一种硫酸钡的制备工艺的制作方法

的大小限制了生成粒子的粒径，可制备出粒径小且粒径均匀的粒子，不仅可达到与含有表面活性剂的微乳液类似的性质，而且由于不含表面活性剂，有效降低了生产成本，降低粒子洗涤剂的用量。
附图说明
17.图1为本发明硫酸钡制备工艺的流程图；
18.图2为本发明实施例中异丙醇(isopropanol)与水和环己烷构建的微乳体系的相图；
19.图3为本发明实施例中硫酸钡浓度对微乳体系的影响的相图；
20.图4为本发明实施例中氯化钡浓度对微乳体系的影响的相图；
21.图5为本发明实施例中ph值对微乳体系影响的相图；
22.图6为本发明实施例中温度对微乳体系影响的相图；
23.图7为本发明实施例中反应时间对硫酸钡粒径的影响的相图；
24.图8为本发明实施例中反应时间对硫酸钡分散度的影响的相图；
25.图9为本发明实施例中陈化时间对硫酸钡粒径的影响的相图；
26.图10为本发明实施例中陈化时间对硫酸钡分散度的影响的相图；
27.图11为本发明实施例中搅拌速度对硫酸钡粒径的影响的相图；
28.图12为本发明实施例中搅拌速度对硫酸钡分散度的影响的相图。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
30.实施例1：
31.结合图1，一种硫酸钡的制备工艺，包括以下步骤：
32.a：将质量比为36:6:4的水、环己烷以及异丙醇在25℃下搅拌形成微乳液；
33.b：分别将硫酸钠溶液和氯化钡溶液与微乳液混合，分别形成硫酸钠浓度为0.5mol/l的硫酸钠混合乳液和氯化钡浓度为0.6mol/l的氯化钡混合乳液；
34.c：按照体积比为1:1.2提取硫酸钠混合乳液和氯化钡混合乳液，将氯化钡混合乳液加入搅拌釜中并加热至60℃，保持在60℃下向氯化钡混合乳液中加入硫酸钠混合乳液并搅拌30min，搅拌速率为400r/min，搅拌过程中加入稀盐酸保持搅拌液的ph值稳定在5,搅拌完成后形成悬浮液，将悬浮液陈化60min；
35.d：使用离心机将陈化后的悬浮液离心得到滤饼；
36.e：使用无水乙醇将滤饼洗涤；
37.f：烘干洗涤后的滤饼，烘干时长为1.5h。
38.由图2可知，异丙醇作为双亲性溶剂时，单相稳定区最大；由图3和图4可知，氯化钡浓度的变化对体系最大容水量变化不大，随硫酸钠浓度的提高体系的最大容水量先增加后减少；由图5可知，在弱酸性条件下，异丙醇更容易与水分子通过氢键形成致密的界面膜，微
乳体系更加稳定；由图6可知，微乳体系的单相区在60℃时最大；由图7和图8可知，反应时间为30min时硫酸钡颗粒的活化度达到最大值，随着反应时间延长，活化度逐渐减小，沉降体积则随着反应时间增大而减小，当反应时间为30min时，硫酸钡粒径小且最为集中；由图9图10可知，硫酸钡的粒径随着陈化时间的增长先变小后变大，随着陈化时间的增长，生产的小粒子溶解，大粒子增大，总体粒子平均粒径增大，粒径分布均一，硫酸钡粒子在陈化的过程中逐渐趋于稳定，陈化时间为60min时，平均粒径为120nm，活化度为83％，沉降体积为1.26ml/g；由图11和图12可知，随着搅拌转速的增大，硫酸钡的粒径先减小后增大，在400r/min时，粒径达到最小值，活化度为86％，沉降体积为4.3ml/g，综合图2-图12，可以得出，将硫酸钠浓度为0.5mol/l的硫酸钠混合乳液和氯化钡浓度为0.6mol/l的氯化钡混合乳液混合，反应时间为30min、反应温度为60℃、搅拌转速为400r/min以及陈化时间为60min时，可得到活化度高，分散性优良，粒径为160的超细硫酸钡。
39.本发明仅采用水、环己烷和异丙醇混合形成无表面活性剂的微乳液，用于超细硫酸钡的制备时具备了传统微乳液“微反应器”的优点还可避免传统表面活性剂带来的缺点，能够有效降低生产成本，使反应过程更加环保，得到粒子纯度更高的硫酸钡。
40.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种硫酸钡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：a：将一定质量比的水、环己烷以及短链醇在温度t1下搅拌形成微乳液；b：分别将硫酸钠溶液和氯化钡溶液与所述微乳液混合，分别形成硫酸钠浓度为m1的硫酸钠混合乳液和氯化钡浓度为m2的氯化钡混合乳液；c：按照一定配比提取所述硫酸钠混合乳液和氯化钡混合乳液，将所述氯化钡混合乳液加热至温度t2，保持在温度t2下向所述氯化钡混合乳液中加入所述硫酸钠混合乳液并搅拌形成悬浮液，搅拌速率为r，搅拌时长为t1，搅拌过程中加入稀盐酸保持ph值稳定,搅拌完成后，将悬浮液陈化，陈化时间为t2；d：将陈化后的悬浮液离心得到滤饼；e：将所述滤饼洗涤；f：烘干洗涤后的滤饼。2.根据权利要求1所述的一种硫酸钡的制备工艺，其特征在于，所述短链醇为异丙醇，水、环己烷以及异丙醇的配比为36:6:4，所述t1为25℃，所述m1为0.5mol/l，所述m2为0.6mol/l。3.根据权利要求1所述的一种硫酸钡的制备工艺，其特征在于，所述t2为60℃，所述r为400r/min，所述t1为30min，所述ph值稳定在5，所述t2为60min。4.根据权利要求1所述的一种硫酸钡的制备工艺，其特征在于，所述步骤e中采用无水乙醇洗涤滤饼。

技术总结
本发明涉及硫酸钡制备技术领域，具体公开了一种硫酸钡的制备工艺，包括以下步骤：A：将一定质量比的水、环己烷以及短链醇搅拌形成微乳液；B：分别将硫酸钠溶液和氯化钡溶液与所述微乳液混合，形成硫酸钠混合乳液和氯化钡混合乳液；C：按照一定配比提取所述硫酸钠混合乳液和氯化钡混合乳液并加热搅拌形成悬浮液，将悬浮液陈化；D：将陈化后的悬浮液离心得到滤饼；E：将所述滤饼洗涤；F：烘干洗涤后的滤饼，本发明无需采用表面活性剂便可制得粒径小的超细硫酸钡，有效降低了生产成本。有效降低了生产成本。有效降低了生产成本。


技术研发人员：胡远飞
受保护的技术使用者：佛山集美精化科技有限公司
技术研发日：2022.04.18
技术公布日：2022/7/29