一种耐水MS密封胶及其制备方法与流程

一种耐水ms密封胶及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及密封胶技术领域，具体为一种耐水ms密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.硅烷改性聚醚(ms)密封胶以聚醚聚合物为基料，混合填料、增塑剂，在水分作用下聚合固化而达到密封和粘接目的。ms密封胶不含硅酮组分和溶剂，不含聚氨酯基团，多数配方无味且可喷涂，有较好的弹性，适用多种基材间的粘结，可吸收和补偿动态载荷，减缓材料疲劳，被广泛应用于汽车、火车、船舶、轨道集装箱、通风管路等部件的粘接及密封。
3.现如今，ms密封胶的耐水性较差，且随着应用的广泛，我们对其阻燃性要求也越来越高，因此基于该情况，本技术公开了一种耐水ms密封胶及其制备方法，以解决该技术方案。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种耐水ms密封胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
6.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至70～80℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为20～30min，保温反应8～10h，冷却降温至-5～5℃，通入氨气，反应20～24h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；
8.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌20～30min，加入催化剂，60～70℃下反应20～24h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；
9.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌30～40min，加热升温至100～110℃，脱水2～2.5h，降温至40～45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
10.较优化的方案，步骤(3)中，以质量百分比计，各组分原料包括：ms树脂25～30wt％、增塑剂20～22wt％、乙烯基三甲氧基硅烷1～2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.2～0.5wt％、阻燃剂3～6wt％、催化剂0.1～0.3wt％、石墨烯1.5～2wt％、炭黑8～10wt％，其余为纳米碳酸钙。
11.较优化的方案，步骤(1)中，2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的制备步骤为：取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至100～105℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为20～30min，保温回流反应5～6h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。
12.较优化的方案，所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6～7wt％。
13.较优化的方案，步骤(1)中，所述对氨基苯基炔丙基醚的制备步骤为：取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，70～75℃下搅拌7～8h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。
14.较优化的方案，步骤(1)中，所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：(0.4～0.5)。
15.较优化的方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
16.较优化的方案，步骤(3)中，ms树脂的制备步骤为：取双环氧封端聚醚、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌20～30min，40～50℃下反应6～8h，得到ms树脂；所述双环氧封端聚醚和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.3。
17.较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种耐水ms密封胶的制备方法制备的ms密封胶。
18.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
19.本发明公开了一种耐水ms密封胶及其制备方法，方案以双环氧封端聚醚、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷聚合反应生成ms树脂，并以ms树脂作为基础树脂，加入增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂等组分，制备得到ms密封胶；由于石墨烯、阻燃剂和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的引入，该ms密封胶具有较优异的耐水性能和耐介质性能，阻燃性优异，可广泛适用于多种应用环境下。
20.本方案中制备阻燃剂时，以六氯环三磷腈、对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇在三乙胺环境下发生反应，对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇中的氨基会与六氯环三磷腈发生亲核取代，从而形成含有炔丙基的阻燃单体；接着本技术通入氨气氨化，使得该阻燃单体中含有较丰富的氨基；氨基的存在能够提高密封胶的交联密度，使其耐水性能得到提升；同时2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的添加能够在单体中引入氟元素，以进一步提高密封胶的耐水、耐介质性能。
21.本方案通过对氨基苯基炔丙基醚在阻燃剂中引入炔丙基，再利用炔丙基与双层倍半硅氧烷中含有的活性氢发生硅氢加成反应，以制备得到复合阻燃剂；由于双层倍半硅氧烷、六氯环三磷腈的存在，利用磷和硅之间协同作用，以提高密封胶产品的阻燃性能。
22.在上述方案中，本技术限定了“所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1”，由于阻燃单体中含有丰富的氨基，同时还有硅氧烷的存在，本方案中氟元素的引入量无需太多，而对氨基苯基炔丙基醚的存在保证产品的阻燃性能，因为其摩尔量大于2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，且最优为3：1。
23.本发明公开了一种耐水ms密封胶及其制备方法，各组分配比适宜，工艺设计合理，制备得到的ms密封胶的交联密度较高，其粘结强度和剥离强度较为优异，耐水性较好，且具有较优异的阻燃性能，可广泛适用于多个领域，具有较高是实用性。
具体实施方式
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.以下实施例中：
26.ms树脂的制备步骤为：取双环氧封端聚醚(hy-3000，江苏钟山新材料有限公司产，分子量为3000，平均聚合度为50)、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌30min，40℃下反应7h，得到ms树脂；所述双环氧封端聚醚和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.3。
27.实施例1：
28.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
29.(1)取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至100℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为30min，保温回流反应6h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6wt％。
30.取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，70℃下搅拌8h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
31.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至70℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为30min，保温反应10h，冷却降温至5℃，通入氨气，反应24h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
32.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌20min，加入催化剂，60℃下反应24h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
33.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌30min，加热升温至100℃，脱水2.5h，降温至40℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
34.ms树脂25wt％、增塑剂20wt％、乙烯基三甲氧基硅烷1wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.3wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑8wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
35.实施例2：
36.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
37.(1)取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至105℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为25min，保温回流反应5.5h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6wt％。
38.取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，75℃下搅拌7.5h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与
盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
39.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至7℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为2min，保温反应9h，冷却降温至5℃，通入氨气，反应22h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
40.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌25min，加入催化剂，65℃下反应22h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
41.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌35min，加热升温至105℃，脱水2.5h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
