3%的色母和47%的增强料，这种组分的材料制成的波纹管成本高，而且硬度欠缺，在使用过程中随着环境侵蚀使自身氧化，波纹管变得脆性大，降低使用寿命，且在各种原料成分混合的过程中易产生气泡，导致成分混合不均匀，表面粗糙，且在挤出时易有小气泡，影响产品性能。


技术实现要素：

3.为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺：（1）将木粉烘干后与偶联剂一起搅拌，并转移至混料机中加入高密度聚乙烯、芳纶短纤维、均苯四酸二酐、聚丙烯酸丁酯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，得到共混料，将共混料放入干燥机内干燥，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型，再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管，解决了现有的双助双色增强螺旋波纹管的制备工艺中，原材料成本高，而且硬度欠缺的问题；（2）将三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入水、四甲基哌啶醇、催化剂，搅拌均匀，滴加双氧水，反应结束后加入氯化钠，得到中间体a，加入环己烷、无水乙醇、cucl2·
2h20，滴加叔丁基过氧化氢，得到中间体b，加入氢氧化锂和正庚烷，加入二甲基-3，5-己二酸二甲酯和四丁基溴化铵，得到该抗氧剂，解决了现有的波纹管在使用过程中随着环境侵蚀使自身氧化，波纹管变得脆性大，降低使用寿命的问题；（3）在四口烧瓶中加入的羟丙基聚硅氧烷和甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，得到中间体c，加入二羟甲基戊酸、聚丙二醇和甲苯-2，5-二异氰酸酯，得到该消泡剂，解决了现有的波纹管在制备过程中各种原料成分混合的过程中易产生气泡，导致成分混合不均匀，表面粗糙，且在挤出时易有小气泡，影响产品性能的问题。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺，包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯280-300份、偶联剂60-80份、消泡剂3-8份、木粉120-140份、芳纶短
纤维5-10份、均苯四酸二酐0.1-2份、聚丙烯酸丁酯3-5份、碳酸钙20-30份、色母料10-30份、弹性体20-30份、抗氧剂10-20份；该双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺包括以下步骤：s1：将木粉在150-180℃的环境中烘干2-3h，冷却至常温后与偶联剂一起加入搅拌机中进行搅拌，以1000-1500r/min的速度搅拌10-15min，并转移至混料机中加入高密度聚乙烯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，在130-150℃下以1000-1500r/min的转速混合30-40min，得到共混料；s2：将共混料放入干燥机内干燥30-40min，干燥温度为70-80℃，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型；s3：再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管。
5.作为本发明进一步的方案：抗氧剂由以下步骤制备得到：s21：将带有搅拌器、温度计的三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入水、四甲基哌啶醇、催化剂，搅拌均匀，升温至55-60℃，滴加双氧水，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加过程中保持温度为55-60℃，保温反应8-9h，反应结束后加入氯化钠，搅拌20-30min，降至室温，过滤，得到中间体a，收率为90%；化学反应式为：s22：分别取中间体a、环己烷、无水乙醇、cucl2·
2h20投入到带有机械搅拌、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，滴加叔丁基过氧化氢，控制滴加速度为1-2滴/s，待反应体系稳定后加热升温至65-70℃，反应9-10h，减压蒸出乙醇和未反应的环己烷，降至室温，加入去离子水、氯仿于25-30℃搅拌20-30min，倒入分液漏斗静置分相，有机相用去离子水洗涤3-4次，再减压蒸出氯仿，得到中间体b；化学反应式为：s23：将中间体b、氢氧化锂和正庚烷加入到带有机械搅拌、分水器和冷凝管的三口
烧瓶中，升温至回流状态，回流反应1.5-3h，降温至60-65℃后加入二甲基-3，5-己二酸二甲酯和四丁基溴化铵，升温至回流状态，不断地回流分出甲醇，反应6-8h，降温至室温，加入去离子水洗涤3-4次，再减压蒸出溶剂，得到该抗氧剂。
6.化学反应式为：作为本发明进一步的方案：步骤s21中所述水、四甲基哌啶醇、催化剂与双氧水的用量比为500g：80g：0.15g：15.6g，所述双氧水的质量浓度为8%，所述催化剂为乙二胺四乙酸。
