一种改性复合颜料黄的制备方法及应用与流程

1.本发明涉及颜料黄，具体是一种改性复合颜料黄的制备方法及应用。


背景技术：

2.有机颜料是不溶性有机物,通常以高度分散状态加入底物而使底物着色。它与染料的根本区别在于,染料能够溶解在所用的染色介质中,而颜料则既不溶于使用它们的介质，也不溶于被着色的底物。不少颜料和染料在化学结构上是一致的,采用不同的使用方法,可以使它们之间相互转化,比如某些还原染料和硫化还原染料，若其还原成隐色体,则可以作为纤维染料；若不经还原,可以作为颜料用于高级油墨。有机颜料广泛地用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色，以及织物的涂料印花、塑料及橡胶、皮革的着色等,其中油墨的颜料使用量最大。
3.有机颜料黄是有机颜料中应用最广泛的一类，呈亮黄色。但是，在生产过程中，受温度、ph值等因素的影响，容易出现暗红色、黄色、淡黄色等，不利于使用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种改性复合颜料黄的制备方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种改性复合颜料黄的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤一、重氮化反应；
8.在常温状态下，向容器a内加入水、30％盐酸和3,3'-二氯联苯胺，同时对容器a内的悬浮液进行冷却，并且对容器a内的悬浮液进行搅拌打浆，使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀；
9.搅拌20-40分钟后，用ph试纸检测容器a内悬浮液的ph值；当ph值为0.5-1时，在悬浮液的液面下滴加30％亚硝酸钠同时进行搅拌，搅拌强度为300rpm，并控制温度不超过8摄氏度；
10.用液相色谱法检测容器a中3,3'-二氯联苯胺剩余量，当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后，加入尿素，消耗过量的亚硝酸，并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕；
11.当亚硝酸消耗完毕后，向容器a内投入活性炭，并搅拌15-25分钟，同时控制温度在0-2摄氏度，然后进行过滤脱色，得到淡黄色重氮液；
12.步骤二、偶合反应；
13.在常温状态下，向容器b内加入水、30％氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺，搅拌至溶解；
14.向容器b内加入醋酸钠溶液，充分搅拌后，匀速滴加16.5％醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出，形成细小的悬浮粒子；
15.将容器b内的混合物冷却至2-8摄氏度，然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液，并搅拌，搅拌强度为600rpm，直至反应结束；
16.步骤三、改性；
17.反应结束后，向容器b内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至ph为中性，然后进行烘干、研磨，即可得到颜料黄成品。
18.作为本发明进一步的方案：在步骤一的重氮化反应中，30％亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。
19.作为本发明进一步的方案：作为本发明进一步的方案：合反应中，淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。
20.所述的改性复合颜料黄应用于油墨。
21.作为本发明进一步的方案：所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.本发明采用上述方法后，在重氮化反应中，搅拌强度为300rpm，温度不超过8摄氏度，ph值为0.5-1，可以得到淡黄色重氮液；在偶合反应中，搅拌强度为600rpm，温度在2-8摄氏度，从而能够得到亮黄色颜料。本发明通过对搅拌强度、反应温度和ph值的控制，能够保证颜料黄呈亮黄色，使用效果较好。
具体实施方式
24.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
25.一种改性复合颜料黄的制备方法，包括如下步骤：
26.步骤一、重氮化反应；
27.在常温状态下，向容器a内加入水、30％盐酸和3,3'-二氯联苯胺，同时对容器a内的悬浮液进行冷却，并且对容器a内的悬浮液进行搅拌打浆，使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀；
28.搅拌20-40分钟后，用ph试纸检测容器a内悬浮液的ph值；当ph值为0.5-1时，在悬浮液的液面下滴加30％亚硝酸钠同时进行搅拌，搅拌强度为300rpm，并控制温度不超过8摄氏度；
29.用液相色谱法检测容器a中3,3'-二氯联苯胺剩余量，当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后，加入尿素，消耗过量的亚硝酸，并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕；
30.当亚硝酸消耗完毕后，向容器a内投入活性炭，并搅拌15-25分钟，同时控制温度在0-2摄氏度，然后进行过滤脱色，得到淡黄色重氮液；
31.步骤二、偶合反应；
32.在常温状态下，向容器b内加入水、30％氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺，搅拌至溶解；
33.向容器b内加入醋酸钠溶液，充分搅拌后，匀速滴加16.5％醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出，形成细小的悬浮粒子；
34.将容器b内的混合物冷却至2-8摄氏度，然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液，并搅拌，搅拌强度为600rpm，直至反应结束；
35.步骤三、改性；
36.反应结束后，向容器b内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至ph为中性，然后进行烘干、研磨，即可得到颜料黄成品。
37.其中，在步骤一的重氮化反应中，30％亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。另外，
在步骤二的偶合反应中，淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。
38.一种改性复合颜料黄应用于油墨。具体的，所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨，下印刷油墨内加入改性复合颜料黄，并使用二辊机进行辊轧混合，使用性能较好。
39.本发明的工作原理是：在重氮化反应中，重氮液颜色应为透明的淡黄色液体，当搅拌速度过慢，反应体系中局部反应过于激烈，会出现红棕色；当搅拌速度过快，与空气接触较多，将导致部分重氮液被氧化，出现黄色。在偶合反应中，偶合液应为亮黄色，当搅拌速度过慢，反应体系中局部反应浓度过高，会使得偶合液色光偏暗。
40.在重氮化反应和偶合反应中，低温有利于抑制氧化反应的发生，而温度过低会导致反应速度缓慢，反应时间延长。
41.当ph值过高时，会抑制反应速度，导致产品色浓度不够。
42.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。


