一种高透明度的二氧化硅制备方法及其生产装置与流程

1.本发明涉及二氧化硅生产技术领域，具体为一种高透明度的二氧化硅制备方法及其生产装置。


背景技术：

2.二氧化硅是白色粉末状x-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶等。二氧化硅是多孔性物质，其组成可用sio2·
nh2o表示，其中nh2o是以表面羟基的形式存在，能溶于苛性碱和氢氟酸，但不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)，同时具有耐高温以及良好的电绝缘性的特点。
3.现有的高透明二氧化硅制备工艺在制备得到的二氧化硅的透明度不够理想，且生产效率低下。为此，我们提供了一种高透明度的二氧化硅制备方法及其生产装置以解决以上问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高透明度的二氧化硅制备方法及其生产装置以解决上述技术问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高透明度的二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
6.s1：配制硅酸钠溶液：将固体硅酸钠与去离子水加入第一反应釜内，恒压、恒温搅拌30min-50min，得到稀硅酸钠溶液；
7.s2：配制晶种：将定量稀硅酸钠溶液加入第二反应釜内，并向第二反应釜内边搅拌边滴加硫酸溶液至混合液的ph达到7-8，然后密封恒温保存2h，得到晶种；
8.s3：浆液制备：在第三反应釜内加入温水，然后在恒温环境下滴加定量晶种的同时滴加稀硅酸钠溶液，至晶种滴加完毕，控制过程ph为8-10，同时进行搅拌30min-50min，得到第一溶液；保持恒温静置20min后向第一溶液内添加表面活性剂，并搅拌20min，且表面活性剂与晶种的体积比为0.01:1，然后加入硫酸溶液至ph为5-6，并搅拌30min，得到桨液；
9.s4：二氧化硅获得：将浆液自然冷却至室温，压滤、破碎、洗涤后进行喷雾干燥，获得高透明度二氧化硅。
10.优选的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯种一种或多种混合物。
11.优选的，所述步骤s1中控制恒压压力为150-200cm汞柱，恒温温度为40-60℃。
12.优选的，所述步骤s3中温水的温度为60-70℃，且控制恒温温度为60-70℃。
13.一种高透明度的二氧化硅的生产装置，所述生产装置包括第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、压滤机、破碎机、超声波清洗机和喷雾干燥机；
14.所述第一反应釜用于配制稀硅酸钠溶液；
15.所述第二反应釜用于配制晶种；
16.所述第三反应釜用于配制浆液，并使桨液静置沉淀；
17.所述压滤机用于对静置沉淀后的桨液依次进行压滤，得到固体二氧化硅；
18.所述破碎机用于对固体二氧化硅进行破碎，得到颗粒状二氧化硅
19.所述超声波清洗机用于对二氧化硅颗粒进行超声波清洗；
20.所述喷雾干燥机用于对颗粒状二氧化硅进行喷雾干燥处理，得到干燥后的成品二氧化硅。
21.优选的，还包括稀硅酸钠溶液储存罐和晶种储存罐，且稀硅酸钠溶液储存罐和晶种储存罐均为恒温、恒压储存罐；
22.所述稀硅酸钠溶液储存罐用于储存配制好的稀硅酸钠溶液；
23.所述晶种储存罐用于储存配制好的晶种。
24.优选的，所述压滤机包括顶部设有开口的壳体，所述壳体内腔侧壁之间安装有锥形漏斗，所述锥形漏斗底部开口连通有方形排料管，所述方形排料管底部设置有可开启的挡料机构，所述方形排料管侧壁靠近挡料机构的位置连通有排水管，所述排水管一端贯穿壳体左侧壁，所述壳体内腔侧壁之间转动连接有压滤机构，且压滤机构位于锥形漏斗上方，所述壳体右侧壁固接有电控箱，所述电控箱内设置有与挡料机构和压滤机构相互配合的驱动机构；
25.所述压滤机构包括两根内部中空的转动轴，且两根转动轴对称转动在壳体内腔左右两侧壁，所述转动轴外壁对称固接有两根连接杆，相对设置的两根所述连接杆之间连接有固定轴，两根所述固定轴之间滑动连接有若干组压板，且最左侧的压板与左侧的转动轴之间相固接，所述压板相对两侧对称设置有滑块，且滑块与固定轴滑动连接，每组所述压板之间的三个侧面上设置有滤网；
26.所述驱动机构包括电动气缸，所述电动气缸伸缩端贯穿壳体右侧壁并与最右侧的压板中间部位转动连接。