7.作为本发明进一步的方案：步骤s22中所述中间体a、环己烷、无水乙醇、cucl2·
2h20、叔丁基过氧化氢、去离子水与氯仿的用量比为26.58g：163.8g：240g：6.48g：129.78g：100ml：200ml。
8.作为本发明进一步的方案：步骤s23中所述中间体b、氢氧化锂、正庚烷、二甲基-3，5-己二酸二甲酯与四丁基溴化铵的用量比为1.86g：2.20g：100g：1.01g：1g。
9.作为本发明进一步的方案：所述消泡剂由以下步骤制备得到：s61：在装有搅拌器、温度计、冷凝装置及n2氛围的四口烧瓶中，加入的羟丙基聚硅氧烷和甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，70-80℃条件下反应4-5h，得到中间体c；s62：向中间体c中加入二羟甲基戊酸、聚丙二醇和甲苯-2，5-二异氰酸酯，在60-70℃继续反应2-5h，然后减压除去未反应的反应物，得到该消泡剂。
10.作为本发明进一步的方案：步骤s61中所述羟丙基聚硅氧烷与甲苯-2，5-二异氰酸酯的用量比为25.3g：16.3g，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂的用量为羟丙基聚硅氧烷和甲苯-2，5-二异氰酸酯总质量的1%。
11.作为本发明进一步的方案：步骤s62中所述中间体c、二羟甲基戊酸、聚丙二醇与甲苯-2，5-二异氰酸酯的用量比为35.7g：12.3g：15.8g：16.3g。
12.作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为有机铬络合物偶联剂或钛酸酯偶联剂的一种。
13.本发明的有益效果如下：（1）本发明是通过将木粉烘干后与偶联剂一起搅拌，并转移至混料机中加入高密
度聚乙烯、芳纶短纤维、均苯四酸二酐、聚丙烯酸丁酯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，得到共混料，将共混料放入干燥机内干燥，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型，再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管，采用碳酸钙作为填充母料，不仅与高密度聚乙烯具有很好的相容性，同时也降低了波纹管的制造成本，经济性更好，同时制备了一种具有良好光稳定作用的抗氧剂，与高密度聚乙烯基体有很好的相容性和分散性，同时还具有降低材料黄变的作用，还制备了一种消泡剂，有效减少各成本在高温熔化相容时产生的有害气体和气泡，提高了各成分混合的相容性；（2）将三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入水、四甲基哌啶醇、催化剂，搅拌均匀，滴加双氧水，反应结束后加入氯化钠，得到中间体a，加入环己烷、无水乙醇、cucl2·
2h20，滴加叔丁基过氧化氢，得到中间体b，加入氢氧化锂和正庚烷，加入二甲基-3，5-己二酸二甲酯和四丁基溴化铵，得到该抗氧剂，该抗氧剂具有良好的光稳定作用，与高密度聚乙烯基体有很好的相容性和分散性，同时还具有降低材料黄变的作用，该抗氧剂分子中含有哌啶受阻胺，在光老化过程中表现出捕捉活性自由基、分解氢过氧化物和猝灭激发态的作用，受阻酚基团有利于提高自身以及基体的热稳定性，可再生的氮氧自由基同样具有优异的抗氧化作用，从而达到增加螺旋波纹管使用寿命的目的；（3）在四口烧瓶中加入的羟丙基聚硅氧烷和甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，得到中间体c，加入二羟甲基戊酸、聚丙二醇和甲苯-2，5-二异氰酸酯，得到该消泡剂，泡沫之所以可以稳定存在，是形成泡沫时，分子间作用力促使表面活性剂分子中的亲水集团和疏水基团吸附在泡沫壁上，形成亲水基伸向水中，疏水基伸向气泡的弹性液膜，弹性液膜很稳定，在常态下不易破裂，该消泡剂的消泡机理是，消泡剂以微粒的形式渗入到泡沫中，当泡沫产生时或已经存在于体系中的消泡剂微粒可以抑制形成弹性液膜，从而抑制泡沫的产生，已经产生的泡沫，消泡剂微粒接触泡沫后，会捕获液膜的憎水端，然后迅速铺展，形成很薄的双膜层，继而进一步扩散侵入，取代泡沫的部分液膜，可以拉伸含有该消泡剂部分的膜，使其逐渐变薄，气泡受力不平衡，导致气泡破裂消泡，从而达到了消泡的目的。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
15.实施例1：本实施例为一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺，包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯280份、偶联剂60份、消泡剂8份、木粉120份、芳纶短纤维5份、均苯四酸二酐0.1份、聚丙烯酸丁酯3份、碳酸钙20份、色母料10份、弹性体20份、抗氧剂10份；该双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺包括以下步骤：s1：将木粉在150℃的环境中烘干2h，冷却至常温后与偶联剂一起加入搅拌机中进行搅拌，以1000r/min的速度搅拌10min，并转移至混料机中加入高密度聚乙烯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，在130℃下以1000r/min的转速混合30min，得到共混料；