技术特征：
1.一种改性复合颜料黄的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、重氮化反应；在常温状态下，向容器a内加入水、30％盐酸和3,3'-二氯联苯胺，同时对容器a内的悬浮液进行冷却，并且对容器a内的悬浮液进行搅拌打浆，使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀；搅拌20-40分钟后，用ph试纸检测容器a内悬浮液的ph值；当ph值为0.5-1时，在悬浮液的液面下滴加30％亚硝酸钠同时进行搅拌，搅拌强度为300rpm，并控制温度不超过8摄氏度；用液相色谱法检测容器a中3,3'-二氯联苯胺剩余量，当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后，加入尿素，消耗过量的亚硝酸，并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕；当亚硝酸消耗完毕后，向容器a内投入活性炭，并搅拌15-25分钟，同时控制温度在0-2摄氏度，然后进行过滤脱色，得到淡黄色重氮液；步骤二、偶合反应；在常温状态下，向容器b内加入水、30％氢氧化钠和乙酰代乙酰苯胺，搅拌至溶解；向容器b内加入醋酸钠溶液，充分搅拌后，匀速滴加16.5％醋酸溶液,使乙酰代乙酰苯胺逐渐析出，形成细小的悬浮粒子；将容器b内的混合物冷却至2-8摄氏度，然后滴加步骤一中得到的淡黄色重氮液，并搅拌，搅拌强度为600rpm，直至反应结束；步骤三、改性；反应结束后，向容器b内加入表面活性剂并升温、过滤、水洗至ph为中性，然后进行烘干、研磨，即可得到颜料黄成品。2.根据权利要求1所述的一种改性复合颜料黄的制备方法，其特征在于，在步骤一的重氮化反应中，30％亚硝酸钠的滴加时间不超过40分钟。3.根据权利要求1所述的一种改性复合颜料黄的制备方法，其特征在于，在步骤二的偶合反应中，淡黄色重氮液的滴加时间不超过50分钟。4.如权利要求1-3任意一项所述的改性复合颜料黄应用于油墨。5.根据权利要求4所述的一种改性复合颜料黄的应用，其特征在于，所述改性复合颜料黄应用与印刷油墨。

技术总结
本发明提供了一种改性复合颜料黄的制备方法，包括在常温状态下，向容器A内加入水、30％盐酸和3,3'-二氯联苯胺，同时对容器A内的悬浮液进行冷却，并且对容器A内的悬浮液进行搅拌打浆，使3,3'-二氯联苯胺悬浮液分散均匀；搅拌20-40分钟后，用PH试纸检测容器A内悬浮液的PH值；当PH值为0.5-1时，在悬浮液的液面下滴加30％亚硝酸钠同时进行搅拌，搅拌强度为300rpm，并控制温度不超过8摄氏度；用液相色谱法检测容器A中3,3'-二氯联苯胺剩余量，当3,3'-二氯联苯胺完全反应完后，加入尿素，消耗过量的亚硝酸，并通过淀粉碘化钾试纸检测亚硝酸是否消耗完毕；本发明通过对搅拌强度、反应温度和PH值的控制，能够保证颜料黄呈亮黄色，使用效果较好。用效果较好。


技术研发人员：毛胜敏
受保护的技术使用者：广东艾德仕新材料有限公司
技术研发日：2022.05.16
技术公布日：2022/7/15