27.优选的，所述挡料机构包括门型框架，所述门型框架安装在方形排料管底部，所述门型框架的三侧内壁上均开设有滑槽，相对设置的两个所述滑槽之间滑动连接有挡料板，所述挡料板内腔中间部位螺纹连接有丝杆，所述丝杆一端贯穿壳体右侧壁并与驱动机构相连接。
28.优选的，所述驱动机构还包括驱动电机，所述驱动电机输出端外壁固接有双槽主动轮，位于右侧所述的转动轴的右端贯穿壳体侧壁并固接有第一从动轮，所述丝杆外壁固接有第二从动轮，所述双槽主动轮与第一从动轮和第二从动轮之间均通过传动皮带传动连接。
29.优选的，所述壳体内腔设置有传送带送料机构，且传送带送料机构位于挡料机构下方，所述传送带送料机构的一端贯穿壳体左侧壁，所述壳体左侧壁设置有与传送带送料机构相互配合的出料口。
30.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
31.本发明在制备高透明度的二氧化硅时，在其浆液的制备过程中加入表面活性剂，即利用表面活性剂作为改性剂进行改性，并通过控制反应过程中的ph值和反应温度得到沉淀二氧化硅，干燥筛分后所得的二氧化硅的透明度显著提高，同时在配制开始前在反应釜内加入温水，并且同时滴加晶种和稀硅酸钠，从而使得能够提高晶种、稀硅酸钠等反应液之
间的反应速度，提高整个制备工艺的制备效率，提高生产速度。
附图说明
32.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1为本发明的工艺流程示意图；
34.图2为本发明的装置流水线结构示意图；
35.图3为本发明中压滤机的结构示意图；
36.图4为图3的正剖结构示意图；
37.图5为图3的俯视结构示意图图；
38.图6为本发明压滤机中压滤机构的结构示意图；
39.图7为图6的俯视结构示意图；
40.图8为图7中a处的结构放大示意图；
41.图9为本发明压滤机中锥形漏斗及其连接机构的结构示意图；
42.图10为图9的结构剖视图。
43.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
44.1、第一反应釜；
45.2、第二反应釜；
46.3、第三反应釜；
47.4、压滤机；41、壳体；42、锥形漏斗；43、方形排料管；44、挡料机构；441、门型框架；442、滑槽；443、挡料板；444、丝杆；45、排水管；451、水泵；46、压滤机构；461、转动轴；462、连接杆；463、固定轴；464、压板；4641、连接轴；465、滑块；466、滤网；467、连接套；47、电控箱；48、驱动机构；481、电动气缸；4811、转动座；482、驱动电机；483、双槽主动轮；484、第一从动轮；485、第二从动轮；486、传动皮带；49、传送带送料机构；
48.5、破碎机；
49.6、超声波清洗机；
50.7、喷雾干燥机；
51.8、稀硅酸钠溶液储存罐；
52.9、晶种储存罐。
具体实施方式
53.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
54.请参阅图1-10，本发明提供的技术方案如下：
55.参阅图1：
56.一种高透明度的二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
57.s1：配制硅酸钠溶液：将固体硅酸钠与去离子水加入第一反应釜内，恒压、恒温搅拌30min-50min，得到稀硅酸钠溶液；
58.s2：配制晶种：将定量稀硅酸钠溶液加入第二反应釜内，并向第二反应釜内边搅拌边滴加硫酸溶液至混合液的ph达到7-8，然后密封恒温保存2h，得到晶种；
59.s3：浆液制备：在第三反应釜内加入温水，然后在恒温环境下滴加定量晶种的同时滴加稀硅酸钠溶液，至晶种滴加完毕，控制过程ph为8-10，同时进行搅拌30min-50min，得到第一溶液；保持恒温静置20min后向第一溶液内添加表面活性剂，并搅拌20min，且表面活性剂与晶种的体积比为0.01:1，然后加入硫酸溶液至ph为5-6，并搅拌30min，得到桨液；
60.s4：二氧化硅获得：将浆液自然冷却至室温，压滤、破碎、洗涤后进行喷雾干燥，获得高透明度二氧化硅。
61.具体的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯种一种或多种混合物。
62.具体的，所述步骤s1中控制恒压压力为150-200cm汞柱，恒温温度为40-60℃。
63.具体的，所述步骤s3中温水的温度为60-70℃，且控制恒温温度为60-70℃。
64.参阅图2-10：
65.一种高透明度的二氧化硅的生产装置，生产装置包括第一反应釜1、第二反应釜2、第三反应釜3、压滤机4、破碎机5、超声波清洗机6和喷雾干燥机7；
