一种耐水性聚酰胺6制备方法
1.技术领域
2.本发明属于高强度纤维技术领域，具体地说，涉及一种耐水性聚酰胺6制备方法。
3.
背景技术：
4.聚酰胺，俗称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团-[nhco]-的热塑性树脂的总称，美国杜邦公司最先开发，于1939年实现工业化，由于其具有良好的综合性能且易于加工而得到了广泛的应用。其中的主要品种是聚酰胺6和聚酰胺66，此外还有聚酰胺11、12等，以及多种共聚物。聚酰胺6/66共聚物因其高强度和高弹性而受到关注。
[0005]
酰胺的分子结构中含有易与水分子形成氢键的氨基和羰基，所得材料容易吸水(聚酰胺最高能从潮湿的空气中吸收10wt.％的水分)，产生增塑效应，导致材料体积膨胀、模量下降，应力作用下蠕变明显、尺寸稳定性下降。尼龙6在水中的吸水率为8.5％～10％，空气中的吸水率为1.8％～2.9％。因此，有必要降低聚酰胺的吸水性。
[0006]
技术实现要素：
[0007]
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供了一种耐水性聚酰胺6制备方法，用于避免以往聚酰胺6吸水性较差的麻烦。
[0008]
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，其包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。
[0009]
根据本发明一实施方式，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。
[0010]
根据本发明一实施方式，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。
[0011]
根据本发明一实施方式，其中步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。
[0012]
根据本发明一实施方式，其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3。
[0013]
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：通过y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性pa6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。
[0014]
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
[0015]
具体实施方式
[0016]
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0017]
本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，其包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。
[0018]
其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于水后得到水溶液a，在和聚氨酯预聚体b交联混合之后，会使得聚氨酯预聚体表面烷化，能显著改善水性聚氨酯的耐水性以及硬度，增强表面性能。然后与甲基丙烯酸高碳酯进一步反应聚合，加强聚氨酯的防水性，得到制水性聚氨酯聚合物c，然后将制水性聚氨酯聚合物c混合己内酰胺，去离子水投入反应釜中，经过温度调控，压强控制，最终冷却得到耐水性的pa6湿切片，最终经过萃取干燥获得高耐水性聚酰胺6。
[0019]
进一步地，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。
[0020]
进一步地，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。经试验制得，在此比例中，聚酰胺6耐水性最强。
[0021]
进一步地，其中步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。促进交联反应，保证聚合反应的稳定性，提高产品性能进一步地，其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3，溶水之后稳定性好，防水性优异。
[0022]
综上所述，本发明通过y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性pa6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。
[0023]
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
技术特征：
1.一种耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。2.根据权利要求1所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。3.根据权利要求2所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。4.根据权利要求2所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。5.根据权利要求1所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3。
技术总结
本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，通过提供Y-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液A、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体B，得到混合溶液；添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物C；将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物C按比例投入反应釜，排出物料，冷却并切粒获得耐水性PA6湿切片；将湿切片放入萃取干燥装置，得到耐水性聚酰胺6。本发明通过Y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性PA6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。质量。
技术研发人员：蔡铁锦 陶岚 郑江 顾剑
受保护的技术使用者：江苏瑞美福新材料有限公司
技术研发日：2022.05.21
技术公布日：2022/7/1
1.技术领域
2.本发明属于高强度纤维技术领域，具体地说，涉及一种耐水性聚酰胺6制备方法。
3.
背景技术：
4.聚酰胺，俗称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团-[nhco]-的热塑性树脂的总称，美国杜邦公司最先开发，于1939年实现工业化，由于其具有良好的综合性能且易于加工而得到了广泛的应用。其中的主要品种是聚酰胺6和聚酰胺66，此外还有聚酰胺11、12等，以及多种共聚物。聚酰胺6/66共聚物因其高强度和高弹性而受到关注。
[0005]
酰胺的分子结构中含有易与水分子形成氢键的氨基和羰基，所得材料容易吸水(聚酰胺最高能从潮湿的空气中吸收10wt.％的水分)，产生增塑效应，导致材料体积膨胀、模量下降，应力作用下蠕变明显、尺寸稳定性下降。尼龙6在水中的吸水率为8.5％～10％，空气中的吸水率为1.8％～2.9％。因此，有必要降低聚酰胺的吸水性。
[0006]
技术实现要素：
[0007]
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供了一种耐水性聚酰胺6制备方法，用于避免以往聚酰胺6吸水性较差的麻烦。
[0008]
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，其包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。
[0009]
根据本发明一实施方式，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。
[0010]
根据本发明一实施方式，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。
[0011]
根据本发明一实施方式，其中步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。
[0012]
根据本发明一实施方式，其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3。
[0013]
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：通过y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性pa6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。
[0014]
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
[0015]
具体实施方式
[0016]
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0017]
本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，其包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。
[0018]
其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于水后得到水溶液a，在和聚氨酯预聚体b交联混合之后，会使得聚氨酯预聚体表面烷化，能显著改善水性聚氨酯的耐水性以及硬度，增强表面性能。然后与甲基丙烯酸高碳酯进一步反应聚合，加强聚氨酯的防水性，得到制水性聚氨酯聚合物c，然后将制水性聚氨酯聚合物c混合己内酰胺，去离子水投入反应釜中，经过温度调控，压强控制，最终冷却得到耐水性的pa6湿切片，最终经过萃取干燥获得高耐水性聚酰胺6。
[0019]
进一步地，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。
[0020]
进一步地，其中步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。经试验制得，在此比例中，聚酰胺6耐水性最强。
[0021]
进一步地，其中步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。促进交联反应，保证聚合反应的稳定性，提高产品性能进一步地，其中y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3，溶水之后稳定性好，防水性优异。
[0022]
综上所述，本发明通过y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性pa6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。
[0023]
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
技术特征：
1.一种耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，包括：步骤a.提供y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为15%-20%的水溶液a、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体b，将两者混合加热至50-70℃，并搅拌0.5-2h，得到混合溶液；步骤b.添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物c按照1000：60：60比例投入反应釜，75℃保温30min，开启搅拌130 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温60min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得耐水性pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃去离子水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。2.根据权利要求1所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为80：120至90：110。3.根据权利要求2所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤a中，水溶液a和聚氨酯预聚体的质量比为95:105。4.根据权利要求2所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述步骤b中降温溶液至6℃，并加入10%的过硫酸铵，搅拌30min。5.根据权利要求1所述的耐水性聚酰胺6制备方法，其特征在于，其中所述y-氨基丙基三乙氧基硅烷密度为0.945 g/cm3。
技术总结
本发明公开了一种耐水性聚酰胺6制备方法，通过提供Y-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液A、以甲苯二异氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料合成的聚氨酯预聚体B，得到混合溶液；添加纯度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，搅拌1-2h，抽滤得到表面处理过的制水性聚氨酯聚合物C；将己内酰胺，去离子水、制水性聚氨酯聚合物C按比例投入反应釜，排出物料，冷却并切粒获得耐水性PA6湿切片；将湿切片放入萃取干燥装置，得到耐水性聚酰胺6。本发明通过Y-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯预聚体，交联获得制水性，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到耐水性PA6湿切片，经过萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高产品质量。质量。
技术研发人员：蔡铁锦 陶岚 郑江 顾剑
受保护的技术使用者：江苏瑞美福新材料有限公司
技术研发日：2022.05.21
技术公布日：2022/7/1
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本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
