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一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法与流程

2022-07-30 22:56:25 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及六氟磷酸锂制备的技术领域,特别是涉及一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法。


背景技术:

2.六氟磷酸锂是一种无机物,白色结晶或粉末。易溶于水、还溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。是电解液成分最重要的组成部分,约占到电解液总成本的43%。氟化工行业中,虽然传统产品同比降幅明显,但高端产品需求增长保持了强劲势头。尤其是六氟磷酸锂产销继续保持良好态势。随着未来新能源领域的持续扩张,六氟磷酸锂望迎来持续爆发;现有的六氟磷酸锂的制备纯度较低,六氟磷酸锂内含有较多杂质,影响锂离子电池的使用。


技术实现要素:

3.为解决上述技术问题,本发明提供一种增加了六氟磷酸锂制备过程中的环保性,增加六氟磷酸锂的制备效率,适用于大面积生产,提高实用性的静态工艺制备六氟磷酸锂的方法。
4.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,制备六氟磷酸锂包括以下步骤:
5.s1、无水氟化氢添加至蒸馏塔中,蒸馏塔对无水氟化氢进行蒸馏,蒸馏得到氟化氢气体,经冷凝管冷凝得到氟化氢液体;
6.s2、氟化氢液体添加至第一反应釜内,再将五氯化磷添加至反应釜内,第一反应釜对其进行加热和加压,制得含有五氟化磷和氯化氢的混合气体;
7.s3、五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至含有氟化锂和氟化氢液体的第二反应釜内,第二反应釜进行加热和加压,制得六氟磷酸锂溶液;
8.s4、对六氟磷酸锂溶液进行过滤,滤除溶液内的杂质;
9.s5、过滤后的六氟磷酸锂溶液转移至晶体析出槽内,对晶体析出槽内的六氟磷酸锂溶液进行冷却,析出六氟磷酸锂晶体;
10.s6、六氟磷酸锂晶体放置在干燥箱内干燥处理。
11.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,第一反应釜内残留的氯化氢气体通入水中,经水吸收得到盐酸。
12.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,向干燥箱内的通入氮气,用于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢。
13.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,六氟磷酸锂溶液晶体析出的温度为-75℃
‑‑
85℃。
14.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,蒸馏塔对无水氟化氢蒸馏的温度为20℃。
15.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,干
燥箱内的温度为50℃-65℃。
16.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,干燥后的六氟磷酸锂晶体通过粉碎机进行粉碎。
17.本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,六氟磷酸锂晶体粉碎过程中,向粉碎箱内通入氮气,氮气用于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢。
18.与现有技术相比本发明的有益效果为:
19.本发明采用湿法制得六氟磷酸锂,所用原料无水氟化氢、五氯化磷和氟化锂均是市面上常见的原材料,生产成本较低,制备过程中的所采用的方法简单,易于操作,生产效率较高,同时制备过程中不产生有害物质,增加了六氟磷酸锂制备过程中的环保性,所制得的六氟磷酸锂满足锂离子电池的需要,增加六氟磷酸锂的制备效率,适用于大面积生产,提高实用性
附图说明
20.图1是本发明的结构示意图;
具体实施方式
21.下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
22.如图1所示,本发明的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,制备六氟磷酸锂包括以下步骤:
23.s1、无水氟化氢添加至蒸馏塔中,蒸馏塔对无水氟化氢进行蒸馏,蒸馏得到氟化氢气体,经冷凝管冷凝得到氟化氢液体;
24.s2、氟化氢液体添加至第一反应釜内,再将五氯化磷添加至反应釜内,第一反应釜对其进行加热和加压,制得含有五氟化磷和氯化氢的混合气体;
25.s3、五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至含有氟化锂和氟化氢液体的第二反应釜内,第二反应釜进行加热和加压,制得六氟磷酸锂溶液;
26.s4、对六氟磷酸锂溶液进行过滤,滤除溶液内的杂质;
27.s5、过滤后的六氟磷酸锂溶液转移至晶体析出槽内,对晶体析出槽内的六氟磷酸锂溶液进行冷却,析出六氟磷酸锂晶体;
28.s6、六氟磷酸锂晶体放置在干燥箱内干燥处理;
29.采用湿法制得六氟磷酸锂,所用原料无水氟化氢、五氯化磷和氟化锂均是市面上常见的原材料,生产成本较低,制备过程中的所采用的方法简单,易于操作,生产效率较高,同时制备过程中不产生有害物质,增加了六氟磷酸锂制备过程中的环保性,所制得的六氟磷酸锂满足锂离子电池的需要,增加六氟磷酸锂的制备效率,适用于大面积生产,提高实用性。
30.作为上述实施例的优选,第一反应釜内残留的氯化氢气体通入水中,经水吸收得到盐酸;通过以上设置,氯化氢气体易溶于水,增加氯化氢气体的回收效果,增加六氟磷酸锂制备过程中的环保性,提高实用性。
31.作为上述实施例的优选,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,向干燥箱内的通入氮气,用
于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢;通过以上设置,增加六氟磷酸锂晶体的纯度,便于对残留的氟化氢进行置换,增加六氟磷酸锂的制备效果,提高实用性。
32.作为上述实施例的优选,六氟磷酸锂溶液晶体析出的温度为-75℃
‑‑
85℃。
33.作为上述实施例的优选,蒸馏塔对无水氟化氢蒸馏的温度为20℃;通过以上设置,氟化氢沸点19.51℃,增加无水氟化氢的蒸馏效果,提高实用性。
34.作为上述实施例的优选,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,干燥箱内的温度为50℃-65℃。
35.作为上述实施例的优选,干燥后的六氟磷酸锂晶体通过粉碎机进行粉碎。
36.作为上述实施例的优选,六氟磷酸锂晶体粉碎过程中,向粉碎箱内通入氮气,氮气用于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢;通过以上设置,增加六氟磷酸锂制备的环保性,提高实用性。
37.以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。