s2：将共混料放入干燥机内干燥30min，干燥温度为70℃，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型；s3：再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管；抗氧剂由以下步骤制备得到：s21：将带有搅拌器、温度计的三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入500g的水、四甲基哌啶醇80g、0.15g催化剂，搅拌均匀，升温至55℃，滴加双氧水，控制滴加速度为1滴/s，滴加过程中保持温度为55℃，保温反应8h，反应结束后加入50g的氯化钠，搅拌20min，降至室温，过滤，得到中间体a，收率为90%；s22：分别取26.58g中间体a、163.8g环己烷、240g无水乙醇、6.48g的cucl2·
2h20投入到带有机械搅拌、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，滴加129.78g叔丁基过氧化氢，待反应体系稳定后加热升温至65℃，反应9h，减压蒸出乙醇和未反应的环己烷，降至室温，加入100ml去离子水、200ml氯仿于25℃搅拌20min，倒入分液漏斗静置分相，有机相用去离子水洗涤3次，再减压蒸出氯仿，得到中间体b；s23：将1.86g中间体b、2.20g氢氧化锂和100g正庚烷加入到带有机械搅拌、分水器和冷凝管的三口烧瓶中，升温至回流状态，回流反应1.5h，降温至60℃后加入1.01g二甲基-3，5-己二酸二甲酯和1g四丁基溴化铵，升温至回流状态，不断地回流分出甲醇，反应6h，降温至室温，加入去离子水洗涤3次，再减压蒸出溶剂，得到该抗氧剂；消泡剂由以下步骤制备得到：s61：在装有搅拌器、温度计、冷凝装置及n2氛围的四口烧瓶中，加入25.3g的羟丙基聚硅氧烷和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，70℃条件下反应4h，得到中间体c；s62：向35.7g中间体c中加入12.3g二羟甲基戊酸、15.8g聚丙二醇和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，在60℃继续反应2h，然后减压除去未反应的反应物，得到该消泡剂。
16.实施例2：本实施例为一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺，包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯300份、偶联剂80份、消泡剂3份、木粉120份、芳纶短纤维10份、均苯四酸二酐1份、聚丙烯酸丁酯3份、碳酸钙20份、色母料10份、弹性体20份、抗氧剂10份；该双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺包括以下步骤：s1：将木粉在150℃的环境中烘干2h，冷却至常温后与偶联剂一起加入搅拌机中进行搅拌，以1000r/min的速度搅拌10min，并转移至混料机中加入高密度聚乙烯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，在130℃下以1000r/min的转速混合30min，得到共混料；s2：将共混料放入干燥机内干燥30min，干燥温度为70℃，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型；s3：再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管；抗氧剂由以下步骤制备得到：s21：将带有搅拌器、温度计的三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入500g的水、四甲基哌啶醇80g、0.15g催化剂，搅拌均匀，升温至55℃，滴加双氧水，控制滴加速度为1滴/s，滴加过程中保持温度为55℃，保温反应8h，反应结束后加入50g的氯化钠，搅拌20min，降至室
温，过滤，得到中间体a，收率为90%；s22：分别取26.58g中间体a、163.8g环己烷、240g无水乙醇、6.48g的cucl2·