42.ms树脂30wt％、增塑剂21wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.2wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑9wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
43.实施例3：
44.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
45.(1)取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至105℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为20min，保温回流反应5h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6wt％。
46.取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，75℃下搅拌7h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
47.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至80℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为30min，保温反应8h，冷却降温至5℃，通入氨气，反应24h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
48.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌30min，加入催化剂，70℃下反应20h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
49.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌40min，加热升温至110℃，脱水2h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
50.ms树脂30wt％、增塑剂22wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.3wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑10wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
51.对比例1：对比例1在实施例2基础上进行对照，对比例1中并未加入石墨烯，其余工艺和组分不变。
52.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
53.(1)取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至105℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为25min，保温回流反应5.5h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6wt％。
54.取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，75℃下搅拌7.5h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
55.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至7℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为2min，保温反应9h，冷却降温至5℃，通入氨气，反应22h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
56.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌25min，加入催化剂，65℃下反应22h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
57.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、炭黑混合，搅拌35min，加热升温至105℃，脱水2.5h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
58.ms树脂30wt％、增塑剂21wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.2wt％、炭黑9wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
59.对比例2：对比例2在实施例2基础上进行对照，对比例2中调整阻燃剂的种类，阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁，其余工艺和组分不变。
60.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
61.(1)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌35min，加热升温至105℃，脱水2.5h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
62.ms树脂30wt％、增塑剂21wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.2wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑9wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁质量比1：1混合。
63.对比例3：对比例3在实施例2基础上进行对照，对比例3中并未引入2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，其余工艺和组分不变。
64.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
65.(1)取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，75℃下搅拌7.5h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
66.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚，氮气环境下升温至7℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为2min，保温反应9h，冷却降温至5℃，通入氨气，反应22h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
67.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌25min，加入催化剂，65℃下反应22h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
68.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌35min，加热升温至105℃，脱水2.5h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
69.ms树脂30wt％、增塑剂21wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.2wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑9wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
70.对比例4：对比例4在实施例2基础上进行对照，对比例4中并未通入氨气，其余工艺和组分不变。
71.一种耐水ms密封胶的制备方法，包括以下步骤：
72.(1)取对甲基苯磺酸和苯胺，加热升温至105℃，氮气环境下滴加六氟丙酮三水合物，滴加时间为25min，保温回流反应5.5h，冷却后乙醇溶解，过滤洗涤，收集产物得到2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇。所述苯胺和六氟丙酮三水合物的摩尔比为1：3；所述对甲基苯磺酸用量为苯胺质量的6wt％。
73.取对乙酰胺基苯基炔丙基醚和乙醇混合，加入盐酸，75℃下搅拌7.5h，加入氢氧化钠调节ph至7，萃取，洗涤干燥，得到对氨基苯基炔丙基醚。所述对乙酰胺基苯基炔丙基醚与盐酸的用量为0.1mol：200ml；所述盐酸和乙醇的体积比为1：1。
74.取六氯环三磷腈和甲苯，混合搅拌至溶解，加入对氨基苯基炔丙基醚和2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇，氮气环境下升温至7℃，缓慢滴加三乙胺，滴加时间为2min，保温反应9h，收集产物，去离子水洗涤，旋蒸除去溶剂，得到含有炔丙基的阻燃单体；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的摩尔比为3：1；所述对氨基苯基炔丙基醚、2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇的总摩尔量与六氯环三磷腈的摩尔比为3：1，所述六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1：0.4。
75.(2)取双层倍半硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体混合，氮气环境下加入无水四氢呋喃，搅拌25min，加入催化剂，65℃下反应22h，蒸除溶剂，重结晶，得到阻燃剂；所述双层倍半
硅氧烷、含有炔丙基的阻燃单体的摩尔比为1：1，所述催化剂的用量与双层倍半硅氧烷的用量为80μl：2g。
76.(3)取ms树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、石墨烯、炭黑混合，搅拌35min，加热升温至105℃，脱水2.5h，降温至45℃，氮气环境下加入乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、阻燃剂和催化剂，混合均匀，脱泡，得到成品。
77.ms树脂30wt％、增塑剂21wt％、乙烯基三甲氧基硅烷2wt％、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5wt％、阻燃剂6wt％、催化剂0.2wt％、石墨烯1.5wt％、炭黑9wt％，其余为纳米碳酸钙。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
78.检测实验：
79.取实施例1-3、对比例1-4制备的密封胶，在聚四氟乙烯模具内制片，在25℃、50％湿度的条件下硫化7天，得到测试样品；
80.1、按照gb/t13477-1992《建筑密封材料试验方法》标准，采用万能电子拉力试验机检测拉伸强度。
81.2、浸水实验：按照jc/t881—2001《混凝土建筑接缝用密封胶》标准的附录a试验方法进行测试。
82.3、分别将样品放置于纯水、ph值为11的氢氧化钠溶液、ph值为3的盐酸溶液中，浸泡7天后，重新检测样品拉伸强度。
[0083][0084]
结论：本发明公开了一种耐水ms密封胶及其制备方法，各组分配比适宜，工艺设计合理，制备得到的ms密封胶的交联密度较高，其粘结强度和剥离强度较为优异，耐水性较好，且具有较优异的阻燃性能，可广泛适用于多个领域，具有较高是实用性。
[0085]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。