技术特征:
1.一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,制备六氟磷酸锂包括以下步骤:s1、无水氟化氢添加至蒸馏塔中,蒸馏塔对无水氟化氢进行蒸馏,蒸馏得到氟化氢气体,经冷凝管冷凝得到氟化氢液体;s2、氟化氢液体添加至第一反应釜内,再将五氯化磷添加至反应釜内,第一反应釜对其进行加热和加压,制得含有五氟化磷和氯化氢的混合气体;s3、五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至含有氟化锂和氟化氢液体的第二反应釜内,第二反应釜进行加热和加压,制得六氟磷酸锂溶液;s4、对六氟磷酸锂溶液进行过滤,滤除溶液内的杂质;s5、过滤后的六氟磷酸锂溶液转移至晶体析出槽内,对晶体析出槽内的六氟磷酸锂溶液进行冷却,析出六氟磷酸锂晶体;s6、六氟磷酸锂晶体放置在干燥箱内干燥处理。2.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,第一反应釜内残留的氯化氢气体通入水中,经水吸收得到盐酸。3.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,向干燥箱内的通入氮气,用于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢。4.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,六氟磷酸锂溶液晶体析出的温度为-75℃
‑‑
85℃。5.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,蒸馏塔对无水氟化氢蒸馏的温度为20℃。6.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,六氟磷酸锂晶体干燥过程中,干燥箱内的温度为50℃-65℃。7.如权利要求1所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,干燥后的六氟磷酸锂晶体通过粉碎机进行粉碎。8.如权利要求7所述的一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,六氟磷酸锂晶体粉碎过程中,向粉碎箱内通入氮气,氮气用于置换六氟磷酸锂晶体内残留的氟化氢。

技术总结
本发明涉及六氟磷酸锂制备的技术领域,特别是涉及一种静态工艺制备六氟磷酸锂的方法,其增加了六氟磷酸锂制备过程中的环保性,增加六氟磷酸锂的制备效率,适用于大面积生产,提高实用性;制备六氟磷酸锂包括以下步骤:无水氟化氢添加至蒸馏塔中,蒸馏塔对无水氟化氢进行蒸馏,蒸馏得到氟化氢气体,经冷凝管冷凝得到氟化氢液体;氟化氢液体添加至第一反应釜内,再将五氯化磷添加至反应釜内,第一反应釜对其进行加热和加压,制得含有五氟化磷和氯化氢的混合气体;五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至含有氟化锂和氟化氢液体的第二反应釜内,第二反应釜进行加热和加压,制得六氟磷酸锂溶液。液。液。


技术研发人员:刘宁
受保护的技术使用者:刘宁
技术研发日:2022.03.30
技术公布日:2022/7/29
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