2h20投入到带有机械搅拌、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，滴加129.78g叔丁基过氧化氢，待反应体系稳定后加热升温至65℃，反应9h，减压蒸出乙醇和未反应的环己烷，降至室温，加入100ml去离子水、200ml氯仿于25℃搅拌20min，倒入分液漏斗静置分相，有机相用去离子水洗涤3次，再减压蒸出氯仿，得到中间体b；s23：将1.86g中间体b、2.20g氢氧化锂和100g正庚烷加入到带有机械搅拌、分水器和冷凝管的三口烧瓶中，升温至回流状态，回流反应2h，降温至60℃后加入1.01g二甲基-3，5-己二酸二甲酯和1g四丁基溴化铵，升温至回流状态，不断地回流分出甲醇，反应8h，降温至室温，加入去离子水洗涤4次，再减压蒸出溶剂，得到该抗氧剂；消泡剂由以下步骤制备得到：s61：在装有搅拌器、温度计、冷凝装置及n2氛围的四口烧瓶中，加入25.3g的羟丙基聚硅氧烷和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，80℃条件下反应5h，得到中间体c；s62：向35.7g中间体c中加入12.3g二羟甲基戊酸、15.8g聚丙二醇和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，在60℃继续反应5h，然后减压除去未反应的反应物，得到该消泡剂。
17.实施例3：本实施例为一种双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺，包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯300份、偶联剂80份、消泡剂8份、木粉140份、芳纶短纤维10份、均苯四酸二酐2份、聚丙烯酸丁酯5份、碳酸钙30份、色母料30份、弹性体30份、抗氧剂20份；该双肋双色增强螺旋波纹管的制备工艺包括以下步骤：s1：将木粉在180℃的环境中烘干3h，冷却至常温后与偶联剂一起加入搅拌机中进行搅拌，以1500r/min的速度搅拌15min，并转移至混料机中加入高密度聚乙烯、碳酸钙、色母料、弹性体、抗氧剂和消泡剂，在150℃下以1500r/min的转速混合40min，得到共混料；s2：将共混料放入干燥机内干燥40min，干燥温度为80℃，干燥后的共混料输入双壁波纹管的内、外壁挤出机进行塑化，经过双壁波纹管挤出成型装置挤出成型；s3：再根据产品规格进行长度切割，检验包装，并进行包装、出库，得到双肋双色增强螺旋波纹管；抗氧剂由以下步骤制备得到：s21：将带有搅拌器、温度计的三口瓶反应器置于恒温水浴中，加入500g的水、四甲基哌啶醇80g、0.15g催化剂，搅拌均匀，升温至60℃，滴加双氧水，控制滴加速度为2滴/s，滴加过程中保持温度为60℃，保温反应9h，反应结束后加入50g的氯化钠，搅拌30min，降至室温，过滤，得到中间体a，收率为90%；s22：分别取26.58g中间体a、163.8g环己烷、240g无水乙醇、6.48g的cucl2·
2h20投入到带有机械搅拌、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，滴加129.78g叔丁基过氧化氢，待反应体系稳定后加热升温至70℃，反应10h，减压蒸出乙醇和未反应的环己烷，降至室温，加入100ml去离子水、200ml氯仿于30℃搅拌30min，倒入分液漏斗静置分相，有机相用去离子水洗涤4次，再减压蒸出氯仿，得到中间体b；s23：将1.86g中间体b、2.20g氢氧化锂和100g正庚烷加入到带有机械搅拌、分水器和冷凝管的三口烧瓶中，升温至回流状态，回流反应3h，降温至65℃后加入1.01g二甲基-3，
5-己二酸二甲酯和1g四丁基溴化铵，升温至回流状态，不断地回流分出甲醇，反应8h，降温至室温，加入去离子水洗涤4次，再减压蒸出溶剂，得到该抗氧剂；消泡剂由以下步骤制备得到：s61：在装有搅拌器、温度计、冷凝装置及n2氛围的四口烧瓶中，加入25.3g的羟丙基聚硅氧烷和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，加入催化剂，80℃条件下反应5h，得到中间体c；s62：向35.7g中间体c中加入12.3g二羟甲基戊酸、15.8g聚丙二醇和16.3g甲苯-2，5-二异氰酸酯，在70℃继续反应5h，然后减压除去未反应的反应物，得到该消泡剂。
18.对比例1：对比例1与实施例1的区别在于不添加抗氧剂。
19.对比例2：对比例2使用中国专利cn202110297810.8实施例1中所使用的制备工艺制备的螺旋波纹管。
20.性能测试将实施例1-3以及对比例1-2的螺旋波纹管进行检测；检测结果如下表所示：由上表可知，实施例的环刚度达到了13.4-13.5kn/m2，而不添加抗氧剂的对比例1的环刚度为8kn/m2，使用中国专利cn202110297810.8实施例1中所使用制备工艺制备的螺旋波纹管的对比例2的环刚度为10.2kn/m2，实施例的复原率为95-96%，而不添加抗氧剂的
对比例1的复原率为83kn/m2，使用中国专利cn202110297810.8实施例1中所使用制备工艺制备的螺旋波纹管的对比例2的复原率为86kn/m2，实施例的各项数据均优于对比例，说明本发明所制备的抗氧剂添加到螺旋波纹管中，可以使制备得到的螺旋波纹管具备更加优异的性能。
21.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
22.以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。