66.第一反应釜1用于配制稀硅酸钠溶液；
67.第二反应釜2用于配制晶种；
68.第三反应釜3用于配制浆液，并使桨液静置沉淀；
69.压滤机4用于对静置沉淀后的桨液依次进行压滤，得到固体二氧化硅；
70.破碎机5用于对固体二氧化硅进行破碎，得到颗粒状二氧化硅
71.超声波清洗机6用于对二氧化硅颗粒进行超声波清洗；
72.喷雾干燥机7用于对颗粒状二氧化硅进行喷雾干燥处理，得到干燥后的成品二氧化硅。
73.具体的，还包括稀硅酸钠溶液储存罐8和晶种储存罐9，且稀硅酸钠溶液储存罐8和晶种储存罐9均为恒温、恒压储存罐；
74.稀硅酸钠溶液储存罐8用于储存配制好的稀硅酸钠溶液；
75.晶种储存罐9用于储存配制好的晶种。
76.具体的，压滤机4包括顶部设有开口的壳体41，壳体41内腔侧壁之间安装有锥形漏斗42，锥形漏斗42底部开口连通有方形排料管43，方形排料管43底部设置有可开启的挡料机构44，方形排料管43侧壁靠近挡料机构44的位置连通有排水管45，排水管45一端贯穿壳体41左侧壁，壳体41内腔侧壁之间转动连接有压滤机构46，且压滤机构46位于锥形漏斗42上方，壳体41右侧壁固接有电控箱47，电控箱47内设置有与挡料机构44和压滤机构46相互配合的驱动机构48，在压滤过程中挡料机构能够挡住方形出料管底部，从而压滤得到的浆液能够沿着排水管排出，在压滤完成后，则挡料机构打开，从而压滤得到的二氧化硅能够沿着方形出料管底部排出，从而实现固液分离；
77.压滤机构46包括两根内部中空的转动轴461，且两根转动轴461对称转动在壳体41
内腔左右两侧壁，转动轴461外壁对称固接有两根连接杆462，相对设置的两根连接杆462之间连接有固定轴463，两根固定轴463之间滑动连接有若干组压板464，且最左侧的压板464与左侧的转动轴461之间相固接，压板464相对两侧对称设置有滑块465，且滑块465与固定轴463滑动连接，每组压板464之间的三个侧面上设置有滤网466；
78.驱动机构48包括电动气缸481，电动气缸481伸缩端贯穿壳体41右侧壁并与最右侧的压板464中间部位转动连接，电动气缸能够推动多组压板滑动，进而多组压板之间相互挤压，使得浆液能够沿着滤网快速排出，从而高效实现浆液的固液分离。
79.具体的，挡料机构44包括门型框架441，门型框架441安装在方形排料管43底部，门型框架441的三侧内壁上均开设有滑槽442，相对设置的两个滑槽442之间滑动连接有挡料板443，挡料板443内腔中间部位螺纹连接有丝杆444，丝杆444一端贯穿壳体41右侧壁并与驱动机构48相连接，丝杆转动能够带动挡料板沿着门型框架的滑槽滑动，从而实现方形排料管的自动打开，进而将二氧化硅排出。
80.具体的，驱动机构48还包括驱动电机482，驱动电机482输出端外壁固接有双槽主动轮483，位于右侧的转动轴461的右端贯穿壳体41侧壁并固接有第一从动轮484，丝杆444外壁固接有第二从动轮485，双槽主动轮483与第一从动轮484和第二从动轮485之间均通过传动皮带486传动连接，通过设置一组驱动电机能够同时带动压滤机构翻转和挡料机构打开，从而能够有效的避免二氧化硅物料堆积在挡料机构上，也大大降低了设备的成本。
81.具体的，壳体41内腔设置有传送带送料机构49，且传送带送料机构49位于挡料机构44下方，传送带送料机构49的一端贯穿壳体41左侧壁，壳体41左侧壁设置有与传送带送料机构49相互配合的出料口，通过设置传送带送料机构使得在压滤完成后能够快速将压滤后的二氧化硅进行输送到下一工序上，从而提高生产效率。
82.实施例一：
83.一种高透明度的二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
84.s1：配制硅酸钠溶液：将固体硅酸钠与去离子水加入第一反应釜内，恒压、恒温搅拌30min，得到稀硅酸钠溶液，且恒压压力为150cm汞柱，恒温温度为40℃；
85.s2：配制晶种：将定量稀硅酸钠溶液加入第二反应釜内，并向第二反应釜内边搅拌边滴加硫酸溶液至混合液的ph达到7，然后密封恒温保存2h，得到晶种；
86.s3：浆液制备：在第三反应釜内加入温水，然后在恒温环境下滴加定量晶种的同时滴加稀硅酸钠溶液，至晶种滴加完毕，控制过程ph为8，同时进行搅拌30min，得到第一溶液；保持恒温静置20min后向第一溶液内添加表面活性剂，且表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，并搅拌20min，且表面活性剂与晶种的体积比为0.01:1，然后加入硫酸溶液至ph为5，并搅拌30min，得到桨液，且温水的温度为60-70℃，且控制恒温温度为60-70℃；
87.s4：二氧化硅获得：将浆液自然冷却至室温，压滤、破碎、洗涤后进行喷雾干燥，获得高透明度二氧化硅。
88.实施例二：
89.一种高透明度的二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
90.s1：配制硅酸钠溶液：将固体硅酸钠与去离子水加入第一反应釜内，恒压、恒温搅拌50min，得到稀硅酸钠溶液，且恒压压力为200cm汞柱，恒温温度为60℃；
91.s2：配制晶种：将定量稀硅酸钠溶液加入第二反应釜内，并向第二反应釜内边搅拌
边滴加硫酸溶液至混合液的ph达到8，然后密封恒温保存2h，得到晶种；
92.s3：浆液制备：在第三反应釜内加入温水，然后在恒温环境下滴加定量晶种的同时滴加稀硅酸钠溶液，至晶种滴加完毕，控制过程ph为10，同时进行搅拌30min，得到第一溶液；保持恒温静置20min后向第一溶液内添加表面活性剂，且表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，并搅拌20min，且表面活性剂与晶种的体积比为0.01:1，然后加入硫酸溶液至ph为6，并搅拌30min，得到桨液，且温水的温度为60-70℃，且控制恒温温度为60-70℃；
93.s4：二氧化硅获得：将浆液自然冷却至室温，压滤、破碎、洗涤后进行喷雾干燥，获得高透明度二氧化硅。
94.实施例三：
95.本装置在生产二氧化硅时，先分别通过第一反应釜1、第二反应釜2和第三反应釜3配制稀硅酸钠溶液、晶种和浆液，且配制得到的稀硅酸钠溶液和晶种可以分别由稀硅酸钠溶液储存罐8和晶种储存罐9进行储存；
96.浆液配制完毕后静置一段时间后，将浆液倒入到压滤机构46的每组压板464之间，然后启动电动气缸481，电动气缸481推动最右侧压板464沿着固定轴463滑动，使压板464之间相互挤压，且为了提高压板464的压滤效果，在压板464相互靠近的一侧面上分别交错设置压块凸起，从而将浆液内的液体从滤网466的通孔排出，并且通过锥形漏斗42排出到方形排料管43内，并有挡料机构44进行挡住，从而浆液能够通过排水管45进行排出，且排水管45在使用时可以在方形排料管43的侧壁加装一个水泵451，并且水泵451的进水口连接进水管并伸入到方形排料管43内，且排水管45与水泵451的出水口相连通，从而能够提高方形排料管43内的排水效果和效率；
97.在压滤完成后，将电动气缸481收回调整压板464之间的间距，并启动驱动电机482，驱动电机482转动带动双槽主动轮483转动，并通过传动皮带486分别带动转动轴461和丝杆444转动，转动轴461转动压滤机构46整体进行翻转，从而使压滤机构46的开口朝下，进而将压滤机构46内的二氧化硅排出并掉落到锥形漏斗42内，且为了使二氧化硅能够充分排出，可以重新往复启动电动气缸481(电动气缸481与压板464之间通过转动座4811转动连接)，使得电动气缸481能够往复带动压板464进行滑动，从而产生震动力，快速将二氧化硅排出；同时丝杆444转动带动挡料板443沿着滑槽442滑动，从而打开方形排料管43的开口，进而使二氧化硅快速从方形排料管43排出并掉落到传送带送料机构49上进行快速传送，从而实现二氧化硅的压滤作业；
98.压滤分离后的二氧化硅再依次进入到破碎机5、超声波清洗机6和喷雾干燥机7内依次进行破碎、清洗和干燥作业，最终得到成品二氧化硅；
99.实施例四：
100.本实施例在实施例三的基础上进行使用：
101.压滤机构4中的最左侧压板464与左侧转动轴461之间、固定轴463与连接杆462之间、电动气缸481与最右侧压板464之间均为可拆连接，从而能够实现将压板464和滤网466拆卸下来进行清洁或更换；
102.其中，左侧转动轴461的外壁螺纹连接有连接套467，最左侧压板464的侧壁上固接有与连接套467相互配合的连接轴4641，且连接轴4641外壁开设有外螺纹(如图8所示)；而固定轴463与连接杆462之间、电动气缸481与最右侧压板464之间的可拆结构可以参考最左
侧压板464与左侧转动轴461之间的结构，在此不进行详细描述。
103.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
104.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
105.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。